Политионаты определение

Можно рассмотреть три аспекта анализа политионатов определение индивидуальных компонентов, определение общего содержания политионатов и анализ их смесей. [c.511]

Если неизвестное соединение относится к определенному гомологическому ряду (жирные кислоты, аминокислоты, полифосфаты, политионаты и др.), то его можно идентифицировать, сравнивая экспериментальное значение R с рассчитанным. [c.246]

Предложен метод определения тиосульфатов окислением сульфатом железа(П1) в присутствии катализатора соли меди. Образовавшиеся ионы железа(И) оттитровывают сульфатом церия(1У). С соответствуюш,им изменением этот метод может быть применен для определения тиосульфатов в присутствии сульфитов [1037]. Дитионаты и политионаты не мешают. [c.101]

Хлорамин Т в кислой среде количественно окисляет анионы политионовых кислот до сульфат-ионов, на чем основан метод определения политионатов[1292]. [c.105]

Тиоцианат-ионы образуют с метиленовым голубым окрашенное соединение, экстрагируемое 1,2-дихлорэтаном. ОП экстракта измеряют при 660 нм. Закон Бера выполняется для (О—2).-10 М тиоцианатов [732]. Метод использован для экстракционно-фотометрического определения сульфатов (их обменивают на S N при помощи смолы) [732], для определения тиосульфат-ионов (которые переводят в S N добавлением и N [997]) и ультрамикроколичеств политионатов (после их взаимодействия с N ) [999]. [c.124]

Связь между одинаковыми атомами. Структуры, состоящие из цепей одинаковых атомов металлоидов, если исключить углерод и кремний и рассматривать для серы только определенные случаи (не включая политионат-ион S ), обычно включают два атома. Основные примеры приведены в табл. 4.3. В большинстве случаев при наличии связи между двумя одинаковыми атомами с конфигурацией орбиталей, близкой к sp т. е. как в правильном тетраэдре, они повернуты друг относительно друга. [c.155]

Метод пригоден для определения серебра в отработанных фиксажных растворах, присутствие тиосульфата и политионатов не мешает определению [168]. [c.101]

Определение содержания растворенного кислорода, а) Анализируемая вода не содержит окисляемых иодом веществ (сульфитов, тиосульфатов, политионатов, органических веществ. [c.51]

Изотопный обмен оказал существенную помощь при исследовании вулканизации каучуков, в частности, при определении роли сер у содержащих ускорителей в этом процессе. В опытах с использованием радиоактивной серы было установлено, что обмен серы в политионатах (типа Р — СН — 8 — (8)л=8—СНз — К") легко идет только с атомами серы, не связанными с углеродом и, следовательно, разрыв в первую очередь происходит по связям—8 — 8 —. Эти данные подтвердили предполагаемый механизм действия ускорителей, первым этапом которого является распад молекулы уско-242 [c.242]

Определение содержания растворенного кислорода, а) Анализируемая вода не содержит окисляемых иодом веществ (сульфитов, тиосульфате, политионатов, органических веществ, реагирующих с иодом, и т. п.). Вынув из склянки притертую стеклянную пробку, опускают в жидкость пипетку, содержащую насыщенный раствор соли марганца, несколько ниже уровня жидкости в склянке и вливают 1 мл. Таким же способом вводят в склянку 1 мл щелочного раствора иодида калия. Поскольку обе эти жидкости имеют большую плотность, они опускаются на дно склянки. Затем в склянку вставляют стеклянную пробку при этом из склянки выливаются 2 мл испытуемой воды, т. е. столько, сколько влили в склянку реактивов. На эту потерю при расчете вводят соответствующую поправку (см. ниже). [c.48]

Описан метод [8] определения дитионата в присутствии сульфида, сульфита, тиосульфата и политионата. Пробу кипятят с щелочным раствором перманганата калия для окисления сульфида, сульфита, тиосульфата и политионата. Избыток перманганата калия разрушают кипячением с сульфатом марганца в [c.490]

Большое значение имеет определение политионатов в присутствии других серусодержащих анионов. Для смесей, содержащих политионаты с тремя — шестью атомами серы вместе с другими серусодержащими кислотами, предложено несколько схем анализа. В одном исследовании [1] предполагается присутствие политионатов с числом атомов серы в молекуле большим шести. Однако существование таких форм политионатов маловероятно. [c.509]

Определение индивидуальных политионатов в чистом виде выполняется довольно просто, тогда как анализ смесей более сложен. Названия публикаций не всегда отражают их содержание и, например, некоторые ссылки на определение тетратионата подразумевают определение и других политионатов рассматриваемым методом. [c.510]

Политионаты так сходны по своим химическим свойствам, что анализ их смесей классическими методами очень длителен и может привести к неправильным результатам. Поэтому необходимо предварительное разделение компонентов смеси. В литературе [8] показана перспективность использования хроматографического разделения, предшествующего определению политионатов. [c.510]

Определение индивидуальных политионатов несложно, однако анализ их смесей представляет большие трудности. Поэтому было отмечено [18], что удовлетворительный метод определения индивидуальных политионатов в их смеси отсутствует. Предложено решение этой задачи с помощью высокоскоростной жидкостной [c.511]

Рассмотрим некоторые важные реакции, на которых основаны методы определения политионатов. [c.512]

Вышеприведенные реакции служат основой аналитических методов определения политионатов. Другие методы анализа основаны на реакциях окисления, на количественной сканирующей хроматографии и полярографии. [c.512]

Алкалиметрический метод определения политионатов [22] основан на выделении кислоты при обработке анализируемого раствора хлоридом ртути(И) [c.513]

Перйодат по характеру окислительного действия по отношению к политионатам сходен с гипохлоритом [25]. Метод, основанный на применении перйодата калия, использован для определения три- и тетратионатов, гидросульфида НЗ и полисульфида. Установлено, что этот метод позволяет анализировать различные бинарные смеси, но детали экспериментов не описаны. [c.514]

Метод пригоден для определения индивидуальных политионатов и дитионата. Так как метод, основанный на использовании хлорамина Т, не учитывает содержания дитионата, сочетание этого метода с цериметрическим позволяет определить содержание дитионата и политионатов в смесях. Определению политионатов цериметрическим методом мешает присутствие других восстановителей, например сульфида, сульфита и тиосульфата. [c.514]

Спектрофотометрические методы можно применить для определения индивидуальных политионатов, однако они могут быть использованы и для анализа смесей политионатов. [c.515]

Поливинилбутираль, определение бутиральных групп 8147 Поливинилформаль, определение ацетального числа 8150 Полигалит, определение термо-графич. методом 3083 Полииодиды, оптические свойства и строение 3529 Полинитропроизводные, поляро- графия 7148, 7539 Полисахариды, цветная реакция с иодом 8169 Полисульфид, анализ 3395 Полисульфиды, определение 3765 Политионаты, определение в оденовских золях серы 6039 Политуры, определение смолы 6630, 6668 Полифенолоксидаза, определение 7724. [c.379]

При описании свойств серы и методов ее определения анализируемые соединения упоминаются в порядке, соответствуюш ем возрастанию степени окисления содержаш ейся в них серы сера элементная, сероводород, полисульфиды, меркаптаны, тиоцианаты , сернистый газ и сульфиты, серная кислота и сульфаты, тиосуль-фаты, политионаты, пероксосоединения, сероуглерод, ксантогенаты, тиомочевина. [c.5]

Гравиметрическое определение политионатов основано на их переведении в сульфаты, которые определяют в виде BaSOi [1574]. [c.64]

При определении смеси дитионатов, сульфитов и сульфатов сочетают иодометрическое и комплексонометрическое титрование [1313, 1519], смесь дитионата и политионатов определяют цери-метрически [1137]. [c.103]

Определение политионатов различными методами описано в [1601]. Три-, тетра- и пентатионаты при нагревании со щелочью количественно образуют тиосульфат и сульфит, которые могут быть оттитрованы иодометрически. [c.104]

Смесь политионатов, тиосульфата, сульфита и сульфида может быть проанализирована по методу, предложенному в работе [1027], из пяти аликвотных порций. Для определения гексатионата рекомендуется [1541] шестую аликвотную порцию обработать ш е лочью. Гекса-, пента- и тетратионаты при комнатной температуре с разбавленной ш елочью реагируют с образованием тиосульфатов [c.105]

Определение тетратионата и пентатионата. В третьей аликвотной порции раствора определяют тетратионат и пентатпонат, для чего в нее прибавляют 30 мл 0,4 N раствора сульфида натрия и, если надо, нейтрализуют раствор по фенолфталеину. (Чтобы избежать разложения политионатов при нейтрализации, растворы сульфида, цианида и сульфита прилпвают к кислому анализируемому раствору и затем прибавляют точно требуемое для нейтрализации количество щелочи, устанавливаемое предварительной пробой.) Затем дают постоять 5 мин., прибавляют 5 мл 40%-ного раствора формальдегида, 20 мл 10%-ной GH3 OOH и титруют раствором иода (на титрование израсходовано с мл 0,1 N раствора иода). [c.106]

Хлорамин Т в кислой среде количественно окисляет [66] анионы нолитионовых кислот (общей формулы ОзЗ—3 —ЗОГ) до ЗО -ио-нов. На этом основан метод определения политионатов. [c.75]

В заключение следует упомянуть еще об одном методе — окислении политионатов, тиосульфата и сульфита при помощи феррицианида калия в присутствии окиси осмия OSO4 в качестве катализатора раздельное определение достигается изменением щелочности и температуры среды. Вряд ли этот метод достаточно удобен и надежен для широкого применения на практике. [c.297]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Для определения галогенидов в растворах, содержащих мешающие органические вещества, представляют интерес простые анионо-обменные методы. Типичным примером является определение хлора в сульфитном щелоке [117 ]. Хлор-ионы поглощают сильноосповным анионитом в КОд-форме. Мешающие неэлектролиты, нолиэлектро-литы и слабые кислоты оказываются в вытекающем растворе. После промывания водой хлор-ион извлекают из колонки с помощью 5 М раствора нитрата аммония. Ионы тиосульфата и политионата мешают потенциометрическому определению хлора с помощью нитрата серебра и поэтому должны быть перед титрованием удалены окислением перекисью водорода. [c.246]

Присутствие некоторого количества N32803 в растворе необходимо как стабилизаторе для создания определенного значения pH, а также для перевода политионатов в устойчивый тритионат и. тиосульфат [c.555]

Дитионат ЗгОГ относительно устойчив к окислению, поэтому удобно обсудить его определение и определение политионатов раздельно. Дитиоиаты устойчивы к гидролизу, к окисляющим агентам на холоду и многим другим реагентам. Ввиду этого обстоятельства число методов определения дитионатов ограничено. [c.490]

При взаимодействии раствора сероводорода с раствором сульфита в течение суток или более образуется смесь продуктов, известных как раствор Вакенродера. Этот раствор содержит тритионат ЗзОб", тетратионат 540б и пентатионат ЗбОе а также тиосульфат. Такие смеси встречаются в различных отраслях промышленности, например в деревообрабатывающей. Поэтому определение как общего содержания политионатов, так и отдельных компонентов представляет важную задачу. [c.509]

Один из наиболее старых методов определения политионатов основан на окислении их до сульфатов, которые затем определяют гравиметрически. Другой метод, предложенный для определения тритионата, основан на обработке анализируемого раствора сульфатом меди(II), при этом образуется СиЗ и Н2ЗО4. Тритионат можно определить в виде оксида меди (после сожжения СиЗ), алкалиметрически или гравиметрически в виде Ва304 119]. Этот метод, вероятно, не найдет широкого применения в практике анализа. [c.512]

Три-, тетра- и пентатионаты реагируют, образуя 4 моль кислоты на 1 моль политионата. Дитионат не реагирует с НдСЬ. Свободную кислоту титруют в присутствии К1, необходимого для связывания избытка Hg l2. Определению политионатов этим методом мешают тиосульфат и сульфид. [c.513]

Описано несколько титриметрических методов определения политионатов, основанных на их окислении. Политионаты можно окислять избытком стандартного раствора гипохлорита [23] в кипящем щелочном растворе. Непрореагпровавший гипохлорит определяют затем иодиметрически. Полученные результаты показывают, что дитионат в этих условиях не окисляется, тритионат [c.513]

В качестве окислителя при определении политионатов предложен хлорамин Т [24]. Этот метод не применим для определения дитионата, гепта- и октатионаты окисляются при 45—50 °С. [c.514]

Раствор церия (IV) в 2 М растворе НСЮ4 количественно окисляет тиосульфат, три-, тетра- и пентатионаты до сульфатов [26]. Определению политионатов этим методом мешают ионы галогенидов, дитионаты и окрашенные ионы. Этот же окислитель был использован в сернокислой среде [27]. В I М растворе Н2504 количественно окисляется дитионат. Неизрасходованный церий(IV) титруют стандартным раствором железа (II) с ферроином в качестве индикатора. Количественное окисление три- и тетратионата происходит при кипячении в 6 М Н2504 в течение 30 мин. Для окисления 1 моль дитионата необходимо 2 моль церия (IV) [c.514]

Примечания. . Контрольного опыта яе требуется. 2. Определению политионатов мешают сульфид, сульфит и тиосульфат, их определяют иодпметриче-ски. 3. При определенной кислотности можно оттитровать дитионат [27]. [c.514]

Японские авторы [31—33] опубликовали несколько работ по спектрофотометрическим методам определения политионатов, основанным на образовании роданида. Этими методами можно определить отдельно тетра-, пента- и гексатионаты. Эти же авторы [34] предложили метод микроопределения двух компонентов в случае совместного присутствия тетра-, пента- и гексатионата. Авторы используют медь(II) в качестве катализатора превращения тиосульфата в роданид. В работе [35] чувствительность определений политионатов была повыщена в 60 раз, что позволило определять 3,3-10 —1,0-10 М тетратионата, 1,7-10- —5,0-10 М пентатионата и 1,0-10 —3,3-10 AI гексатионата. Такое повыще-ние чувствительности достигнуто экстракцией 1,2-дихлорэтаном комплексного соединения роданида (эквивалентного политионату) с метиленовым синим. После экстракции проводят спектрофотометрическое определение, основанное на измерении светопоглощения при 657 нм. Определению политионатов описанным методом мешают медь(П), бромид, иодид, нитрат, перхлорат и сульфид. [c.515]

Для определения политионатов можно использовать их реакцию с сульфитом [38]. К анализируемому раствору прибавляют избыток сульфита натрия. После окончания реакции неизрасходованный сульфит маскируют формальдегидом и прибавляют избыток иода. Непрореагировавший иод определяют спектрофотометрически, измеряя светопоглощение при 372 или 440 нм. Реакция политионатов с сульфитом также была применена [39] для микроопределения гексатионата в смесях, содержащих тиосульфат и сульфит при содержании политионата 0,5 мкмоль относительное стандартное отклонение определений гексатионата составляет 2,2%. [c.516]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология