Роданиды спектрофотометрическое

Для определения рения известен ряд спектрофотометрических методов, в которых используют образование комплексных соединений с а-диоксимами, преимущественно с а-фурилдиоксимом [50] мочевиной и ее производными и роданидами. Заслуживают внимания методы определения рения в виде ионных ассоциатов перренат — основные красители [51]. [c.195]

Спектрофотометрические кривые роданида урана (0,026— 3,15 мг) в пентаэфире показаны на рис. 21. Содержание урана в исследуемом образце находят по калибровочным кривым [c.211]

Рис. 21. Спектрофотометрические кривые роданида урана в пентаэфире

Рис. 23. Спектрофотометрические кривые роданида урана в пентаэфире в присутствии тория pH 1,5 КСГ З 8 г.

Роданидный комплекс рения, окрашенный в водных растворах в оранжевый цвет, образуется при прибавлении к солянокислому раствору, содержащему перренат-ион, роданида в качестве лиганда и хлористого олова в качестве восстановителя. Комплекс имеет максимальное светопоглощение при 430 нм (рис. 34), 8430= 26 080, и широко используется для определения рения фото- и спектрофотометрическими методами. Следует отметить, однако, что сведения [c.91]

Интересно отметить, что на основе образования окрашенного комплекса рения с роданидом разработан спектрофотометрический метод определения роданида [864]. Оптическую плотность измеряют при 390 нм. При концентрации 9,6 мкг S N / oi в фотомет-рируемом растворе его определению не мешает присутствие (в мкг/мл) Mg +, Mn +, NH4+, Al +, Со +, d"+, Ва"+, Pb"+, [c.97]

Спектрофотометрическое исследование водных растворов в присутствии роданидов и сульфатов щелочных металлов и серной кислоты. [c.550]

Предложено спектрофотометрическое определение титана с помощью роданидов в присутствии ванадия и ниобия е водно-ацетоновой среде [130]. Интенсивно окрашенный комплекс ( м = 7800) имеет максимум светопоглощения при 417 ммк. Окраска его подчиняется закону Бера. [c.61]

Комплексон III в качестве маскирующего агента используют при титровании висмута раствором диэтилдитиокарбамата [796], а также при спектрофотометрическом определении висмута в виде роданида [797]. [c.312]

Для экстракционно-спектрофотометрического определения перхлората можно использовать рН-индикатор нейтральный красный [34]. Катион нейтрального красного образует с многими ионами, включая и роданид, ионные ассоциаты. Ассоциат с перхлоратом экстрагируют нитробензолом при pH = 1—3 (цитратный буферный раствор). Поглощение экстракта измеряют при 552 нм. График линеен для 10 —10- М перхлората. Большие концентрации роданида и иодида мешают определению, но их можно отделить добавлением сульфата серебра. [c.406]

Спектрофотометрический метод, основанный на экстракции этого ионного ассоциата, ограниченно селективен, определению мешают фталат, бромид, монофторфосфат (слегка), нитрат, нитрит, перйодат, роданид. Ацетат натрия до концентрации 0,5 мМ не мешает определению, а ацетат аммония мешает даже в малых концентрациях. [c.421]

Прямое спектрофотометрическое определение свободной серы основано на измерении оптической плотности раствора серы в м-гексане при 276 нм [23] или в хлороформе при 290 нм [24]. Однако, по данным [25], лучшие результаты получены при экстракции свободной серы трихлорэтиленом и измерении оптической плотности раствора при 264, 310 и 330 нм. Свободную серу определяют также с помощью ацетата таллия(I) [26], металлической ртути [27] или по реакции образования роданида при взаимодействии с цианидом 3] и последующем определении роданида с помощью железа (III. Широкое распространение получили косвенные методы, которые основаны на окислении серы до сернокислого ангидрида или восстановлении до сероводорода с последующим фотометрическим определением. [c.196]

Вопрос взаимосвязи аналитической химии с периодическим законом впервые поставлен Н. А. Меншутки-ным через два года после. открытия Д. И. Менделеева. Автор периодического закона настойчиво подчеркивал, что аналогия в свойствах элементов наблюдается не только в группах, но и в периодах, а также по диагонали. Диагональная закономерность сыграла большую )0Ль при разработке методов анализа многих элементов, Ла основании периодической системы можно ожидать, что, наименьшая разница в свойствах элементов, расположенных по горизонтали, будет в длинных периодах. Имеется большая аналогия в свойствах 2г—Nb—Мо, а также НГ—Та—Ш. Диагональная закономерность дает основание ожидать сходства в свойствах Т —ЫЬ— / и 2г—Та—и. Действительно, спектрофотометрическому определению ниобия по реакции с роданидом аммония мешают Мо, Ш и Т , а определению с пероксидом водорода — Т1 и /. [c.84]

Изучение спектра поглощения раствора красителя дает возможность рассчитать его концентрацию, не проводя химических реакций. Этот метод — спектр офотометрия — принадлежит к физическим методам. Точность метода зависит только от аппаратуры. Наоборот, определение количества железа, которое основано на предварительном получении окрашенного соединения (роданид, салицилат и т. п.), относится к физико-химическим методам анализа. Такой метод называется спектрофотометрическим анализом. Точность определения и время, затрачиваемое на этот анализ, существенно зависят от условий проведения реакции pH, избытка реактива и др. [c.7]

В известной степени к условиям образования окрашенного соединения из неокрашенных приближается также образование интенсивно окрашенных соединений из слабоокрашенных компонентов. Например, интенсивно синее соединение, образо вавшееся при взаимодействии иона кобальта (И) и роданид-иона в среде 50—80%-ного раствора ацетона, можно изучать спектрофотометрически вблизи 620 нм, пренебрегая собственным поглощением иона кобальта в этих условиях. Если иеобходимо собственную окраску компонентов можно учесть либо при расчете, либо измеряя оптическую плотность по сравнению с раствором, содержащим окрашенный компонент реакции. [c.45]

Спектрофотометрическое определение палладия при помощи роданида калия [220]. К слабокислому раствору хлорида палладия, содержащему от 0,02 до 2 мкг Pd/л-гл, добавляют раствор K NS (100-кратный избыток), разбавляют в мерной колбе емкостью 10 мл до метки и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 310 ммк. [c.165]

Разработан метод определения молибдена в резистивных пленках на основе ни-кель-кремний-молибденсодержащих композиционных материалов, нанесенных на поликоровые подложки. Растворение пленок производили в 1 мл HF (1 20) при нагревании в течение 5—10 мин, в платиновой чашке. Определение молибдена осуществлено спектрофотометрическим методам, основанным на образовании окрашенного желтооранжевого комплекса с роданидом в кислой среде. Минимально определяемое содержание молибдена в пробе — 1 мкг, относительное стандартное отклонение 0,01—0,05. Табл, 1. Библ. 6 назв. [c.88]

Экстракция цинка из роданидных растворов широко используется в аналитической химии элемента при его спектрофотометрическом [791, 1704, 1711, 1712, 1705, 1706] и комплексонометри-ческом [1707, 1709, 1710, 1713, 1714] определепии в разнообразных объектах, для нахождения констант устойчивости роданидных и других комплексов цинка в водных растворах [971], в препаративных целях (получение нейтрального роданида [971 [). В качестве экстрагента для упомянутых целей чаще всего используются МИБК [971, 1704, 1710-1714] и ИАС [1705-1707[. [c.286]

Вопрос о взаимосвязи аналитической химии с перио дическим законом впервые был поставлен Н. А. Меншут-киным через два года после открытия Д. И. Менделеева. Автор периодического закона настойчиво подчеркивал, что аналогия в свойствах элементов наблюдается не только в группах, но и в периодах, а также по диагонали. Диагональная закономерность сыграла большую роль при разработке методов анализа многих элементов. На основании периодической системы можно ожидать, что наименьшая разница в свойствах элементов, расположенных по горизонтали, будет в длинных периодах. Имеется большая аналогия в свойствах 2г—ЫЬ—Мо, а также Н —Та—W. Диагональная закономерность дает основание ожидать сходства в свойствах Т —МЬ—и 2г—Та—и. Действительно, спектрофотометрическому определению ниобия реакцией с роданидом аммония мешают Мо, и Т1, а определению с перекисью водорода— Т1 и Ш. Аналогия в химических свойствах, вытекающая из положения элементов в периодической системе, может быть использована для разработки новых методов анализа. Так, например, было известно, что для Мо(У) характерна реакция с СМ5-ионами. На основании горизонтального сходства можно было предположить, что №(У) тоже будет давать такую же реакцию. Действительно, в настоящее время NS-иoны широко используются для фотометрического определения ниобия. [c.82]

Спектрофотометрическое определение урана при помощи перекиси водорода в щелочной среде, ферроцианида, роданида (при Х=365 ммк), 8-оксихинолина (при Х=425 и 540 ммк) или диэтилдитиокарбамата натрия (Х= = 360—400 ммк). Аналитическая химия урана и тория, перев. с англ. под ред. П. Н. Палея, Издатинлит, 1956, стр. 113, 131, 137, 151, 154 R. 1. L а с о S t е, М. Н. Earing, S. Е. W i Ь е г 1 е у, Anal. hem., 23, № 6, 871 (1951). [c.429]

Помимо методов, относящихся к четырем указанным выще группам, известны и другие. Предложен интересный спектрофотометрический метод, основанный на образовании ионных ассоцпатов комплекса меди(1) с купроином (или неокупроином) с некоторыми анионами нитратом, перхлоратом, фталатом, тетрафенилборатом. Ионные ассоциаты экстрагируются из водных растворов. Оптическая плотность экстрактов пропорциональна содержанию указанных анионов в водной фазе. Метод позволяет определять 10 — Q- М нитратов [91]. Мещают нитриты и хлориды в 10-кратном избытке, но хлориды можно осадить серебром(I), а нитриты разрушить сульфаминовой кислотой. Роданиды, цианиды, бромиды и иодиды мешают даже в эквимолярных количествах. Содержание нитратов можно определять косвенно, по концентрации меди, методом атомной абсорбции. [c.130]

Роданид, а также перхлорат, иодид и броммеркурат(П) экстра гируются из водных растворов в виде ионного ассоциата с катионом нейтрального красного, что можно использовать для спектрофотометрического определения роданида [39]. Интенсивность окраски органической фазы пропорциональна содержанию аниона. [c.228]

Наиболее распространенный спектрофотометрический метод определения вольфрама (VI), основанный на образовании роданид-ных комплексов, описали впервые в 1932 г. Файгль и Крумхольц [c.239]

Если другие компоненты анализируемого раствора не взаимодействуют с серебром или ртутью, для определения миллиграммовых содержаний хлоридов можно применять меркуриметриче-ское или аргентометрическое титрование. Если требуется высокая чувствительность, применяют спектрофотометрический метод с использованием роданида ртути. В некоторых других случаях используют ионоселективные электроды. Очевидное преимущество ионоселективных электродов заключается в экспрессном определении и в возможности автоматизации анализа, что особенно важно, когда необходимо анализировать большое число проб. По-видимому, нет современных обзоров по методам определения хлоридов. Обзор Армстронга, Жиля и Рольфа [22] содержит ценную информацию о методах анализа, разработанных ко времени его публикации. Обзоры, посвященные более узким вопросам, будут упоминаться в соответствующих рубрикациях этого раздела. [c.290]

Предложена модификация метода, в которой вытесненный роданид экстрагируют нитробензолом в виде ионного ассоциата с 1,10-фенантролинатом железа (П1) и определяют спектрофотометрически [75]. Закон Бугера — Ламберта — Бера выполняется в интервале 0,8—5,6-10 М С1 . Окраска стабильна, чувствительность метода выше чувствительности метода, основанного на применении роданида ртути(II)-железа (III). Большие количества сульфата, фосфата, фторида, карбоната, К , Na, NHI и ацетата оказывают незначительное влияние, а бромид, иодид, цианид мешают определению. [c.304]

Комплекс Hg —ЭДТА используют для спектрофотометрического определения бромида и иодида кроме того, было найдено [27], что иодид реагирует с комплексом Hg —1,2-диаминоцикло-гексан—тетрауксусная кислота. Иодидный комплекс образуется за 10 мин при pH = 8,9—9,8, светопоглощение измеряют при 255 нм. Этим методом можно определять 0,03—1,5 мг иодида. Определению мешают роданид, цианид, аммоний, серебро, медь, сульфид, тиосульфат, железо и ртуть. При концентрации, превышающей 15 мкг в 50 мл, бромид мешает определению. [c.389]

Разработан новый [35] спектрофотометрический метод определения следовых концентраций перхлората в хлорате калия. Сначала перхлорат в виде ионного ассоциата с катионом тетрабу-тилфосфония экстрагируют о-дихлорбензолом. Затем экстракт встряхивают с водным раствором, содержащим роданидный комплекс железа, в результате чего в органической фазе оказывается ионный ассоциат тетрабутилфосфония и роданида железа (П1), светопоглощение которого измеряют при 510 нм. Метод применим для определения до 0,003% перхлората в хлорате натрия. [c.406]

Изучали возможность применения катионных хелатов меди(1) с купроином(2,2-дихинолин) и неокупроином для спектрофотометрического определения некоторых анионов, включая перхлорат [37]. Комплексы экстрагировали метилэтилкетоном. Светопоглощение измеряли при 456 нм. График линеен для концентраций lOi от 10 до 10 М. Определению мешают хлорид, нитрат, роданид, бромид и иодид, но их легко можно устранить обработкой раствора солями серебра или ртути(II). [c.406]

Японские авторы [31—33] опубликовали несколько работ по спектрофотометрическим методам определения политионатов, основанным на образовании роданида. Этими методами можно определить отдельно тетра-, пента- и гексатионаты. Эти же авторы [34] предложили метод микроопределения двух компонентов в случае совместного присутствия тетра-, пента- и гексатионата. Авторы используют медь(II) в качестве катализатора превращения тиосульфата в роданид. В работе [35] чувствительность определений политионатов была повыщена в 60 раз, что позволило определять 3,3-10 —1,0-10 М тетратионата, 1,7-10- —5,0-10 М пентатионата и 1,0-10 —3,3-10 AI гексатионата. Такое повыще-ние чувствительности достигнуто экстракцией 1,2-дихлорэтаном комплексного соединения роданида (эквивалентного политионату) с метиленовым синим. После экстракции проводят спектрофотометрическое определение, основанное на измерении светопоглощения при 657 нм. Определению политионатов описанным методом мешают медь(П), бромид, иодид, нитрат, перхлорат и сульфид. [c.515]

Пользуясь данным вариантом спектрофотометрической иодометрии, мы могли определить многие вещества, относящиеся к классу окислителей бром в бромной воде, медь (II), двуокись свинца, железо (III), растворимые хроматы и бихроматы, сернокислые соли и др. этим же путем можно было определить многие вещества, относящиеся к классу восстановителей мышьяковистая кислота, соли железа, азотнокислые соли, соли хлорноватистой кислоты, растворимые роданиды, формальдегид-сернистый водород, олово и др. Расхождения параллельных определений, осуществленных объемным и спектрофотометрическим методами, обычно не выходили за пределы долей процента, т. е. были вполне допустимы. Воспроизводимость повторных анализов обычно находилась в пределах 0,001—0,002 оптической плотности. Необходимо отметить, что в некоторых случаях при зкстрагировании создавались условия, способные понизить точность анализа за счет помутнения экстрактов. [c.215]

Определение технеция при помощи роданида аммония. Спектрофотометрическое определение технеция в виде роданидного комплекса основано на восстановлении в кислых растворах Тс (VH> до Тс (V), либо роданид-ионами [123], либо другими слабыми восстановителями (например, аскорбиновой кислотой [181]) и образовании красного комплексного соединения технеция (V) с ионами S N". При определении рения этим методом используют обычно сильные восстановители, например, Sn lj. Технеций, обладающий более сильными окислительными свойствами, чем рений, восстанавливается роданид-ионами значительно быстрее. В присутствии рения Тс (VH) почти полностью восстанавливается до более низкога валентного состояния в течение 3 час., в то время как Re (VH) восстанавливается за этот период незначительно (—5%). Роданид-ио-ны могут восстанавливать технеций, по-видимому, и до четырехвалентного состояния с образованием комплекса желтого цвета. Однако в органических растворах (ацетон, эфир) преимущественно образуется комплексное соединение технеция (V) красного цвета, которое в противоположность комплексу желтого цвета хорошо экстрагируется спиртами, эфирами, кетонами. Поэтому для усиления развития окраски роданидного комплекса технеция (V) Гроут-хамель [123] разбавлял исследуемый раствор ацетоном в отношении [c.44]

Образующийся роданид определяют спектрофотометрически с ионами железа(III) и вычисляют содержание тетратионата [101]. [c.216]