Разделение в аммиачной среде

Разделение и последовательное определение меди и никеля в растворе основано на различии напряжений разложения солей. Так, медь, стандартный потенциал которой (в паре Си +/Си) равен +0,34 в, восстанавливается на катоде значительно легче, чем никель, стандартный потенциал которого (в паре N +/N1) отрицателен ( ° = —0,23 в). При напряжении 2 в медь полностью осаждается на катоде даже из сильнокислых растворов, осаждение никеля в этих условиях не происходит. Для полного выделения никеля из раствора, оставшегося после выделения меди, необходимо не только повысить напряжение до 3—4 в, но и сильно понизить концентрацию Н+-ионов в растворе путем создания аммиачной среды. При этом Ы1 +-ионы превращаются в комплексные катионы [Ы1(ЫНз)4] +, остающиеся в растворе, а Ее +-ионы и некоторые другие катионы (если они присутствуют в растворе), не способные к образованию аммиачных комплексов, осаждаются в виде соответствующих гидроокисей и могут быть отделены фильтрованием. [c.444]

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Разделение ионов в виде сульфидов. Сульфиды очень многих металлов труднорастворимы в воде. Эти свойства были использованы для разработки схемы систематического хода анализа катионов, которая была предложена более 100 лет назад известным русским химиком К. К- Клаусом, открывшим рутений. Эту схему называют сероводородный метод разделения и анализа ионов , она сохранилась с некоторыми изменениями и до настоящего времени. В табл. 26.8 представлены продукты взаимодействия катионов с сероводородом в кислой среде и с сульфидом аммония в аммиачной среде. Из этой таблицы видно, что в среде хлороводородной кислоты сероводород осаждает черные сульфиды серебра, ртути, свинца, меди, висмута, желтые сульфиды кадмия, мышьяка(И1) и (V), олова(1У), оранжево-красные сульфиды сурьмы(III) и (V) и коричневый сульфид олова (II). [c.557]

Можно также провести это разделение в тартратно-аммиачной среде, взяв -в качестве анода алюминий, так как в этой среде А Си И д1> 2п- [c.317]

Этим сдвигом потенциалов широко пользуются для раздельного определения ионов. Так, например, в нейтральной среде потенциалы полуволн у цинка и никеля почти совпадают для цинка 1/4=—0,97 е для никеля 1/2= —1,10 в, поэтому определение их полярографическим путем при совместном присутствии невозможно, так как их волны будут сливаться. В аммиачной среде потенциалы полуволн изменяются для цинка 1/2= —1,36 в для никеля 1/2= —1,02 в и разделение этих ионов становится вполне возможным. [c.440]

Так, например, в ходе систематического анализа смеси катионов II и III аналитических групп, при разделении катионов этих групп сульфидом аммония в аммиачной среде, при подщелачивании раствора выпадают фосфаты щелочноземельных металлов. Это может привести к потере катионов II аналитической группы, которые выпадут в виде фосфатов вместе с осадком сульфидов металлов 1П группы. О разделении катионов 1, II и III групп в присутствии фосфатов см. стр. 427. [c.136]

Эти таблицы содержат описание аналитической классификации элементов, описание групповых и специфических реактивов и систематического хода качественного анализа с применением сероводорода. В качестве групповых реактивов для металлов Клаус применял карбонат аммония, сероводород и сероводород в аммиачной среде. Классификация металлов, приводимая Клаусом, совпадает с современной классификацией катионов. В этих таблицах также приведен метод анализа кислот и солей при разделении их на группы. Весьма подробно описаны способы предварительных испытаний неизвестного вещества с применением как сухих, так и мокрых методов. [c.10]

Способ разделения в аммиачной среде. Ход осаждения. Объем анализируемого раствора разбавлением или выпариванием доводят до 100 жл и прибавляют винную кислоту в количестве, в [c.103]

В аммиачной среде осаждаются только титан (IV), бериллий, уран (VI), ниобий и тантал. Таким способом эти элементы отделяют от ртути (II), свинца, висмута, меди, кадмия, железа (III), алюминия, хрома, никеля, кобальта, марганца, цинка, вольфрама (VI), тория, церия (III), кальция, стронция, бария, магния и малых количеств ванадия (V). Фосфат-ионы мешают этому разделению [c.104]

Допустим, требуется открыть в смеси ионов двухвалентное железо, алюминий и кадмий. Алюминий можно открыть алюминоном. Однако вывод следует проверить по более детальному описанию этой реакции. Реакция с алюминоном проходит в аммиачной среде, в которой гидроксид кадмия растворим и мешать не будет. Но в двухвалентном железе всегда можно ожидать примесь трехвалентного, которое мешает определению, следовательно, оно должно быть удалено или замаскировано. Для разделения железа и алюминия можно использовать амфотерность алюминия. Двухвалентное железо можно открыть а,а -дипиридилом. Этому определению не мешает ни алюминий, ни кадмий. Кадмий проще всего было бы обнаружить полярографическим методом, так как при определениях другими методами, в том числе и флуоресцентным, сказывается мешающее влияние элементов, правда, если они присутствуют в значительном избытке по сравнению с кадмием. Этот пример показывает, что к выбору реакций определения без разделения ионов следует подходить очень осторожно. Не всегда можно применять и методы маскирования, приходится использовать методы группового разделения. [c.297]

Разделение кальция и магния рекомендовалось вести следующим образом. Кальций следовало осадить первым. Его осаждали оксалатом аммония из аммиачной среды. Далее из фильтрата фосфатом в присутствии хлорида аммония осаждали магний. Если в растворе содержался также фосфат, то кальций осаждали щавелевой кислотой в уксуснокислой среде, а магний — в виде смешанной соли — фосфата магния и аммония [229]. [c.123]

Химические методы фракционного (дробного) осаждения применяют для разделения гидроокисей металлов (при различных значениях pH раствора), а также для выделения сульфидов из аммиачных сред или буферных растворов (стр. 53). [c.254]

Рис. 1. Разделение смеси 0,1 ЛГ оксалата натрия и цитрата натрия в колонках желатины, содержащей осадитель нитрат бария (аммиачная среда)

Рис. 3. Разделение смеси 0,1 N карбоната натрия и оксалата натрия в аммиачной среде

Способ разделения в аммиачной среде. Ход осаждения. Объем анализируемого раствора разбавлением или выпариванием доводят до 100 мл и прибавляют винную кислоту в количестве, в 4 раза превышающем массу окислов, которые должны быть ею связаны. Приливают раствор аммиака до слабощелочной реакции. Если выпадет осадок, что указывает на недостаточное количество прибавленной винной кислоты, добавляют еще винной кислоты. Нейтрализуют раствор соляной кислотой, вводят избыток в 2 мл концентрированной соляной кислоты и пропускают сероводород. Затем делают раствор слегка аммиачным и снова пропускают сероводород в течение 15—20 мин при 40—50 °С. Фильтруют, промывают осадок сначала смесью разбавленных растворов аммиака, сульфида аммония и винной кислоты, потом водой, содержащей немного аммиака и сульфида аммония. Если в анализируемом растворе было много алюминия, титана и т. п., проводят переосаждение. [c.91]

Р. Н. Головатый использовал катионный обмен и комплексообразователи для группового и индивидуального разделения металлов. Он показал, что при последовательной обработке исследуемого раствора избытком метафосфата, а затем аммиаком металлы переходят в различные ионные формы. Это дало возможность автору отделить цинк, медь, кобальт, никель и кадмий от железа, алюминия, молибдена и ванадия, так как аммиачная среда предотвращает возможность частичного поглощения молибдена и ванадия катионитом вследствие амфотерных свойств этих анионов [c.208]

Однако эта реакция не специфична для альдегидов, поскольку металлическое серебро образуется и с различными другими легко окисляемыми соединениями. При обработке хроматографической бумаги, содержащей разделенные восстанавливающие агенты, нитратом серебра в аммиачной или щелочной среде в пятнах (хроматографических зонах), соответствующих этим соединениям, образуется металлическое серебро. Количество образовавшегося серебра измеряют обычными методами для измерения активности меченых соединений и сравнивают выходы серебра для анализируемой и стандартных проб. Такой метод обеспечивает количественное определение микро- и полумикроколичеств соединений. [c.114]

Используя различие в величинах pH, требуемых для осаждения разных оксихинолинатов, можно проводить разделение некоторых катионов. Например, для разделения алюминия и магния осаждение 8-оксихинолином ведут сначала в присутствии ацетатной буферной смеси (СНзСООН + Hs OONa), поддерживающей постоянный pH раствора, равный Как видно из приведенных данных, при этом pH будет осажден только оксихинолинат алюминия, тогда как останется в растворе. После отделения осадка в фильтрате создают аммиачную среду, в этих условиях осаждается оксихинолинат магния. [c.127]

Разделение катионов Fe + и u + методом ионообменной хроматографии основано на способности этих ионов в аммиачной среде в присутствии сульфосалициловой кислоты образовывать комплексные ионы противоположного знака —анионы трисуль-фосалицилаты Fe + и катионы аммиаката Си +. [c.230]

Ионы таллия (I) обратимо Восстанавливаются на капельном ртутном электроде при потенциале около —0,50 в относительно насыщенного каломельного электрода. Потенциал полуволны не зависит от состава основного электролита. Как на фоне NH4OH, так и на фоне НС1 высота волны пропорциональна концентрации Т1+-ионов в растворе, В аммиачной среде в отсутствие ионов меди хорошо определяется в металлическом кадмии и его солях. На фоне хлористоводородной кислоты потенциалы полуволн Sn и РЬ одинаковы. Для разделения волн Sn и Т1 вводят тартрат, подавляющий волну олова, а для разделения волн РЬ и Т1 вводят комплексон 1П, смещающий в слабокислой среде потенциал полуволны РЬ в сторону более отрицательных значений (—1,1 в), что может быть использовано также при определении Т1 в свинце. В этих условиях медь восстанавливается при потенциале [c.371]

Зная ионное состояние некоторых комплексных соединений трехвалентных хрома и железа в растворах при различных pH среды, можно определить оптимальные условия разделения смесей катионов железа и хрома при помощи анио Митов. Так, в нейтральной и слабокислой среде разделение железа и хрома на анионитах в присутствии трилона Б не достигается. Его можно осуществить в сильно аммиачной среде. В присутствии трилона Б и аммиака смесь содержит трилонат железа (анион) и аммиакат хрома (катион). Железо задерживается на колонках с анионитами АН-2Ф, ЭДЭ-10 в ОН-форме, а хром проходит в фильтрат. Железо элюируется 10%-ным раствором серной кислоты [89]. [c.146]

Методы фракционного осаждения применяют при разделении гидроокисей металлов. Предварительно устанавливают определенное значение pH раствора, оптимальное для выпадения данной гидроокиси. Этого можно достигнуть, добавляя буфферный раствор или мало-)астворимую гидроокись, или малорастворимую соль слабой кислоты. Разделяют и в щелочной среде гидроокисью натрия. Примером фракционного осаждения служит выделение сульфидов в аммиачной среде или из буфферированного раствора. Разделять можно также, используя реакции окисления — восстановления и реакции комплексообразования. [c.278]

Осаждение + + + в виде HjZrOj неполно и небольшое количество его попадает в раствор. При дальнейшем отделении катионов III группы действие . (NHj)2S в аммиачной среде цирконий полностью осаждается. При разделении [c.536]

В работе [15] электролиз служит для разделения и сбора отдельных групп элементов на электродах с целью дальнейшего спектрального анализа. Анализу подвергали водные растворы соляной кислоты, в которых находились исследуемые примеси, хлористый гидразин и нитрат аммония. Выделение проводили на медной сетке площадью 33 см . Было установлено, что из кислой среды при напряжении 2 в выделяются Н , Ag, 5п, В1, Си, Аз, 5Ь и РЬ из аммиачной среды при напряжении 5—6 в — N1, Со, Сс1, 2п, Мо и Ре. Сетку с выделив-П1ИМИСЯ примесями подвергали спектральному анализу в искре. Опыты проводили в области концентраций 10—1000 мкг при предельном содержании 10 —Ю %. [c.138]

Группа сероводорода. Забин и Роллинс [106] исследовали применение неорганических соединений в качестве ионообменников для разделения катионов. Для приготовления хроматографических пластинок они использовали ортофосфат циркония и водный оксид циркония в аммиачной среде с добавкой 3 % кукурузного крахмала как закрепляющего вещества. На аммиачной форме окиси циркония можно отделить Н ( /0,9) от d (/ / 0,3), группы ионов Си, Ад, Ре, РЬ ( / 0,0), каждого элемента этой группы, а также от N1 и Со (для которых Rf 0,5), применяя как элюирующий растворитель 2,0 М нитрат аммония при длине пути элюирования 10 см. На водородной форме фосфата циркония при использовании 0,1 М соляной кислоты как элюирующего растворителя получены следующие значения / / РЬ 0,0 Ад 0,0 Си 0,1, d 0,4 и Нд 0,85. В этой же хроматографической системе для железа получили / / от О до 0,1, а никель и кобальт давали [c.498]

Ю. И. Усатенко и О. В. Дaцeнкo Ю. Ю. Лурье и Н. А. Филиппова применили ионообменные процессы в анализе сплавов. Усатенко и Даценко пользовалась вофатитом Р при определении фосфора в фосфористой меди и в феррофосфоре. Выделенную фосфорную кислоту оттитровывали в первом случае через 30 мин. и во втором случае через 1 час. Лурье и Филиппова путем ионного обмена выделили фосфор, серу и мышьяк из металлических никеля и меди. Из раствора, полученного после растворения никеля или меди, катионит задерживает катионы никеля или меди, а сера, фосфор и мышьяк в виде анионов проходят в фильтрат, где могут быть определены с большой точностью. Емкость катионита в аммиачной среде оказалась значительно больше, чем в кислой среде. Эти исследования показали, что для успешного разделения смесей ионов, получаемых при растворении различных сплавов, необходим подбор условий, зависящий от качественного и количественного состава разделяемой смеси. [c.123]

В целях усовершенствования методов анализа сплавов цветных металлов и бронз И. П. Харламов и Д. В. Романов [32] разработали способ отделения бериллия от алюминия или от меди на катионите СБС в NH4-форме. В первом случае колонку, после введения в нее анализируемой смеси, промывали 5 %-ным раствором карбоната аммония бериллий переходил в фильтрат, а алюминий затем вымывали из колонки соляной кислотой. При разделении смеси бериллия и меди карбонат аммония вводили в анализируемый раствор из этого раствора медь поглощалась катионитом в форме аммиаката, а бериллий переходил в фильтрат. Д. И. Рябчиков и В. Е. Бухтиаров [33] разработали ионообменные методы отделения меди от алюминия и железа и железа от марганца. После введения анализируемой смеси в колонку катионита СБС железо избирательно вымывали раствором пирофосфата патрия в аммиачной среде, алюминий — виннокислым аммонием в присутствии избытка аммиака алюмииий и железо совместно — сульфосалициловым аммонием такнда в присутствии избытка аммиака. Во всех случаях медь оставалась иа колонке в форме комплексного аммиаката. При разделении смеси железа и марганца железо вымывалось раствором оксалата аммония с pH 5. Д. И. Рябчиков и В. Ф. Осипова [26] для отделения хрома от железа, марганца и никеля предложили пропускать через колонку анализируемый [c.132]

В ионообменной хроматографии применяют следующие буферные растворы ацетатный, фосфатный, цитратный, формиатный, аммиачный, боратный. Селективность разделения в ионообменной хроматографии зависит от концентрации и вида буферных ионов и органических растворителей, а также от pH среды. Ионообменное разделение проходит в пределах температур от комнатной до 60°С. Чем выше температура, тем меньше вязкость подвижной фазы и тем эффективнее разделение. Однако при высокой температуре стабильность колонки или образца может быть нарушена. Многие ионообменники выдерживают температуру до 60 °С, а некоторые полимерные катионообменники — даже до 80°С. Биохимические пробы принято разделять при низких температурах, часто при 4°С, хотя в современной ВЭЖХ при быстрых разделениях вероятность разрушения образца при 20-30°С резко снижается. Повышение температуры может привести к снижению к для всех компонентов образца, а снижение ионной силы подвижной фазы может привести к обратному явлению. [c.36]