Масляная кислота, определение в воздухе

Ход определения. В чистую бутылку налить из бюретки точно отмеренный объем 0,01 н. (или 0,1 н.) серной кислоты. Если содержание аммиака в дивиниле порядка 0,001%, то брать из микробюретки 5 мл 0,01 и. серной кислоты, а воды не добавлять, так как объем для титрования вполне достаточен. Бутылку плотно закрыть резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, конец которой выходит из пробки на 10—15 мм. На другой конец трубки надеть отросток вакуумной резиновой трубки с винтовым зажимом. Пробку прикрепить к горлу бутылки проволокой. Из бутылки с помощью водоструйного или масляного насоса эвакуировать воздух, закрыть зажим и отсоединить бутылку от насоса. Конец резиновой трубки закрыть заглушкой. Взвесить бутылку на технических весах с точностью до 0,01 г. После этого бутылку охладить в смеси льда с солью, не замораживая раствора. [c.117]

Высыхающие на воздухе лаки, сшивающиеся под действием кислорода воздуха при комнатной температуре (например, их используют в производстве масляных красок), представляют собой так называемые модифицированные маслами алкидные смолы. Для сшивания смолы в макромолекулу полимера в процессе поликонденсации вводят двойные связи, добавляя определенное количество ненасыщенной карбоновой кислоты. [c.202]

Манометры и гребенки изготовляют из капиллярных трубок. Прибор монтируется на деревянном штативе с градуированной шкалой для манометров (длина шкалы 1 м). При всех отсчетах давления уровень ртути в открытом колене манометров доводится до постоянной метки на нижней части шкалы. За такую метку принимается деление 900 мм. Объем пробирок и гребенки определяют путем откачивания из них воздуха до остаточного давления 2—3 мм, и последующего заполнения их измеренным количеством воздуха до нормального давления. Перед каждым определением прибор откачивают масляным насосом до 10—15 мм остаточного давления. Уровень ртути в открытых коленах манометров доводят до метки. В расширенную часть колонки 5 помещают 50 г хлористого аммония, в цилиндрическую — слой хлористого бария (25 мм) и хлористый кальций (высота колонки 35—40 см). Колонку откачивают и приливают из капельной воронки 25 мл концентрированной соляной кислоты. Затем медленно, по каплям, приливают концентрированную серную кислоту (при каждом отборе хлористого водорода достаточно добавлять в колонку 3—4 капли серной кислоты). [c.159]

Полярографическое определение. В круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 5 мл поглотительного раствора я Ъ мл серной кислоты. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на масляной бане при 160—170° С в течение 15 мин. После охлаждения на воздухе холодильник, соединенный с колбой, споласкивают 15—20 мл воды. Затем колбу отсоединяют и окончательно охлаждают. Содержимое колбы нейтрализуют 30%-ным раствором щелочи в присутствии 2—3 капель фенолфталеина. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл 1 н. раствора двууглекислого натрия и 20 мл формалина, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. [c.168]

Исследования, проведенные ранее, дают основание предполагать, что скорость коррозии свинца в масляной среде определяется скоростью миграции молекул кислоты к поверхности свинца. Разумеется, методы определения потенциальной коррозионности масла [1] (ГОСТ 5162—49 или ГОСТ 8245—56) неприменимы для исследования скорости коррозионной реакции. При испытании масла по этим методам параллельно протекают две реакции — окисление масла с образованием кислот и взаимодействие свинца (или его окислов) с образующимися кислотами. В этих условиях невозможно установить, какая из этих реакций определяет скорость процесса в целом. Скорость реакции коррозии определяют по методу действительной коррозионности масла [2. По этому методу испытуемое масло, содержащее известное количество кислоты, и свинцовая пластинка контактируются с воздухом в течение 30—40 мин. Было установлено, что и в этих условиях при температурах до 170—180° С в масле не образуются кислоты, способные вызвать коррозию [c.236]

Масляный альдегид легко окисляется на воздухе, образуя масляную кислоту, и весьма неустойчив по отношению к кислотам и щелочам, при действии которых он полимери-зуется и конденсируется со второй молекулой масляного альдегида. При действии хлористого водорода образуется пара- и метабутиральдегйд, сходный по своим свойствам с паральдегидом и метальдегидом. С реактивом Шиффа масляный альдегид дает красное окрашивание. Количественное определение производится бисульфитным методом. [c.42]

Б005314. Разработка методов определения изо-масляного альдегида в воздухе в присутствии цианистого водорода, нитрила акриловой кислоты и ацетонциангидрина.-Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний. 1969 г. [c.12]

По Кисслингу 50 г исследуемого масла и 50 см спиртовой щелочи (100 см 50%-го спирта и 7,5 г едкого натра) нагреваются в течение 5 минут при взбалтывании до 80°. Щелочь при этом растворяет кислотные примеси. Отделив спиртовый слой, уже хорошо отстоявшийся, при помопщ делительной воронки, его подкисляют соляной кислотой с прибавкой бензола для растворения смолистых частей. Этот бензол после отгонки оставляет взвешиваемое затем 1 5личество веществ кислого или по крайней ме ре растворимого в щелочах характера. Простое смоляное число, или, как его называет Кисслинг, коксовое смоляное число , определяется после того, как обработкой спиртовой щелочью масло освобождено от кислых смолистых частей. Для этого навеску масла (около 50 г) обрабатывают нефтяным эфиром (нормальным бензином), нерастворимые примеси отфильтровываются, промываются на фильтре тем же нeфтiftIым эфиром и взвешиваются. Как и в общем случае определения асфальта, качество бензина имеет существенное значение в нем безусловно не должно быть примеси ароматических углеводородов. По варианту того же способа, предложенному Крамером (67), смолистость определяется после исчерпывающего окисления примесей масла, способных окисляться, воздухом. Для этого Крамер берет 150 г масла в конической колбе, емкостью на 400 см , затем Б масло пропускается струя кислорода (или воздуха) в течение 70 час., со скоростью в 2 пузырька в секунду. При этом масло нагревается на масляной бане до 120° 50 г обработанного таким образом продукта еще 20 мин. нагреваются в колбе с обратным холодильником, после предварительного взбалтывания с 50 см спиртовой щелочи (состав как и у Кисслинга). После нагревания снимают холодильник, пять минут встряхивают смесь, дают отстояться и ио возможности весь спиртовый раствор отделяют помощью делительной воронки. Этот раствор экстрагируют затем 30 сл нефтяного эфира, подкисляют остаток соляной кислотой и экстрагируют раствор бензолом. [c.295]

Определение ангидридов кислот [26, 153]. Воздух, содержащий пары уксусного или н-масляного ангидрида, пропускают через 5 мл свежеприготовленного 1%-ного спиртового раствора NH20H-H 1 и добавляют 0,4 мл 3%-ного раствора Fe ls-бНгО в 1%-ном растворе NH OH-H l. Через 10 мин окраску сравнивают с окраской одновременно приготовленной серии стандартных растворов. Метод позволяет определять 0,01—0,1 мг масляного ангидрида в 5 мл раствора. [c.275]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Гораздо более серьезной проблемой, чем разделение, является количественное определение альдегидов. Дело в том, что альдегиды вообще нестабильны они окисляются кислородом воздуха до соответствующих кислот и сами, особенно в очень чистом состоянии, подвергаются альдольной конденсации, причем всегда образуются вещества с более высокой температурой кипения, чем псходные. Поэтому в смеси, содержащей альдегиды, всегда присутствуют (кислоты, альдоли), которые выходят из колонки с большим запаздыванием. Например, масляные альдегиды вымываются из колонки, при использовании в качестве жидкой фазы диэтнлеигликоль-дибензоата, при 100 °С через 18 мин, изомасляная к -слота через 3 ч, а альдоли Се через 2 ч. Поскольку выход этих веществ нз колонки сильно задерживается, их пики получаются нечеткими и искаженными, хотя нулевая линия изменяется лишь незначительно. Поэтому для разделения альдегидов почти всегда применяют систему из двух колонок (см. рис. 20, стр. 70). В первой, более короткой, колонке происходит отделение альдегидов от остальной смеси. Анализ можно вести так, чтобы после выхода из первой колонки альдегидов ток газа-носителя подавался лишь на вторую колонку, где происходит разделение альдегидов, а затем можно продолжить разделе- [c.141]

Определение скорости разложения 4,4 -ДДТ. В и-образную трубку помещают смесь 2 г испытьшаемого вещества с 2 г 4,4 -дихлордифенилтрихлорметилметана (темп. пл. 103—104°) и нагревают на масляной бане при 115—120°. Выделяющийся хлористый водород выдувают током воздуха и поглощают водой. Образовавшуюся соляную кислоту титруют 0,1 н. раствором едкого натра . [c.19]

Определение в воздухе. Подобно другим альдегидам, с фуксинсер-нистой кислотой дает розово-красную окраску, по интенсивности которой определяется количество А. При присутствии в воздухе небольших количеств формальдегида и масляного альдегида возможно определение А., основанное на его взаимодействии с нитропруссидом натрия в щелочной среде образуется окраска от желто-оранжевой до оранжевокрасной. Гурвицом разработана также методика раздельного определения формальдегида и А. при совместном их присутствии см. также метод Уздиной с флороглюцином и Тененбаум и Полякова с бензидином. [c.296]

Определение. Анализируемый воздух (5—10 л) пропускают через трубочку, заполненную 0,2—0,4 г чистой, промытой эфиром ваты, и через последовательно соединенный с этой трубочкой поглотительный сосуд, в который налито 5 мл ацетона. По окончании пропускания исследуемого воздуха ацетон из поглотительного сосуда сливают в мерный цилиндр на 10. нл. Поглртитель-ный сосуд ополаскивают малыми порциями ацетона, которыми доводят объем пробы до 7 мл. Вату в трубочке промывают серным эфиром, который собирают в другой мерный цилиндр. Экстрагируют эфиром до тех пор, пока объем жидкости в мерном цилиндре достигнет 10 мл. Половину полученных растворов (3,5 мл ацетонового раствора и 5 мл эфирного раствора) помещают в реакционную колбочку для сжигания и полностью отгоняют растворитель на водяной бане. После удаления растворителей в колбочку прибавляют 2. чл 12%-ного раствора двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте (уд. вес 1,84). Для очистки этой смеси от хлористого водорода и хлоридов в нее предварительно, при нагревании, пропускают воздух, который проходит через натронную известь и концентрированную серную кислоту. Колбочку постепенно нагревают на парафиновой и"ли масляной бане до 130°. До нагревания ее закрывают прищлифованной пробкой, в которую впаян барботер для воздуха и отводная трубка, достающая до дна пробирки-приемника. В этот приемник заливают 15 мл заранее приготовленного вод-)Юго 0,5%-ного раствора иодистого кадмия, содержащего 0,2% крахмала (раствор до употребления хранится в хорошо закупоренной склянке в темном. месте). Барботер соединяют с промывной склянкой, в которую налита серная кислота, и с трубкой, заполненной гранулированной натронной известью. Через эту очистительную систему и присоединенный к ней реометр, при нагревании реакционной колбочки, из резиновой камеры пропускают воздух со скоростью 15—20 мл в минуту. Очищаясь, воздух поступает в колбочку и далее в пробирку-приемник, содержащую раствор иодистого кадмия. Посинение раствора в приемнике обычно начинается тогда, когда температура в бане достигнет 80°. При этой температуре начинается разложение гексахлорана, сопровождающееся выделением свободного хлора. Продолжительность процесса разложения 20—30 минут. Чтобы установить конец процесса разложения, по истечении указанного времени следует сменить пробирку с раствором на другую. Если посинение свежего раствора не наблюдается, процесс можно считать закопченным. В случае интенсивного посинения раствора задолго до окончания отгонки вследствие выделения большого количества хлора пробирку-приемник с раствором следует заменить на новую. По окончании отгонки хлора пол чсн-ный в пробирках-приемниках раствор сливают вместе и анализируют. Определить концентрацию выделившегося иода в этом растворе можно 1) титрометрически (если выделяется большое количество иода) или 2) колориметрически (при выделении небольшого количества иода). [c.130]

Определение низкомолекулярных монокарбоновых кислот С1-С6 (НМК) в атмосферном воздухе на уровне предельно допустимых концентраций (ПДК) представляет собой сложную аналитическую задачу. В настоящее время распространенным принципом является определение НМК в виДе гидроксамовых комплексов железа с метиловыми эфирами кислот (2, 4). Этот метод несложен, но недостаточно чувствителен и позволяет определять только суммарное содержание НМК в воздухе. Однако суммационным воздействием на организм человека обладают масляная, валериановая и капроновая кислоты, тогда как муравьиная, уксусная и пропионовая кислоты таким действием не обладают (3). Следовательно, для правильной оценки степени загазованности воздуха необходимо раздельное определение кислот. [c.74]

Принципиальная схема промышленной установки для разрушения отработанных масляных эмульсий конструкции ВНИИВОДГЕО показана на рис. 83. По этой схеме отрабо-танн 1я масляная эмульсия из цеха поступает в отстойник, куда подается из дозатора серная кислота. Эмульсия перемешивается с серной кислотой при помощи сжатого воздуха. При этом pH эмульсии снижается до 6-7. Смесь отстаивается. Всплывшее масло направляется в сборник, осевший шлам — в сборник шлама, а эмульсия — на сепаратор, где происходит ее разрушение. При этом извлекается 80-90 % поступающего в сборник масла. НИИхиммашем предложен для промышленного использования саморазгружающийся центробежный сепаратор УОВ-602 К-2, изготавливаемый заводом Уралхим-маш (Свердловск). Частично освобожденная от пены эмульсия подается на флотационную установку, где осуществляется вторая ступень очистки — коагуляция и флотация раствора. Реагенты смешиваются до определенной концентрации с водой и перекачиваются в дозировочные бачки, откуда поступают в смеситель. Затем смесь подается в ресивер для насыщения воздухом, после чего выпускается во флоратор. В результате перепада давления во флотаторе растворенный воздух выделяется в виде пузырьков, которые прилипают к частицам осадка и выносят их на поверхность, образуя при этом пену. Затем пена уплотняется и сливается в сборник. Осветленная жидкость нейтрализуется гидроксидом натрия, содой или известью до pH = 7, сбрасывается в канализацию или на заводские очистные сооружения. [c.274]

Ход определения способности масла к образованию водорастворимых кислот в начале старения. В чистый и сухой прибор для окисления (рис. 85), в котором ранее было проведено не менее одного опыта окисления масла, берут навеску масла 30 3 с точностью до 0,1 г. Затем в масло опускают один стальной и один медный шарик диаметром 5 0,1 мм и плотно закрывают горлышко прибора чистой резиновой пробкой. Опускают в масляную баню, нагретую до 120° С, так, чтобы все витки змеевика были покрыты маслом бани (уровень последнего должен быть выше уровня масла в приборе), присоединяют с помощью резиновой трубки к отводной трубке змеевика промывную склянку, содержащую 20 мл дистиллированной воды, и выдерживают прибор в бане при 120° С в течение 6 ч при непрерывном пропускании через испытуемое масло тока воздуха (путем нагнетания его со стороны очистительной системы с помощью воздуходувки, лабораторного компрессора или непосредственно из баллона со сжатым воздухом) со скоростью 50 мл1мин, контролируемой реометром. [c.250]

Для количественного определения цитраля предложено много методов. Сравнительное изучение [74 методов оксимирования по Вальтеру и Беннету [75], сульфитного метода по Тиману, осаждения в виде фенилгидразона по Ардага и Вильямсу, а также метода фармакопеи США показало, что наилучшие результаты дает последний метод. Цитраль обрабатывают 10-процентным спиртовым раствором солянокислого фенилгидразина и оставляют смесь при комнатной температуре наЗО мин., причем раствор на воздухе несколько темнеет. Масляный слой отделяют от спиртового, промывают водой и соединяют промывные воды со спиртовым слоем. В этой смеси раствором соды титруют соляную кислоту, выделяющуюся в свободном виде при образовании фенилгидразона. Результаты колеблются от 98,2 до 101% от теоретического количества. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология