Щелочные металлы, весовое определение

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Осадок основного карбоната висмута адсорбирует щелочные металлы. Вследствие этого растворы карбонатов натрия и калия мало пригодны для осан дення висмута при весовом определении [968, стр. 37]. [c.17]

Так, осаждение железа(П1) в виде гидроксида возможно в присутствии некоторых двухвалентных ионов, особенно если применить переосаждение, но оно не может быть успешно проведено при наличии в растворе солей алюминия и титана, которые в этих условиях также количественно осаждаются. Весовое определение бария в виде, сульфата возможно в присутствии солей щелочных металлов, но если в растворе находятся соли других щелочноземельных металлов, эту осаждаемую форму нужно заменить на хромат бария. [c.226]

V Небольшой осадок углекислого кальция отфильтровывают, после чего в фильтрате определяют щелочные металлы. Это определение можно выполнить объемным методом, для чего титруют раствор Ыа,СО, (и КгСО,) соляной кислотой с метилоранжевым. При определении весовым [c.474]

При весовом определении суммы щелочных металлов раствор (Ыа СО и К ,СОз) обрабатывают избытком соляной кислоты, выпаривают и слабо прокаливают сухой остаток, состоящий из смеси хлористого натрия и хлористого калия. [c.475]

Хлорид натрия использован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия в присутствии щелочных металлов [1021. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют и-бутанолом и этилацетатом перхлораты натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в форме хлорида н-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития. [c.56]

Осаждение урана фосфатами нашло значительно большее применение для отделения урана, чем для его определения. Среди причин, ограничивающих применение осаждения урана фосфатами для его весового определения, следует указать на склонность образующихся осадков прочно удерживать щелочные металлы, что приводит к завышению результатов. Применение фосфатов для отделения урана от других элементов долгое время ограничивалось главным образом теми случаями, когда анализируемые растворы сами содер- [c.266]

Некоторые из предлагавшихся в разное время реагентов кратко рассмотрены нами в разделе Весовые методы определения . Большинство из них не обладает никакими преимущ,ествами перед рядом более простых и доступных реагентов или являются даже менее эффективными. Так, например, ш елочные цианиды [569], предложенные для осаждения.урана (VI), обладают меньшими возможностями для отделения урана (VI) от других элементов по сравнению даже с такими простыми реагентами, как. аммиак, едкие щелочи, перекись водорода или карбонаты щелочных металлов и аммония. [c.283]

Определение осаждением с помощью едких щелочей. Весовое определение урана осаждением едкими щелочами в виде диуранатов щелочных металлов применяется крайне редко. В зависимости от количества добавленной щелочи образующиеся осадки представляют собой различного состава основные соли [46, 389], которые при дальнейшем увеличении концентрации едкой щелочи переходят в гидроокись уранила, и, наконец, более высокие концентрации едкой щелочи позволяют количественно осаждать уран в виде труднорастворимого диураната соответствующего щелочного металла. Этим путем можно определять уран в присутствии фосфатов. Необходимая концентрация едкого натра в этом случае должна быть не менее 9 N. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде МагИзО,. [c.66]

Небольшой осадок углекислого кальция отфильтровывают, после чего в фильтрате определяют щелочные металлы. Это определение можно выполнить объемным методом, для чего титруют раствор МагСОз (и К2СО3) соляной кислотой с метилоранжевым. При определении весовым методом раствор подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и взвешивают хлориды щелочных металлов . [c.465]

Сульфиды часто не имеют определенного состава, загрязне< ны серой и щелочными металлами, вследствие чего использование их в качестве весовой формы затрудняется. В последние годы проводились исследования по замене сероводорода другими сульфидами, в частности органическими, и по изысканию условий, в которых можно было бы получить осадки сульфидов определенного состава, пригодных для непосредственного взвешивания. [c.37]

ВЕСОВОЕ И ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И АММИАКА [c.260]

Для уменьшения соосаждения катионов, например Mg + и a , осаждение необходимо вести в более кислой среде, если же осаждение ведут в щелочной среде, то выгодно обеспечить присутствие возможно большего количества катионов NH4 , которые адсорбируются преимущественно на отрицательно заряженных частицах, заряды которых обусловлены ионами гидроксила ОН , что позволяет при прокаливании легко их удалить в виде воды и аммиака. Во многих случаях, при очень точных анализах, как наиболее надежное средство очистки осадка от примесей рекомендуется многократное переосаждение или предварительное пропускание анализируемого раствора через колонку подходящего адсорбента, например ионообменной смолы. Процессы адсорбции на ионообменных смолах обратимы и тесно связаны с величиной pH раствора. Например фосфат- и сульфат-ионы, мешающие определению щелочных металлов, могут быть разделены на катиониты в Н-форме. При этом все мешающие анионы уходят в фильтрат, а катионы задерживаются на ионите. Катионы с колонки катионита затем вытесняют раствором NH4 I. Из полученного фильтрата избыток NH4 I удаляют выпариванием и в остатке определяют щелочные металлы весовым путем. Весовому определению полуторных окислов [железа (И ) и алюминия] мешают фосфат-ионы, которые также не задерживаются катионитом в Н-форме. Адсорбированные катионы железа (HI) и алюминия затем вымывают 4 н. НС1. [c.369]

При определении суммы щелочных металлов весовым путем исслед,уемый материал сначала разлагают плавиковой кислотой при упаривании досуха. Образующиеся при этом фториды, крем-нефториды и криолиты затем разрушают, обрабатывая сухой остаток раствором гидроокиси кальция. При этом щелочные металлы извлекаются из остатка и переходят в раствор. После отделения осадка и осаждения кальция из раствора углекислым аммонием сум.му щелочных металлов определяют в фильтрате в виде сульфатов. [c.25]

И. В. Моисеев (1953 г.) установил, что четырехвалентный плутоний количественно осаждается В-оксихинолином из аммиачного или бикарбонатного раствора (pH 4,5—12) в присутствии тартрат-ионов. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется, и в осадок выпадает только 8-оксихинолинат четырехвалентного плутония. Последнее обстоятельство имеет большое практическое значение, так как осаждение 8-оксихинолином можно проводить из растворов, содержащих и трех- и четырехвалентный плутоний. В растворах не должен присутствовать Ри(У1), так как он образует осадок 8-оксихинолината другого состава. И. В. Моисеев (1953 г.) предложил применить 8-оксихинолинат плутония (IV) в качестве весовой формы при определении малых количеств (<30 мг) плутония. Тщательно промытый и высушенный при 120—130° С осадок имеет строго определенный состав Ри(СэНбНО)4. Содержание в нем плутония составляет 29,3%. Определение плутония данным методом можно проводить в присутствии и (VI) и щелочных металлов не мешают небольшие количества фосфатов, фторидов, оксалатов и гидроксиламина [10, стр. 39]. [c.260]

Органические производные фосфорных кислот, широко используемые в аналитической химии, были опробованы и для осаждения плутония, а также для отделения его от примесей 194, 205]. Оказалось, что фитиновая кислота и фитин (соль ино-зитпиро фосфорной кислоты), достаточно полно осаждают четырехвалентный плутоний из сильнокислых сред (до 10—12 N ННОз). Как было установлено [205], прокаленный осадок не имеет постоянного состава и соединение это не может быть рекомендовано для точных весовых определений, но для отделения от различных элементов его можно с успехом применять. Действие фитиновой кислоты и фитина при осаждении совершенно идентично. Избирательность этих реагентов находится в большой зависимости от кислотности исходного раствора. Если в нейтральных растворах фитин и фитиновая кислота осаждают практически все элементы, за исключением щелочных металлов, то в 1 Л/ ННОз избирательность резко повышается и совместно с Ри(1У) осаждаются элементы подгруппы титана, а также Се(1У), ТЬ(1У), и(1У), Сг(1И) и Ре(1П). При более высоких кислотностях исходного раствора (до 6 Л/) железо и хром также остаются в растворе [8]. Фитинаты Т1, 2г, НГ, 8с, Се (IV) и ТЬ не растворяются даже в 2 N ННО3. Полнота осаждения [c.296]

Присутствие элементов сероводородной группы часто метает последующему фотометрическому или весовому определению рения. При осаждении сульфида рения в сильнокислых растворах (5—6 N НС1) происходит отделение от ряда элементов (РЬ, Bi, d, Sb и Sn), осаждающихся сероводородол при более низкой кислотности [803]. При обработке осадка сульфидов растворами сульфидов щелочных металлов можно полностью отделить рений от лю-либдена, сульфид которого при этом растворяется [1064], однако частичная растворимость сульфида рения не позволяет при этом полностью выделить рений. [c.178]

Сульфат кадмия 3 dSQ4-8H20 получают кристаллизацией раствора кадмия, его окиси или карбоната в разбавленной серной кислоте при температурах ниже 70° С нерастворим в этаноле. При нагревании соли между 80 и 120° С образуется моногидрат, а при 320° С — безводная соль, устойчивая до 906° С. Кадмий образует двойные соли с сульфатами щелочных металлов, меди и Fe(II). Из водных растворов, содержащих аммиак, кристаллизуется в виде аммиаката [ d(0H2)2(NHg)4]S04. Сульфат кадмия — одна из наиболее распространенных весовых форм при определении кадмия, которую высушивают при 350—400° С. Если исходят из dS, то его сначала растворяют в соляной кислоте и выпаривают с серной полное удаление ее происходит с большим трудом, поэтому прокаленный сульфат растворяют в воде, снова выпаривают, прокаливают, взвешивают и повторяют эти операции до достижения постоянного веса [82, 165, 354, 459, 565, 619].- [c.25]

Определение магния можно проводить классическим весовым способом осаждением его в виде фосфата магния и аммония (после отделения всех других катионов, кроме ионов щелочных металлов), прокаливанием полученного осадка и взвешиванием образовавшегося Mg2P20,. [c.244]

Для весового определения фосфатов в настоящее время пользуются практически двумя методами осаждением в виде двойного фосфата магния-аммония и осаждением в виде фосфоромолибдата аммония. Выделение фосфатов в виде MgNH4P04 бЫдО можно проводить в присутствии только щелочных металлов, тогда как молиб-датный метод значительно специфичнее и позволяет отделять фосфаты в кислой среде от многих катионов. Непостоянный состав фосфоромолибдатов привел к разработке комбинированных методов, основанных на выделении фосфоромолибдата и растворении его в аммиаке и дальнейшем определении в виде В присутствии [c.105]

Основные научные работы посвящены неорганической и аналитической химии. Разработал газовый анализ, усоверщенствовал методы весового и объемного анализа. Изобрел перфорированный вращающийся катод. Предложил метод определения окиси углерода с помощью хлорида палладия. Разработал способ определения гидроокиси натрия в присутствии карбонатов щелочных металлов. При исследовании минерала аргироди-та обнаружил (1885) новый эле- [c.106]

Если раствор содержит катионы только щелочных металлов, то их общее содержание удобно определять по методу, изложенному в главе И. 1 (стр. 223). В тех случаях, когда выделяющаяся при ионном обмене кислота неустойчива или не может быть с достаточной точностью онределена алкалиметрическим титрованием, рекомендуется произвести элюирование катионов соляной кислотой и затем определить ее весовым методом в виде хлорида [173, 176 ]. Этот метод имел большое значение в те времена, когда еще не получили распространения аниониты сильноосновного тина. В настоящее время такого рода проблемы успешно решаются с помощью анионообменного метода определения общей солевой концентрации (гл. И. 2). Необходимо, однако, подчеркнуть, что анионообменный метод неприменим [c.260]

Для ра.чдельного определения щелочных металлов применяют весовые, объемные и фотометрические методы. В смесях, содержащих калий и натрий, иногда целесообразно отдельно определить один из этих элементов и вычислить содержание другого по разности. [c.261]

Большинство ионных галогенидов растворимо в воде и дает гидратированные ионы металла и галогенид-ионы. Но лантаноиды и актиноиды в степенях окисления - -3 и +4 образуют нерастворимые в воде фториды. Фториды Li, Са, Sr и Ва также ограниченно растворимы. Свинец дает плохо растворимую соль Pb lF, которую можно использовать для весового определения F . Также нерастворимы хлориды, бромиды и иодиды Agi, u , Hg и РЬЧ Растворимость галогенидов в основном ионного типа для данного элемента в ряду MFn—>-М1 может изменяться в любом порядке. Если все четыре галогенида ионные, то растворимость будет уменьшаться в ряду иодид>бромид>хлорид>фторид, так как определяющим фактором в этих случаях являются энергии решеток, которые увеличиваются при уменьшении радиусов ионов. Этот порядок соблюдается для галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов и лантаноидов. Однако если ковалентность начина- [c.146]

Триоксиды получают при нагревании металлов или их соединений на воздухе М0О3 — белое, а WO3 — желтое твердое вещество. Они взаимодействуют из кислот только с HF, но в щелочах растворяются с образованием молибдатов и вольфраматов. Соли аммония и щелочных металлов, которые растворимы в воде, содержат тетраэдрические ионы МоОГ и WO4". Большинство других катионов дают нерастворимые соли, Молибдат свинца РЬМо04 можно ис-лользовать для весового определения молибдена. [c.498]

Определению фосфатов весовым, фотометрическим, комплексометрическим или ацидометрическим методом мешают все катионы, кроме катионов щелочных металлов. При анализе фосфоритов железо, алюминий, кальций и т. д. легко удаляются из растворенной пробы при пропускании ее через дауэкс-50 в Н+-форме. Если ионы кремния и фтора удалены до пропускания через смолу, то фильтрат содержит только соляную и фосфорную кислоты. Последнюю легко определить титрованием гидроокисью натрия, причем конец титрования соответствует образованию первичного и вторичного фосфатов [11]. [c.94]