Уранил-ионы обнаружение

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Создан лазерно-люминесцентный метод определения урана (VI) в растворах с пределом обнаружения 2-10 " г/мл. В методе используется периодическое импульсное лазерное возбуждение, накопление слабых сигналов люминесценции и разделение фонового свечения и люминесценции уранила. Разделение фонового свечения и люминесценции ранила осуществляется за счет различия времени свечения фосфатных или полисиликатных комплексов уранила и времени свечения фона. Рассмотрено влияние тушащих люминесценцию примесей на предел обнаружения урана (VI). Определены значения предельно допустимых концентраций неорганических ионов при определении урана (VI) в виде фосфатных и полисиликатных комплексов. [c.194]

Анализ смеси ионов цирконила и уранила. Обнаружение ведут на колонке с сорбентом. Хроматограмму проявляют раствором а-нитрозо-Р-нафтола, Образование желто-оранжевой зоны свидетельствует о присутствии цирконил-понов. Ионы иО обнаруживают в отдельной колонке по реакции с ферроцианидом калия (образование темно-коричневой зоны) [c.81]

Люминесцентная проба. В основе обнаружения натрия лежит образование люминесцирующего соединения, содержащего ион уранила, который обладает молекулярным свечением, идущим по механизму свечения дискретных центров. Кроме соединений уранила таким свечением обладают редкоземельные элементы, молибдаты, вольфраматы и некоторые другие соединения. Основной процесс свечения соединений, содержащих ион уранила, при нормальных условиях идет по механизму свечения дискретных центров, но в то же время на него накладываются и побочные процессы, могущие идти даже по рекомбинационному механизму. Интенсивность свечения в большой степени зависит от агрегатного состояния ураниловых соединений. Так, например, цинкуранилацетат обладает в кристаллическом виде сильной желто-зеленой люминесценцией, а в водном растворе свечение почти не замечается. При образовании некоторых двойных солей уранила характер его свечения не меняется, так как оно обусловлено в большей степени не суммарным составом, а наличием иона уранила. Это обстоя- [c.109]

Предел обнаружения урана зависит также от присутствия тушащих люминесценцию примесей и от природы лиганда комплексного соединения уранила. Установлено, что наибольшее различие во временах свечения уранила и фона достигается при определении урана в виде комплексов уранила с фосфорной кислотой [1] и полисиликатом натрия [3]. Определение 3-10- г/мл урана в виде комплексов уранила с форфорной кислотой в присутствии тушащих добавок возможно, когда время затухания люминесценции превышает 5-10- с (табл. 1). В работе [4] показано, что это условие выполняется при содержании в исследуемых растворах хлорид-и бромид-ионов в концентрациях, не превышающих 10 " г/мл, тушащих флуоресценцию урана(VI) с диффузионной константой. [c.86]

Каталитический эффект был обнаружен нами при восстановлении урана в растворах, содержащих ванадат. На фоне молочной кислоты, содержащей пятикратные и более количества ванадата по сравнению с ураном, наблюдается линейная зависимость между величиной предельного тока урана и его концентрацией в растворе. Высказано предположение, что увеличение каталитического тока (более чем в 5 раз) обусловлено реокислением иОг , являющегося продуктом восстановления ураНил-иона, посредством ванадия (IV) с регенерацией -ионов. [c.197]

Обнаружение уранил-ионов. Анализ смеси ионов церия и уранила. Через колонку пропускают исследуемый раствор и затем ксантогенат калия. Образование оранжевокрасной зоны указывает на присутствие ионов UOl в растворе. Ионы UOI" открывают также реакцией с ферроцианидом калия, на хроматограмме при этом образуется темно-коричневая зона. [c.79]

Наблюдаемые изменения люминесцентных свойств водного раствора уранилсульфата в присутствии алифатических кислот л спиртов можно использовать в качестве аналитического метода при обнаружении их следов в воде. Содержание примесей кислот и спирта в воде определяют по степени уменьшения интенсивности люминесценции уранилсульфата. Как показывает опыт, для аналитических целей измерение интенсивности люминесценции при взаимодействии уранил-иона с кислотой лучше проводить при комнатной температуре, так как это упрощает работу и практически не снижает чувствительность определения. При одновременном присутствии спирта и кислоты необходимо регистрировать спектры люминесценции при низкой температуре, так как их специфичность дает возможность хотя бы качественно судить о составе органической примеси (спирт, кислота) в воде. Количественное определение спиртов в воде лучше проводить по измерению интенсивности полосы люминесценции уранил-иона (497 нм) при температуре жидкого азота. [c.232]

Обнаружение Ыа в виде ацетата натрий-уранила можно также проводить дробным методом из отдельной пробы исходного раствора -и ЫН -ионы обнаружению Ыа -ионов не мешают. [c.103]

Обнаружение а+-ионов. Выпарьте почти досуха на предметном стекле каплю свободного от солей аммония раствора, полученного, как указано при обнаружении ионов калия. Рядом с сухим остатком поместите каплю раствора ацетата уранила. Далее поступайте так, как описано в 24. Выделение характерных желтых кристаллов указывает на присутствие Ка+-ионов. [c.108]

Еще один интересный факт, обнаруженный при измерении интенсивности, относится к ширине полос флуоресценции. При очень низкой температуре линии, принадлежащие примесям, часто оказываются резче, чем линии самого иона иС +, причем среди линий иО линии первой группы обычно тоньше, чем линии, принадлежащие ко второй и последующим группам. Достаточно правдоподобное и серьезное объяснение этому явлению заключается в том, что полоса расширяется за счет электронного резонанса между соседними ионами иС + (причем такой резонанс не может развиться при неравномерном распределении примесей в решетке). К усилению этого резонанса, по-видимому, приводит возбуждение симметричных колебаний Уй. Резонансное уширение указывает на передачу энергии возбуждения между соседними ионами иОр+ кристаллической решетки. Количественный анализ, приводящий к оценке частоты этих изменений, мог бы представить интерес для понимания фотохимических реакций и явлений флуоресценции в солях уранила. [c.58]

ДИП позволяет также определять со сравнительно низкими пределами обнаружения некоторые неорганические анионы. Для определения нитрата и нитрита можно использовать каталитические волны в присутствии ионов уранила. Методика применима для анализа вод и химических реактивов. Электролитом служит раствор хлороводородной кислоты и хлорида калия с pH = 2,0 0,3, содержащий уранилацетат, пик восстановления находится при потенциале—1,0 В. Можно определить сумму нитрата и нитрита или один нитрат после устранения нитрита из кислого раствора продуванием азотом [87]. [c.191]

Присутствие избытка других ионов (например, РЬ , Fe +.Mn и т. д.) мещает обнаружению уранила. [c.173]

Каталитический эффект ионов металлов при полярографическом восстановлении известен давно [163], однако лишь недавно он был использован при разработке метода определения таких металлов, как уран и платиновые в количестве нанограммов [163, 164]. Александер и Орт [164] показали, что предел обнаружения следов родия составляет 2-10 моль/л. В настоящее время эта работа распространена на анализ следов сывороточных протеинов с использованием каталитических полярографических волн КЬ (III), а также на определение следов [165, 166]. [c.633]

Нитрозо-2-нафтол. Свойства соединения кобальта с этим реагентом были уже рассмотрены на стр. 31. Обнаружение кобальта 1-нитрозо-2-нафтолом описывается во многих работах [13, 131 — 133, 232, 405, 406, 408, 443, 495, 559, 587, 642, 666, 683, 689, 792, 793, 1047. 1261, 1338, 1360, 1410, 1435]. Реагент образует осадки не только с ионами кобальта, а также с ионами уранила, церия(1 /), ртути(1), ванадия(У), титана(И1), никеля, ртути (И), меди и железа, однако большинство этих осадков растворимо в кислотах, и поэтому обнаружение кобальта с использованием 1-нитрозо-2-нафтола достаточно селективно. Влияние железа и меди устраняют, осаждая ионы трехваленг-ного железа фосфатом натрия, приче.м таким путем устраняется также влияние уранил-ионов медь восстанавливают иодидом калия, а выделившийся иод удаляют прибавлением сульфита натрия. [c.54]

При определении микроколичеств урана(VI) в природных водах (морская вода, подземные воды и др.), где содержание многих неорганических ионов (в том числе С1- и Вг-) превышает 10 г/мл, предел обнаружения урана возрастает до 5-10- г/мл при Сс - = 1.9- Ю- г/мл и до 9-10- г/мл при Сцг =6,5-10 г/мл. Таким образом, определение микроколичеств урана(VI) в виде фосфатных комплексов уранила в природных водах лазерно-люминесцетным методом возможно только после предварительного концентрирования урана. [c.86]

Бонневи-Свендсон и Мартини выделяли плутоний из оборотных растворов при помощи ТБФ в качестве носителя они использовали целит [48]. Ионы плутония, соответствующие разному валентному состоянию, элюировались 0,5—3 М HNO3 в следующем порядке Pu(III), Pu(IV), Pu(VI). В присутствии избытка урана (VI) и при освещении дневным светом доля неэкстрагируемого плутония оказалась неожиданно большой. В колонке был обнаружен плутоний (III), образующийся в результате восстановления плутония (IV) фотохимически генерируемым ураном(IV). В то же время при работе в темном помещении уран не влияет на экстракцию плутония. [c.269]

Анализ смеси ионов уранила, ртути (I и II) и железа (III). Ионы Hg обнаруживают действием раствора иодида калия по образованию в колонке характерной красной зоны, ионы Ре по бурой зоне. Ионы U0 —реакцией с ферроцианидом калия однако этой реакции мешают Fe -ионы. Поэтому для обнаружения ионов иоГ следует поступать следующим образом. Через колонку пропускают исследуемый раствор и в каплях фильтрата обнаруживают иОГ действием ферроцианида калия. Фильтрат для определения UOI -hohob можно собрать до момента выхода из колонки бурой зоны, содержащей Ре -ионы. [c.79]

При учете всего изложенного оказалось возможным кондиционировать масс-спектрометр при довольно низких давлениях НГ. Для смесей этого веш,ества с нефторированными молекулами можно достигнуть предела обнаружения, равного 0,1%. Из табл. 1 следует, что измеряемое отношение HF /N2 остается постоянным при уменьшении давления смеси азота и фтористого водорода. В настояш,ее время нельзя достичь такого предела обнаружения в присутствии больших количеств посторонних газов, вызывающих коррозию, таких, как фтор, трифторид хлора пли шестифтористый уран, из-за того, что в их спектрах имеются значительные пики НГ" (табл. 2). Пока еще не известно, в какой мере ионы НГ" обусловлены присутствием НГ в исходных образцах и в како11 мере — химическими реакциями в приборе. Эти результаты близки к полученным другими методами, например методом газо-жидкостпой хроматографии 14]. [c.217]

Минералов, в которых обнаружен иттрий, известно больше сотни. Он есть в полевых шпатах и слюдах, минералах железа, кальция и марганца, в цериевых, урановых и ториевых рудах. Но даже если примесь иттрия сравнительно велика — 1—5% (напомним, что медная руда, содержащая 3% Си, считается очень богатой), извлечь чистый иттрий чрезвычайно трудно. Мешает сходство, прежде всего сходство с другими редкими землями, и более отдаленное — с кальцием, цирконием и гафнием, ураном и торием, другими крунноатомными элементами (радиус ионов 0,8—1,2 А). [c.184]

При наличии структур (I) и (III) расщепление не должно было бы иметь место. Марки п Мак-Рейнольдс все же обнаружили эффект расщепления, который совместим с наличием структур (II), (IV) и (V), но не дает возможности сделать выбор между этими конфигурациями. Следует отметить, что обнаруженные на опыте углы вращения малы и тем самым результаты оставляют место для некоторых сомнений. В этом нанравлении явно нужны дальнейшие исследования. Актуальным вопросом координационной химии актинидов является также вопрос о том, характеризуются ли ионы тина MeOj всегда линейной структурой или же угол между связями U—О может заметно отклоняться от 180° в зависимости от природы коорди-нированнЪхх лигандов. В водных растворах как производные ионов Ме +, так и производные ионов тина уранила склонны к гидролизу с последующей полимеризацией. Отдельные фазы подобных [c.575]

Быстрый метод обнаружения жирных кислот в парафинах и подобных материалах основан на использовании весьма чувствительной реакции на уран. Если нейтральный раствор соли уранила взбалтывать с неокрашенным насыщенным бензольным раствором родамина В, то в присутствии растворимых в бензоле карбоновых кислот бензольный слой начинает флуоресцировать в ультрафиолетовом свете интенсивным оранжевым цветом. Это явление можно объяснить следующим образом. В практически бесцветном бензольном растворе родамина В содержится лак-то-форма (I) красителя в равновесии с минимальными количествами хинонной формы (И) [реакция (1)]. При добавлении раствора солн уранила и взбалтывании это равновесие не нарушается. Если, однако, в бензольном растворе указанного красителя содержатся карбоновые кислоты, то они вступают в реакцию с иО -ионами [реакция (2) , образуя незначительные количества недиссоциированных комплексных солей карбоновых кислот, которые в свою очередь реагируют с соединением (П), образуя [реакция (3)] растворимые в бензоле соли красного цвета (ИI) [c.647]

Классическим примером люминесценции молекулы, а точнее, комплекса является свечение ураниловых солей, в спектрах которых присутствуют колебания не только уранильной группы, но и связанной воды и анионов [474]. Люминесценция перлов, активированных ураном, и их аналитическое приложение описаны в работе [475]. Показано, что спектры люминесценции кристаллофосфоров на основе ЫаР+МагСОз, активированных ураном, при низкой температуре имеют тонкую структуру, а интенсивность отдельных полос резко возрастает по сравнению со спектром люминесценции этих фосфоров при комнатной температуре [476]. Классическим примером кристаллофосфоров, в которых катионы обладают люминесценцией, являются кристаллофосфоры, активированные ионами редкоземельных элементов (РЗИ). Соли и комплексы РЗИ обладают люминесценцией, спектр которых имеет структуры (/-/-переходы). Однако интенсивность их значительно уступает интенсивности обычных кристаллофосфоров. Линейчатые спектры люминесценции кристаллофосфоров, активированных РЗИ, позволили разработать многочисленные высокочувствительные и селективные методы их определения (предел обнаружения 10 —10 % с использованием органических реагентов, а 10 —10 % в кристалло-фосфорах) [476, 477]. [c.219]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл выпаривают на кончике предметного стекла и рядом помещают каплю 1 н. раствора уксусной кислоты, в которую вводят крупинку ацетата уранпла. По охлаждении кончиком стеклянной палочки проводят черту раствором уранила по сухому остатку исследуемого раствора. В местах пересечения остатка с реактивом через некоторое время появляются желтые тетраэдры и октаэдры ацетата натрий-уранила состава СНзСООЫа-(СНзСОО)2иОг. Предел обнаружения 0,8 мкг иона Ка+. Предельное разбавление 1 1250. [c.109]

К флуоресценции в видимой области способны в основном два класса веществ 1) большое число минералов и неорганические твердые люминофоры и 2) органические и металлоорганические соединения, обладающие интенсивным поглощением в УФ-области. Что касается веществ первого класса, мы упомянем лишь метод определения следов урана в горных породах и природных водах [10]. К растворенной пробе добавляют Са(ЫОз)г и затем (медленно) ЫН4р. Образующийся при этом осадок СаРг захватывает уран в виде фторида. Осадок отфильтровывают, высушивают, прокаливают при 800 °С, затем измельчают. Получившуюся пудру спрессовывают в таблетки и исследуют на флуориметре. Как показано в цитируемой работе, возбуждение проводилось аргоновым ионным лазером при длине волны 488 нм. По данным авторов, предел обнаружения составляет 0,01 пг/мл. [c.159]

При соприкосновении ураноносных растворов с органическими веществами (лигнитами, углистыми сланцами и бурыми углями) происходила фиксация урана этими веществами. Возможно, нри этом образовывались нерастворимые ураниловые соли гуминовых кислот (гуматы), которые затем отлагались. Однако основным процессом, обусловившим осаждение урана на органических веществах, было восстановление иона уранила до иона урана либо самим органическим веществом, либо сульфидами, часто присутствующими и в лигнитах, и в сланцах, и в бурых углях. Из четырехвалентного урана могли возникать самостоятельные минералы окисного типа (в углистых сланцах некоторых месторождений обнаружен настуран), но в большинстве случаев он более или менее равномерно распределялся по органическому материалу за счет процессов сорбции или соосажденжя. [c.55]

Состояние трис-циклопентадиенильных производных /-элементов (Ш) в газовой фазе было исследовано только методом масс-спектрометрии. В МС ЬпСрз не обнаружены биядерные ионы трис (циклопентадиенил) уран (III), по данным масс-спектрометрии, также мономерен в газовой фазе, в то время как в МС трис (циклопентадиенил) го-рия (III) ("зеленая форма) обнаружен ион (Thj pe) [2]. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология