Растворы предосторожности при приготовлении

Для получения достаточно устойчивых растворов перманганата принимают меры предосторожности. Наиболее важным фактором, влияющим на устойчивость перманганата, является каталитическое действие диоксида марганца, содержащегося в исходном препарате, а также образующегося при окислении перманганатом органических веществ, содержащихся в воде, применяемой для приготовления раствора. Удаление диоксида марганца фильтрованием заметно повышает устойчивость растворов перманганата. Фильтрование следует проводить спустя некоторое время, чтобы произошло полное окисление примесей в воде, для ускорения реакции окисления раствор можно прокипятить. Для фильтрования нельзя применять бумажный фильтр, так как целлюлоза реагирует с перманганатом, образуя диоксид марганца. [c.302]

Методика приготовления. Растворяют 63 г йода Р в 100 мл безводного пиридина Р, охлаждают во льду и пропускают через раствор двуокись серы Р до увеличения массы на 32 г, соблюдая меры предосторожности для предотвращения поглощения влаги воздуха. Добавляют безводный метанол Р до 500 мл и оставляют стоять на 24 ч. Реактив К. Фишера ИР можно также приготовить, смешав имеющиеся в продаже растворы двуокиси серы в пиридине и йода в метаноле, которые стабильны прн правильном хранении, например при защите от действия света. Полученный раствор должен удовлетворять требованиям, приведенным ниже. [c.236]

Предосторожности при приготовлении растворов. При приготовлении растворов нужно иметь в виду, что на стекле возможны обменные процессы, в результате которых очень малые количества элементов могут полностью исчезнуть из раствора, а вместо них появляются ионы натрия, кремниевая кислота и другие примеси, перешедшие из стекла. Такое же явление может происходить и при выпаривании очень разбавленных нейтральных растворов. Для длительного хранения следует приготовлять более концентрированные растворы. [c.21]

Предосторожности при приготовлении растворов . При приготовлении эталонов и стандартных растворов нужно иметь в виду, что на стекле могут происходить обменные процессы, в результате которых очень малые количества элементов могут полностью исчезнуть из раствора, а вместо них появятся ионы натрия, кремневая кислота и другие примеси, перешедшие из стекла. Такое же явление может происходить и при выпаривании очень разбавленных нейтральных растворов. Поэтому для длительного хранения следует приготовлять более концентрированные растворы и обязательно их подкислять. Следует выпаривать также кислые растворы. Если возможно, надо пользоваться посудой не из стекла, а из- полиэтилена, фторопласта и других химически инертных материалов. [c.22]

Фениллитий. в отличие от трет-бутиллития приготовление фениллития просто и дает высокие выходы при минимальных мерах предосторожности. Фениллитий нерастворим в углеводородах, а с простыми эфирами реагирует медленно, поэтому удобно готовить его раствор в диэтиловом эфире, как было описано Гилманом и Мортоном [7]. [c.31]

Стерилизованная желатина Мерка для инъекций представляет собою 10%-ый раствор желатины, приготовленной со всеми асептическими предосторожностями из костей и соединительной ткани заведомо здоровых животных раствор тщательно стерилизован, и безвредность его испытана инъекциями на животных. [c.209]

Существует три разновидности каломельных электродов, различающихся по концентрации находящихся в них растворов хлористого калия децинормальный, нормальный и насыщенный. Все они отличаются хорошей воспроизводимостью потенциалов, поэтому часто применяются в лабораторной практике. Работа каломельными электродами, ввиду наличия в них металлической ртути, требует определенных мер предосторожности. В особенности это относится к операции приготовления электродов. [c.105]

Свободные металлические платиновые катализаторы не очень удобны в обращении, требуют специальных предосторожностей при хранении, в процессе получения трудно воспроизводимы по активности. Лучше в этих отношениях платиновые катализаторы на носителях, или поверхностные катализаторы. Применяют разнообразные носители активированный уголь, оксид алюминия, силикагель, сульфаты и карбонаты бария, кальция и других металлов, асбест, пемзу, кизельгур и др. Обычно при приготовлении поверхностных платиновых катализаторов металл осаждают на носитель из раствора соли, в котором суспендирован или которым пропитан носитель (например активированный уголь или асбест соответственно). Как и при получении платиновой черни, соль часто восстанавливают формалином. Весьма активен катализатор Р1-С, приготовленный непосредственно перед гидрированием путем восстановления хлороплатиновой кислоты борогидридом натрия в этаноле в присутствии активированного угля. [c.19]

При приготовлении растворов ортофосфорной кислоты, торкрет-масс и при ремонтах кладки необходимо соблюдать предосторожности и не допускать попадания кислоты и торкрет-мас-сы на обслуживающий персонал. [c.90]

Впрочем скорость этой реакции, если соблюдать при приготовлении исходного раствора определенные предосторожности, чрезвычайно мала. Реакцию М.ПО4 с водой катализируют кислоты, основания, соли марганца (П), особенно диоксид марганца, а также нагревание и свет. Если необходимо получить устойчивый титрант, диоксид марганца, присутствующий в исходном растворе перманганата, должен быть обязательно удален. Поскольку практически невозможно избежать реакции между перманганатом калия и органическими веществами, содержащимися в дистиллированной воде, следует, прежде чем готовить стандартный раствор, дать возможность этой реакции пройти до конца (или почти до конца). После растворения перманганата калия раствор следует нагреть для ускорения реакции разложения и оставить стоять, чтобы коагулировал исходный коллоидный диоксид марганца. Затем осадок диоксида марганца нужно отфильтровать. Растворы перманганата калия необходимо хранить в темных бутылях, держать подальше от яркого света и пыли. Приготовленные таким образом растворы перманганата калия, концентрация которых не меньше 0,02 Р, устойчивы в течение многих месяцев. [c.321]

Приготовление стандартного раствора для титрования. Для приготовления реагента (димсилнатрий) 200 мл диметилсульфоксида добавляют к 0,6—1 г 50%-ной смеси NaH — минеральное масло, предварительно промытой двумя порциями петролейного эфира, по 10—15 мл каждая, для удаления минерального масла. Реакцию проводят в атмосфере азота при температуре 50—60 °С при постоянном перемешивании. Для завершения реакции, о котором судят по прекращению выделения газообразного водорода, требуется 3—4 ч. Готовый раствор реагента прозрачен и окрашен в бледно-зеленый цвет. Хранить реагент можно в колбе под слоем азота. В качестве дополнительной меры предосторожности раствор реагента в колбе можно покрыть слоем минерального масла толщиной около 1 см. При комнатной температуре реагент можно хранить по крайней мере в течение недели, и при этом он теряет лишь 1—3% активности. Приблизительно 50 порций реагента было приготовлено без каких-либо затруднений. (Внимание Сообщалось о случаях разрыва сосудов в результате резкого повышения давления при добавлении NaH (3,27 молей) к диметилсульфоксиду (19,5 молей) и нагревании смеси до 50 °С при механическом перемешивании [72, 73]), [c.57]

После того как мономер замерзнет, ампулу откачивают на водоструйном насосе, содержимое размораживают и в ампулу подают азот. Эту операцию повторяют 2 раза и ампулу запаивают под азотом. Приготовленные образцы полимеризуют при 80, 100, 110, 120 и 180°С, для чего ампулы погружают в термостат или баню с соответствующей температурой (меры предосторожности ввиду возможного взрыва ампул их нагревание проводят за экраном). Через 6 ч ампулы быстро охлаждают, опуская их в холодную воду (надеть защитные очки) и вскрывают. Содержимое каждой ампулы растворяют в 20—30 мл бензола и к раствору из капельной воронки постепенно добавляют 200—300 мл метилового спирта для осаждения образовавшегося полистирола. Осадок отфильтровывают и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Строят график зависимости выхода полимера (в %) от температуры полимеризации. С помощью вискозиметра Оствальда (диаметр капилляра 0,3 мм) определяют характеристические вязкости полученных образцов в бензольном растворе при 20 С (см. раздел 2.3.2.1), рассчитывают средние степени полимеризации и строят график их зависимости от температуры полимеризации. [c.121]

При растворении оксида хрома(VI) в пиридине образуется комплекс, также способный окислять спирты [77]. Процесс окисления в данном случае протекает очень медленно (24 ч при комнатной температуре), однако не уменьшает ценности реагента, поскольку он способен селективно окислять спирты в присутствии таких легко окисляющихся групп, как двойные связи и тиоэфирные группировки. Однако при приготовлении реагента требуется соблюдать меры предосторожности, поскольку он может воспламеняться. Раствор следует готовить путем осторожного прибавления СгОз к пиридину, который должен быть тщательно очищен перегонкой от КМпО обратный порядок прибавления может привести к воспламенению смеси. Предложено [78] полезное усовершенствование данной методики, которое заключается в выделении комплекса хромовый ангидрид — пиридин в твердом виде такой комплекс [c.340]

Приготовление стандартного раствора Вейбеля производится из прокаленного хлористого калия марки ЧДА или ХЧ и 0,1 н. соляной кислоты, лучше всего — фиксанальной. 100 мл последнего раствора переносят в мерную литровую колбу вместе с навеской КС1, отвешенной на аналитических весах с точностью до 0,1 мг из расчета на 0,09 н., растворяют навеску и доводят объем раствора до 1 л. При соблюдении всех мер предосторожности и тщательной работе погрешность в значении pH полученного раствора Вейбеля не должна превышать 0,01. [c.101]

Меры предосторожности. Работать под тягой при перегонке обязательно надевать защитные очки. Соблюдать осторожность при приготовлении пикрата натрия (взрывает а сухом виде). Посуду с остатками хлорпикрина можно нейтрализовать при помощи спиртоводного раствора сернистого натрия (лучше при нагревании). [c.46]

На текстильных предприятиях участками, требующими повышенного внимания к соблюдению мер предосторожности, являются склады, в которых хранятся запасы красителей и других химических реагентов, и станции приготовления питающих и рабочих растворов красящих и различных вспомогательных веществ. [c.223]

Этот пример указывает на необходимость соблюдения соответствующих предосторожностей, если растворы полимеров, предназначенные для измерения молекулярных весов, встряхиваются в процессе их приготовления. Молекулярный вес полиизобутилена уменьшается от 275 000 до 150 000 при интенсивном встряхивании его раствора в н-гептане (1 г л) в течение [c.85]

Применяя соответствующие предосторожности (в частности, используя тщательно (приготовленную, чистую двуокись марганца), можно измерить потенциал, соответствующий следующей полуреакции в кислом растворе [c.395]

Важнейшим условием получения воспроизводимых результатов при фракционировании любым методом является строгое соблюдение и регулирование температуры. Колебания температуры не должны превышать + 0,05°. Образцы полимеров, взятые для фракционирования, должны быть тщательно очищены от посторонних примесей, лучше всего фильтрацией приготовленного раствора через стеклянный фильтр и последующего осаждения путем добавления раствора в осадитель и вакуумной сушки выделенного осадка. Осадители и растворители, применяемые для фракционирования, также должны быть тщательно очищены от механических и химических примесей, так как многие гетероцепные полимеры способны к деструкции под влиянием следов гидролизующих примесей, имеющихся в растворителях. Необходимо соблюдать предосторожности, исключающие влияние деструкции и структурирования под действием тепла, света и кислорода воздуха на растворы и выделенные осадки. Фракционирование полиолефинов, проводимое при повышенных температурах, требует создания инертной атмосферы для избежания окислительной деструкции при высоких температурах. Структурирование под влиянием кислорода, света и тепла, как правило, приводит к расширению кривой ММР. [c.209]

При структурных исследованиях потенциометрическое титрование может быть выполнено с помощью простого устройства, состоящего из бюретки, сосуда для титрования (например, маленького стакана), стеклянного электрода и точного рН-метра. В случае растворов с высоким значением pH должны быть приняты меры для того, чтобы исключить влияние двуокиси углерода. Эти меры сводятся к обычным предосторожностям, необходимым при приготовлении щелочных растворов, и к продуванию через раствор азота (не содержащего СО 2) в процессе измерений. При наличии подобного оборудования могут быть получены удовлетворительные результаты с количеством вещества до 5 мг образец, как правило, после измерения можно регенерировать. [c.372]

Взяв некоторое произвольное количество молибдены , надлежит приставшее к оной каменное вещество чисто отделить посредством воды или, через околачивание, истолочь в тончайшей порошок и положить в реторту так, чтобы занимала не более четвертой части ее пространства. Потом, взяв столько дымящейся селитряной кислоты сколько весит молибдена, разведя в таком же количестве воды, и лей мало по малу в реторту, дожидая при всяком наливании, пока не пройдет вскипание после чего приставь довольно обширный приемный сосуд и, усиливая мало по малу огонь, перегони даже до су.хосги По прохлаждении налей на сухой остаток равное количество селитряной кислоты, перегони сие вторично до сухости и повторяй сие действие, наливая каждый раз свежей селитряной кислоты, доколе не усмотришь, что остаток в реторте большею частию растворился. По сем перегони еще раз сию смесь до сухости, раствори белый остаток в 5 или 6 частях воды, процеди сию жидкость, потом, насытив прозябаемою щелочною солью процеди еще раз и подливай к оной насыщенного с известною предосторожностью приготовленного раствора олова в селитряной кислоте, доколе не будет более голубой осадки. Сию осадку, выполоскав надлежащим образом водою, высуши на воздухе [c.289]

Приготовление рабочего раствора сульфата церия (IV). В стакан емкостью 500 мл помещают 10,108 г тетрагидрата сульфата церия (IV) и 14 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1,84). Перемешивают 2 мин. Помешивая в течение 5 мин, вливают 50 мл воды (если пренебречь этой предосторожностью, то при стоянии раствора выделится осадок солей смешанного состава). Добавляют еще 100 мл воды порциями по 50 мл, каждый раз перемешивая содержимое стакана 2 мин. Когда все растворится, раствор количественно перено- [c.419]

Хромолан огнеопасен, поэтому цри его хранении и при приготовлении следует применять меры предосторожности нагревание сосудов с хромоланом на открытом пламени недопустимо. Рабочие водные растворы хромолапа не огнеопасны. [c.263]

Некоторые особые предосторожности оказались необходимы при приготовлении и употреблении реактивных пикратных бумажек. Пикрат-ный раствор, употребляемый автором, приготовляется растворением 5 г пикриновой кислоты и 50 г углекислого натрия в литре воды. Реактивные бумажки приготовляются погружением длинных- полосок Whatman ской фильтровальной бумаги № 1 в пикратный раствор и отжиманием их между подушечками из пропускной бумаги. Влажные полоски вешают затем для просушки и наконец разрезают на полоски 1 см х 8 см, которые хранят в закупоренной склянке. Полоски нельзя сушить искусственным теплом. Для лучших результатов бумажки должны быть мягки йа ощупь, их предпочтительно не досушить, чем высушить чрезмерно. Бумажки могут и не годиться, если они лежат больше недели [c.29]

Общая методика каталитического гидрирования кетонов, альдегидов, нитрилов, оксимов и азометинов (табл. 108). (Сведении об общих приемах работы при каталитическом гидрировании и о необходимых предосторожностях см. разд. Г,4.5.1 и А,1.8.2). Растворяют 1 моль карбонильного соединения в двойном объеме метилового спирта, прибавляют скелетный никель, приготовленный по Урусибара (см. разд. Е) из 30 г сплава (30% никеля), и гидрируют при 100 атм во встряхиваемом автоклаве или автоклаве с мешалкой. В случае простых, малоразветвленных альдегидов и кетонов можно работать при комнатной температуре а-третичные альдегиды, кетоны и нитрилы требуют температуры 90 °С. [c.116]

H2LI7O (уравнение (5.40)) [288]. Внимание Пропаргиловый альдегид — сильный лакриматор, поэтому синтез следует проводить в вытяжном шкафу. Процесс растворения пропиналя в метаноле весьма экзотермичен, при приготовлении исходного раствора следует соблюдать меры предосторожности. Раствор 25,5 г o-phen в 30 мл ДМФА помещают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, [c.111]

Описаны неорганические и органические реактивы, органические растворители, индикаторы, кислоты и щелочи, дистиллированная и би-дистиллированиая вода. Даны свойства реактивов, их химико-аналитическая характеристика, лабораторные способы получения и очистки реактивов, меры предосторожности при обращении с опасными реактивами, Приведены прописи приготовления растворов реактивов для химико-аналитического использования. [c.2]

Растворы арсенита натрия токсичны, поэтому при их приготовлении должны соблюдаться особые меры предосторожности. После насыщения сероводородом токсичность таких растворов значительно понижается вследствие малой растворимости АзаЗд и Аз За, образуюпщхся при подкислении тиомышьяковистых и тиомышьяковых солей. [c.232]

Готовят целлюлозную колонку длиной 15 см в эфире, содержащем 3% (по объему) HNO3 (уд в. 1,42) Растворш- ль спускают таким образом, чтобы не оставалось его слоя нал целлюлозой затем помещают П0слрлню10 в приготовленный азотнокислый раствор и переносят его в адсорбционную трубку смыванием большим количеством растворителя, Экстрагируют 150 мл растворителя предпринимая те же меры предосторожности, что и выи е, и собирают фильтрат в K0fi6y на 5Ш мл. Заменяют этот приемник литровой колбой в качестве растворителя в этом случае используют 600 мл [c.196]

Преимущество ПМДА и фталевого ангидрида заключается в Т0А4, что они оба твердые и, следовательно, нелетучие. Поэтому они идеальны для приготовления точных растворов. Уксусный ангидрид летуч, и, чтобы избежать потерь его в ходе этерификации. необходимо принимать меры предосторожности. С другой стороны, фталевый ангидрид, хотя и относительно нелетучий, реагирует [c.18]

Примечай и е. При приготовлении растпоров необходимо надевать защитные очки, резиновые перчаткн н резиновый пероднш . Подобную предосторожность следует соблюдать также и в случае нриготовлення растворов кислоты и бромной воды. [c.129]

Для приготовления 1 л 0,1 н. раствора гидроокиси тетрабутиламмония к 1 л приблизительно 0,15 н. 2-пропанолового раствора КОН (см. стр. 105) прибавляют около 33 г перекристаллизован-ной соли (С4Нэ)4МС] (соли надо брать небольшой избыток). Смесь сильно встряхивают в течение 15—30 мин, раствору дают отстояться над осадком и осторожно декантируют верхний слой в другую склянку, применяя все меры предосторожности, защищая раствор от СОг [408]. Загрязнение титранта примесью КС1 может быть устранено пропусканием раствора гидроокиси тетрабутиламмония через слой сильно кислого ионита в Р4Ы-форме. [c.108]

Колориметрирование. Стандартные растворы для коло-риметрирования готовят из раствора иода в окислительной смеси, разбавленной водой. Окислительную смесь готовят в маленькой колбочке с длинной шейкой (см. стр. 62). Этим избегается выделение некоторого добавочного количества иода из окислительной смеси, которое происходит при применении большой колбы, если лабораторный воздух содержит восстановители. Около 5 мл холодной окислительной смеси вливают в колбочку с прошлифованной пробкой и растворяют в ней около 10 мг возогнанного иода. Навеска иода не должна быть больше 20 мг. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают водой до метки, соблюдая все выше сказанные предосторожности. Этот раствор хранят в склянке из желтого стекла с хорошо пришлифованной пробкой. Раствор годен для приготовления стандартных раство ров в течение недели. [c.65]

Правда, этот процесс окисления очень медленный. Поскольку в этой реакции участвует ион водорода, окислению иодида способствует уменьшение pH в почти нейтральных растворах трииодида окисление незначительно. Окисление иодида воздухом индуцируют нагревание и свет, а также примеси тяжелых атомов, поэтому при приготовлении, обращении и хранении титранта трииодида следует цредпринять соответствующие меры предосторожности. [c.333]

Простой перегонкой можно получить стандартный раствор хлорной кислоты (содержащий 73,60 0,03% НС104). Для приготовления 1 и. ее раствора отвешивают 136,4201 3- этой стандартной кислоты (предполагается применение обыкновенных разно-, весок и средние значения влажности и температуры воздуха) и разбавляют до 1000 мл. При взвешивании стандартной кислоты следует принимать меры предосторожности, связанные с тем, что кислота эта слегка гигроскопична и очень слабо дымит на воздухе. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология