Аргон анализ

В ] ачестве газов-носителей применяют водород, гелий и аргон. Анализ осуществляют в два приема. Сначала определяют содержание О2, N2, СО, СН и С.,Нб, используя в качестве газа-носителя водород или гелий. Затем в отдельной пробе газа определяют водород, использовав в качестве газа-носителя аргон. Применение гелия невозможно вследствие того, что теплопроводность его близк, 1 к теплопроводности водорода. (Применение аргона при первом определении невозможно вследствие того, что его теплопроводность близка к теплопроводности окиси углерода.) [c.69]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Методы анализа и испытания катализатора НИП-74. Определение химического состава и физических свойств катализатора НИП-74 проводится по методикам, приведенным выше для катализатора ИП-62, с той разницей, что дополнительно производится определение удельной поверхности катализатора по методу тепловой десорбции аргона на хроматографической установке, разработанному в Институте катализа СО АН СССР [92]. [c.79]

Концентрационные водородные элементы рассмотренного типа можно использовать для определения парциального давления водорода в смесях с инертными газами (азотом, аргоном и др.), т. е. для анализа газовых смесей. [c.564]

Испарение графита должно проходить в пульсирующей струе инертного газа, в качестве которого обычно используются гелий или аргон. Атомы газа охлаждают фрагменты графита и уносят выделяющуюся при их объединении энергию. Анализ литературных данных показывает, что оптимальное давление гелия 50-100 торр. [c.8]

Этот модуль предназначен для анализа галогенсодержащих соединений в твердых пробах и жидкостях с большим молекулярным весом, имеющих температуру кипения выше 45 °С. Они вносятся в печь потоком аргона и сжигаются в кислороде. [c.51]

Этерификации Органические кислоты Сложные эфиры — 300 Качественный анализ кислот Азот, аргон гелий [c.177]

Анализ смеси газообразных углеводородов ранее был чрезвычайно трудной задачей. В результате же развития методов хроматографии газов созданы совершенно новые возможности контроля переработки нефти и многих других процессов, определения аргона и дейтерия в воздухе и т. д. [c.70]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

Сравнивая данные, найденные по хроматограммам, с табл. 6, следует иметь в виду, что из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за ничтожной их концентрации не чувствуются катарометром и не проявляются на хроматограмме. Поэтому анализ воздуха следует проводить только на азот и кислород. [c.103]

Детектор этого типа очень удобен для качественного анализа вследствие высокой чувствительности его к соединениям, содержащим галогены, азот, свинец и др. В качестве газа-носителя используется азот или водород высокой чистоты. Аргон в ка- [c.251]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

При разделении метиловых эфиров газожидкостной хроматографией в качестве твердого носителя применяют целлит, жидкой фазой может служить полибутанолсукционат или Апиезон М, в качестве газоносителя применяют аргон. Анализ частично метилированных производных моносахаридов успешно осуществляется сочетанием газожидкостной хроматографии с масс-спектромет-рией [158]. [c.100]

Колонка 1200 X 4.5 мм с 2,4-кснленилфосфа-том (5% нацелите), температура 110 , газ-ио-ситель — аргон анализ произведен на аргоновом хроматографе фирмы Пай . / — фенол [c.521]

Аналог чный подход был использован в работе [31] для определения аргона в пленках вольфрама толщиной 0,2 мкм, напыленных на поверхность кремниевой подложки в тлеющем разряде при различных давлениях аргона. Анализ пленки осуществлялся с помощью золотого противоэле <трода, который перемещался вручную. [c.160]

Хроматографическая колонка длиной 170 см и внутренним диаметром 6 мм заполняется окисью алюминия фракции 0,3— 0,7 мм, дезактивированной 2% раствором едкого натра. Газ-носитель— аргон. Анализ проводят при двух температурах колонки 30 и 110°С. Анализ при 30 °С дает возможность идентифицировать углеводороды i—Сз, при 110°С — углеводороды С4—Сб. Хроматограммы продуктов пиролиза полимеров приведены на рис. VII—XIII. [c.97]

В 1894 г. Рамзай повторил эксперимент Кавендиша, выделил оставшийся пузырек газа и провел его анализ новым методом, во времена Кавендиша еще неизвестным. Рамзай нагрел этот газ, изучил его спектр. В результате выяснилось, что оставшийся пузырек представляет собой новый газ, плотность которого несколько выше, чем у азота. Содержание его в атмосфере равно примерно 1 % (по объему). Он химически инертен, не реагирует ни с одним другим элементом. По этой причине газ получил название аргон (от греческого ариое — инертный). [c.106]

Общий газовый анализ применяется для определения концентрации наиболее часто встречающихся компонентов газовых смесей. К их числу относятся прежде всего азот и кислород. Наличие кислорода и азота в таком же соотношении, как в воздухе, свидетельствует о попадании воздуха в анализируемый газ. Другим часто встречающимся компонентом газовых смесей является углекислый газ, образующийся при сгорании различных видов топлива, химической переработки нефтяного сырья. Природные и промышленные нефтяные газы состоят в основном из углеводородов. При общем газовом анализе определяют содержание таких компонентов, как СО2, С0иК2,02, Н2, суммы предельных и суммы непредельных углеводородов. Азот, будучи инертным газом, при общем анализе определяется по разности как остаток после удаления других газов. При наличии в анализируемом газе азота атмосферного происхождения ему всегда сопутствует аргон (около 1% по отношению к азоту) и весьма небольшие количества других редких газов Не, N6, Кг, Хе. [c.240]

Т1ри наличии в исследуемой смеси водорода отбирают вторую пробу и в качестве газа-носителя используют аргон. В описанных выше условиях анализа водород появляется на первой минуте после введения в колонку пробы. [c.72]

Взаимное перекрытие спектров излучения многих газов и паров и затруднительность технического осуществления СФ-газоанализаторов, работающих на единичной спектральной линии или полосе, является причиной того, что практически спектрофотометрический метод анализа газов является неизбирательным нли малоизбирательным. Поэтому его применение целесообразно только в случаях бинарных газовых смесей, и притом таких, для которых другие методы использовать затруднительно или невозможно. К подобным слу< аям относится определение малого содержания (но не микросодержания) одних инертных газов в других (например, примеси азота в аргоне, гелни и др.). [c.606]

Газожидкостная хроматография широко применяется для анализа бензольных углеводородов. Метод анализа включен в ГОСТ для оценки качества бензольных углеводородов (ГОСТ 2706.2—74). При этом используют неподвижную фазу ПЭГ-1000 (10%), нанесенную на сферохром-1 (размер частиц 0,3—0,5 мм), либо ПЭГА (15 или 30%) на динохроме-Н (размер частиц 0,25—0,315 мм). Анализ проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором при чувствительности не ниже 2,5X10 мг/с в качестве газа-носителя используют азот или аргон. Рекомендуемые условия анализа приведены в табл. 21. [c.135]

Установка ДФС-51 предназначена для решения наиболее массовой задачи эмиссионного спектрального анализа в металлургической промышленности — экспрессного и маркировочного анализа простых и среднелегированных сталей, а также чугунов на содержание углерода, серы, фосфора и других элементов. В состав установки входят вакуумный полихроматор с решеткой 2400 штрих/мм (обратная линейная дисперсия 0,416 нм/мм, спектральный диапазон 175—340 нм, 24 выходных канала), источник возбз ждения спектра ИВС-6, ЭРУ-18, УВК Спектр 2-2 с печатающим устройством и стенд для очистки и осушки аргона. [c.71]

В качестве примера можно рассмотреть применение хроматографии газов в неорганическом анализе, а именно для определения газов, растворенных в металле. Анализируемый металл плавят в вакуумной печи в присутствии графита. Азот выделяется в свободном виде, кислород переходит в СО, а водород частично выделяется в свободном виде и частично в виде метана. Выделяющиеся газы поглэщают в колонке с адсорбентом. Затем колонку промывают равномерным током аргона. [c.70]

Акгивированные угли используют в газо-адсорбционной хроматографии для анализа низкокипящих неорганических газов и легких углеводородов, для разделения водорода, аргона, ксенона, метана, двуокиси углерода, углеводородов до 4 в порядке увеличения числа углеродных атомов. В табл. 3 приведена техническая характеристика активированных углей, применяемых в газовой хроматографии. Наиболее широкое применение в ГАХ нашли угли сарановые, АГ и СКТ. [c.85]

Активированные угли используют в газо-адсорбционной хроматографии для анализа низкокипящих неорганических газов и легких углеводородов, для разделения водорода, аргона, ксенона, метана, диоксида углерода, углеводородов до С4 в порядке увеличения числа углеродных атомов. Наиболее широкое применение в ГАХ нашли угли сарановые, АГ и СКТ. Перед употреблением активированные угли прокаливают при высокой температуре в токе инертного газа непосредственно в хроматографической колонке. Газ-но-ситель должен быть тщательно очищен от кислорода (кислород окисляет поверхность активированных углей). [c.166]

Гелиевый детектор. Разработан для ультрамикроанализа газов. Под воздействием тритиевого источника р-излучения и высокого градиента электрического поля (более 2000 В/см) гелий, используемый в качестве газа-носителя, переходит в метастабильное состояние с определенным ионизационным потенциалом. Все соединения с более низким потенциалом ионизации при этом ионизируются и дают положительный сигнал. Гелиевый детектор дает отклик на все газы, исключая неон. Этот детектор удобен для анализа следовых примесей в высоко очищенных этилене, кислороде, аргоне, водороде, диоксиде углерода и т. д. [c.233]

Для анализа продуктов методом ГЖХ предварительно подготавливают хроматограф к работе. Анализ проводят на стеклянной колонке длиной 3,5 м. В качестве неподвижной фазы используют карбовакс 20 М (15%) а целите (0,05—0,25 мм). Температура колонки — 120°С, испарителя — 170°С. Газ-поси-тель — аргон (30 мл/мип). Расходы водорода и воздуха — 30 и 300 мл/мип соответственно. Включают прибор в соответствии с инструкцией по работе на хроматографе. Работу начинают, убедившись в постоянстве нулевой линии на диаграмме потенциометра. [c.100]

В разделе 5.4 указывалось на важность сочетания разных методов исследования поверхностных соединений. Количественное определение углерода и других элементов в модифицирующих поверхность соединениях производится элементным анализом, а ИК спектры помогают установить, какие именно группы и в каком количестве содержатся в поверхностном соединении. Содержание элементов в поверхностных соединениях можно определить с помощью зондирующего воздействия различных пучков на поверхность твердого тела, служащего рассеивающей мишенью для такого воздействия. Для зондирования используются направленные пучки фотонов, электронов, ионов илц атомов, вызывающие эмиссию вторичных частиц (также фотонов, электронов, ионов или атомов), лзучение которой и позволяет судить о свойствах мишени. Помимо элементного анализа, с помощью зондирующего воздействия на поверхность в благоприятных случаях можно получить сведения о структуре поверхности и адсорбции на ней. В табл. 5.4 представлены некоторые из этих методов. Перечисленные в таблице методы. анализа поверхности, за исключением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, позволяют исследовать поверхностные слои на глубину менее 10 нм. В этих методах зондирование поверхности и ана--лиз рассеиваемых или эмиттируемых частиц проводится в очень высоком вакууме. Для дополнительной очистки поверхность часто подвергается предварительной бомбардировке частицами высокой энергии, обычно аргонной бомбардировке. С этим связаны ограничения в применении некоторых из этих методов для исследования поверхности недостаточно стойких адсорбентов. Преимуществом этих методов является возможность локального исследования не- [c.109]

Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60°С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5. [c.46]