Детектор недеструктивный

Очевидно, что вариант б возможен лишь при условии, что детектор, соединяемый непосредственно с колонкой, является недеструктивным (как, например, детекторы по теплопроводности или плотности). При построении схемы необходимо учитывать возможность дополнительного размывания хроматографических зон в соединительных линиях после колонки (ухудшение разделения компонентов смеси, снижение чувствительности детектирования). Следует также иметь в виду возможные различия в абсолютной чувствительности выбранных детекторов (что определяет требуемую чувствительность регистрации сигнала каждого детектора и различную степень деления газового потока на выходе из колонки — в первом варианте схемы). [c.197]

Рефрактометр представляет собой недеструктивный концентрационный детектор средней чувствительности. Последняя определяется разностью показателей преломления элюента и анализируемых веществ и часто может быть повышена за счет правильного выбора подвижной фазы. В оптимальных условиях предел обнаружения для рефрактометра достигает 5 10" г/мл. Основные недостатки рефрактометрических детекторов— практическая невозможность использования при градиентном элюировании и необходимость тщательной стабилизации температуры. Для работы на максимальной чувствительности нужно поддерживать температуру элюента и обеих ячеек кюветы, с точностью до 10 -10 °С, что затруднительно даже при помещении кюветы в металлический блок с большой теплоемкостью и использовании эффективных теплообменников. Последние, в свою очередь, увеличивают мертвый объем между колонкой и кюветой детектора, что приводит к дополнительному размыванию хроматографических зон и снижению эффективности разделения. [c.153]

Описано [1061] активационное определение в горных породах Sb и 14 других элементов. С использованием f в качестве источника нейтронов предложен полевой метод анализа минералов, горных и осадочных пород, позволяющий определять Sb и 19 других элементов без разложения проб [1515]. С применением полупроводниковых детекторов в сочетании с ЭВМ недеструктивным вариантом активационного анализа определяют Sb и 30 других элементов в горных породах, рудах и минералах [427]. Однако, когда требуется более высокая чувствительность, проводится разложение облученного материала и выделение Sb. [c.121]

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

Активационный анализ широко используется в случае горных пород. Хром определяют как радиохимическими методами [42, 642, 689, 906, 1066], так и инструментальными недеструктивными методами [152, 249, 636, 643, 644, 674, 729, 759, 783, 838, 853, 992, 1029, 1091, 1119, 1136]. При использовании последнего метода су-ш,ественное влияние оказывает соотношение в породах распространенностей Til и Сг и параметры детектора. Так, при измерении на коаксиальном Ое(Ь1)-детекторе объемом 30 см с разрешением [c.161]

Благодаря большому количеству селективных методов обнаружения, применяемых в ТСХ, тонкослойная пластинка сама по себе может служить в качестве дополнительного детектора, селективного к отдельным компонентам смеси. Тонкослойную пластинку можно применить для анализа только тех фракций, кото-)ые достаточно хорошо удерживаются тонким слоем сорбента. 1ри использовании недеструктивных газохроматографических детекторов, например катарометра, элюат из колонки проходит через детектор и затем адсорбируется слоем сорбента. При использовании деструктивных детекторов, например пламенно-ионизационного, газовый поток из колонки необходимо делить на две части меньшую пропускают через детектор, а основной поток адсорбируют в тонком слое. Эффективность улавливания элюата достигает 80% [108] при условии, что толщина слоя на пластинке достаточна и в трубке, соединяющей выход колонки с пластинкой, не происходит конденсации веществ. [c.144]

ДЕСТРУКТИВНЫЕ И НЕДЕСТРУКТИВНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ [c.210]

Можно также различать детекторы деструктивные и недеструктивные. Эта классификация детекторов, с точки зрения возможности их разрушающего действия на анализируемое вещество, указывает практически на то, будут ли разделенные вещества после прохождения детектора доступны для отбора и дальнейшего изучения. Такие детекторы, как пламенный детектор Скотта, явн деструктивны, так как выходящий элюат сгорает у иглы. Следует,, однако, отметить, что применение деструктивных детекторов не создает особых трудностей. Обычно имеется количество анализируемого вещества достаточное для повторных анализов, так как для получения одной хроматограммы требуется лишь несколько микролитров. В других детекторах, например радиологических (ионизационных), доля разрушенного вещества ничтожно мала, и их можно считать недеструктивными. Имеются также детекторы, разрушающие разделенные компоненты, но обладающие настолько высокой чувствительностью, что при работе с ними для анализа требуется очень малая часть вещества, выходящего из колонки, так что отбор неразрушенных компонентов из основного потока оказывается возможным. [c.210]

В случае применения недеструктивных детекторов, таких как инфракрасный анализатор и др., с целью повышения чувствительности детектирования разделенные компоненты могут быть превращены в двуокись углерода сжиганием в соответствующей печи и полученный поток направлен в анализатор. Другой возможностью является сдвоенный агрегат из последовательно соединенных деструктивного и недеструктивного детекторов или наоборот, который дает два различных сигнала при прохождении каждого компонента. [c.210]

Недеструктивный, чувствительный ко всем газам и парам, имеющий большой выбор газов-носителей, обладающий малым рабочим объемом и хорошим быстродействием ультразвуковой детектор, кроме того, достаточно прост, надежен и безопасен в работе, так как не имеет чувствительных элементов, радиоактивных источников и не требует применения водорода. [c.142]

Реализация метода идентификации с помощью различных детекторов основана на использовании многоканальной хроматографической схемы с двумя и более детекторами. На рис. VHI.l изображены два основных способа включения в хроматографическую систему двух детекторов — последовательный и параллельный. Если первый из включенных последовательно детекторов является недеструктивным, то можно присоединить к нему непосредственно второй детектор или вторую колонку (например, при многомерном анализе). В этом случае требования к хроматографической системе, необходимые для сохранения формы пиков, становятся более жесткими. [c.394]

По данным Скотта и Лоуренса, в этом случае наблюдалось как увеличение чувствительности, так и расширение линейного диапазона. Колл с сотрудниками [22] предложил пламенно-ионизационный детектор с транспортирующей лентой в этом случае вся жидкость, поступающая из колонки, подается в испаритель, что повышает чувствительность детектора. Очевидно, детектор такого типа полностью разрушает ту часть пробы, которая попадает в пиролизную печь. При обычном варианте работы, когда происходит разрушение около одного процента количества анализируемого вещества, пламенноионизационный детектор с транспортирующей проволокой можно считать недеструктивным детектором. [c.145]

Регистрация присутствия и изменения количества компонентов смеси, выходящих в потоке жидкости из колонки, осуществляется с помощью детектора 6. Он является прибором непрерывного действия. Детекторы могут быть селективные (или специфические), чувствительные только к химическим соединениям определенных классов, и универсальные, регистрирующие многие вещества, а также деструктивные и недеструктивные по отношению к анализируемой пробе. Недеструктивные имеют то преимущество, что дают возможность собирать и использовать эффлюент для последующих исследований. [c.78]

Недеструктивный активационный анализ применяли для определения > 0,03% У в тории [909] ниобии [719] (используют фотопик 0,480 Мэе, облучают в полиэтиленовой ампуле, активность измеряют через 15 час. после облучения) [218] нитриде бора (облучают в кварцевых ампулах 2 часа, охлаждают двое суток) [217] боре (облучают в цилиндре из прессованного порошкообразного бора, чувствительность 2-10 г, используют фотопик 0,680 Мэе) [219, 220] железе высокой чистоты (облучают 1 час, охлаждают 20 час. определению не мешают Зс, Сг, Со, Си, 2п, Оа, Аз, Мо, ЗЬ, Н1, Та) [877] окиси бериллия (облучают 3 часа, охлаждают 24 часа используют спектрометр с германиевым детектором) [38] и в речной воде [232]. [c.164]

Из других высокочувствительных и достаточно селективных детекторов следует упомянуть фотоионизационный детектор. Он является недеструктивным и дает сигнал, пропорциональный концентрации соответствующего компонента. [c.27]

В целях замены разделительной части несколькими детекторами особенно перспективно сочетание некоторых недеструктивных детекторов с деструктивными, подсоединенных в динамической системе к одному реактору. Такая система дает возможность значительно ускорить анализ. [c.27]

В фотоионизационном Д. х. источником ионизации служит УФ излучение, под действием к-рого анализируемое в-во ионизируется, образуя ион и электрон. При этом энергия фотона должна быть больше потенциала ионизации анализируемого в-ва. В результате проводимость газовой среды в детекторе резко увеличивается и возрастает пропорционально концентрации в-ва. Детектор состоит из источника излучения, примыкающего к ионизационной камере с двумя электродами, используемыми для измерения тока ионизации. Используя лампу с энергией излучения 11,7 эВ, возможно анализировать соед. разл. классов, включая алифатич. углеводороды. Подбирая излучение с подходящей энергией, можно избирательно анализировать соед., обладающие разл. потенциалами ионизации. Детектор относится к концентрационному недеструктивному типу, поэтому целесообразно использовать его при последоват. соединении с др. детекторами, напр. ПИД. [c.26]

Как можно видеть в табл. 5.2-1, предел обнаружения и линейный (динамический) диапазон у катарометра зсуже, чем у других детекторов. Он не годится для капиллярной ГХ из-за его низкой чуствительности. Преимуществом же катарометра является его недеструктивный характер действия на ощ>еделяемые компоненты. [c.251]

Для определения ЗЬ в сплавах 1п—Аи—Са, 1п—ЗЬ—Аи—Са и РЬ—1н —В1—ЗЬ—Аи Са, используемых в полупроводниковых приборах, разработан спектральный метод с использованием проб в виде шариков (> 40 мк) или таблеток ( 1 = 40 мк, к = = 100 мк) [678]. Сурьму (а также Аи, Са, N1, Зп и В1) в микро-слитках многокомпонентных сплавов на основе индия определяют недеструктивным активационным методом [1271]. Используют 3—200 мпг анализируемого материала. Одновременно облучают 20—30 образцов потоком 1,2-10 тйтрон/см -сек в течение 20 час. Предел обнаружения ЗЬ при использовании сциитилля-ционных детекторов составляет 10 з, с применением Се (Ь1)-детекторов — 10 з. [c.132]

Метод применяют для анализа природных вод [592] и метеоритов [1097]. Для анализа последних используют также облучение пробы (2,5 г) тормозным у-излучением от электронного пучка (ток 40 мка) с энергией 20 Мэе в течение 24 час. после 3-недельной выдержки измеряют активность Сг, образованного по реакции Сг у, п) r, на спектрометре с детектором NaJ (Т1). Предел обнаружения хрома при облучении протонами и тормозным -из-лучением составляет 0,01 %. Недеструктивный фотоактивацион-ный метод используют для анализа горных пород [688, 815]. [c.114]

В газовой хроматографии используют более 50 типов детекторов. Описание работы многих из них представлено в ряде обзоров и книг [38—46]. Практически все они могут быть условно разделены на неионизационные и ионизационные. Детекторы также подразделяются на недеструктивные и деструктивные, универсальные и селективные, причем большинство ионизационных детекторов являются селективными и деструктивными, а большинство неионизационных — универсальными и недеструктивными. Деструктивным детектором является тот, в котором более чем 1% анализируемых компонентов разлагается или реагирует с образованием других соединений. Ионизационным детектором называют такой детектор, в котором анализируемые соединения под действием различных внешних факторов (р-излучение, захват электрона, водородное пламя, УФ-свет, высокочастотный заряд и др.) превращаются в отрицательные или положительные ионы, которые собираются на электродах и регистрируются с помощью усилителя и вторичного регистрирующего прибора. Большинство отечественных и зарубежных фирм, выпускающих газохроматографическую аппаратуру, включают в состав прибора не более 5—6 детекторов, причем обычно 2—3 из них постоянно установлены на хроматографе, а остальные прилагаются в качестве сменных или поставляемых по специальным заявкам. К основным детекторам, как правило, относят детектор по теплопроводности (ДТП), детектор по плотности (ДП) детектор термоионный (ДТИ) детектор электронного захвата (ДЭЗ) и др. [c.149]

В более сложных схемах (так называемые мультидетектор-ные схемы) возможны различные варианты сочетания последовательного и параллельного размещения детекторов после колонки относительно друг друга. При последовательном соединении все детекторы, за исключением последнего, должны быть недеструктивными (например, по теплопроводности, по плотности, электронозахватный). При параллельном соединении необходимо учитывать количество вещества, попадающее в каждый детектор и определяемое делением потока газа-носителя. Важно также не допустить. Чтобы регистрируемые сигналы выходили за пределы линейного динамического диапазона каждого детектора. [c.224]

Фотометрические детекторы имеют достаточно высокую чувствительность для поглощающих свет веществ, высокий линейный динамический диапазон (до 10 ), малый рабочий объем ячеек (<1мкл), небольшое экстраколоночное расширение пиков и высокую воспроизводимость показаний. Они являются недеструктивными, относительно нечувствительными к колебаниям потока подвижной фазы и изменениям температуры, достаточно удобными в работе, обеспечивающими возможность выбора длин волн. [c.266]

Главными преимуществами этих детекторов при использовании с большинством водных элюатов являются отсутствие отклика на подвижную фазу, довольно высокий сигнал, величину которого можно предсказать по данным о проводимости, нечувствительность к умеренным изменениям температуры и скорости потока, недеструктивный характер детектирования и, что особенно важно, простота изго--товления и использования. Хотя, как утверждают, большинство детекторов по электропроводности имеет линейную зависимость сигнала от концентрации, ячейка малого объема, описанная Пексоком и Сондерсом /27/, не обладала такой характеристикой, и возможно, что при работе этого детектора в частично или полностью неводных средах нелинейность станет серьезным ограничением. [c.229]

При переходе к измерениям в коротковолновом ультрафиолете с длинами волн до 120 нм УФД становится чувствительным ко всем газам, кроме инертных, а любые органические молекулы детектируются примерно одинаково (С лежит в интервале 4—10 нг). Малый мертвый объем (около 40 мкл) позволяет использовать УФД для работы с капиллярными колонками, а благодаря его недеструктивности возможно одновременное детектирование с помощью других детекторов. Такая комбинация (ФИД и УФД) применялась для идентификации сернистых соединений в формалине и растворяющих жиры растворителях [97, 98]. [c.443]

Следует подчеркнуть общие аспекты перспективности активационного метода, заключающиеся в возможности проведения недеструктивного анализа и легкости автоматизации аналитических операций. В связи со сказанным активационный метод нашел широкую распространенность при контроле различных процессов, а также для анализа объектов окружающей среды. Чаще всего хлор определяют -спектрометрическим методом [69, 172, 206, 297, 398, 466, 481, 537, 547, 590, 595, 687, 765, 783, 835, 867, 882, 939, 974, 977, 1035]. В качестве источников нейтронов используют ядерные реакторы (ИРГ-200 [16, 144], ИРГ-М [112], ARBI [555], IRR-1 832], IRR-2 [993]), генераторы нейтронов (НГ-200 [120, 549], НГ-160 [209], НГ-150М [210]), генераторы на основе ядерной реакции гелия He(d, п) Не [522] и изотопный нейтронный источник на основе f [408, 409, 991, 1032]. Для регистрации -спектров применяют различные спектрометры с детекторами на основе кристалла NaJ(Tl) [210, 261, 357, 595] или полупроводниковыми Ge(Li) [112, 144, 572, 609]. Расшифровку сложных 7-спектров проводят при помощи ЭВМ [251, 490, 783, 882, 974]. [c.127]

В жидкостной хроматографии из многочисленных описанных в литературе детекторов наиболее широко используют дифференциальный рефрактометр (ДР) и детектор, измеряющий поглощение в УФч)бласти спектра (УФ-детектор). Подробное описание принципа действия, устройства и работы детекторов для жидкостной хроматографии имеется во всех книгах по жидкостной хроматографии, например в [3-6]. Действие дифференциального рефрактометра основано на измерении разности показателей преломления чистой подвижной фазы и элюата, выходящего из колдяки. Детектор регистрирует все разделяемые компоненты независимо от химического строения, если их показатель преломления отличается от показателя преломления подвижной фазы, ДР относится к недеструктивным детекторам средней чувствительности, мало чувствителен к измене- [c.61]

В количественном анализе применение ИК-детектора встречает такие же затруднения, как использование других недеструктивных детекторов. Это обусловлено в первую очередь завишмостью отклика детектора от химического состава исследуемого продукта и, как следствие, вевозмоншостью получения калибровочных кривых (или коэффициентов), одинаково пригодных для разных нефтепродуктов. Один из возможных путей преодоления этих затруднений - превращение разных по химической структуре соединений в один и тот же продукт, например в Шг или СН4. В этом случае отклик детектора будет пропорционален содержанию углерода в анализируемом продукте и не будет зависеть от химического строения различных соединений, входящих в состав этого продукта. Содержание углерода в хроматографических группах (в том числе и асфалыевах), выделяемых из самых различных тяжелых нефтепродуктов, как правило, меняется в пределах 82—92% (масс.). Такие колебания в содержании углерода при расчете [c.64]

Детекторы, применяемые в жидкостной хроматографии, подразделяются на деструктивные и недеструктивные (по отношению к анализируемой пробе). Недеструктивные детекторы позволяют производить сбор выде- ленных фракций для последующих дополнительных исследований. Их можно включить последовательно для взаимного дополнения, либо для получения информации по качественному составу различных компонентов, регистрируемых на хроматограмме. Так, недеструктивный детектор, измеряющий поглощение света в ультрафиолетовой области (ультрафиолетовый детектор), можно включить последовательно с рефрактометрическим детектором. Ультрафиолетовый детектор обладает превосходной чувствительностью к определенным соединениям, но в то же время он почти полностью нечувствителен к другим. Эти соединения будут регистрироваться универсальным рефрактометрическим детектором, хотя чувствительность определения будет значительно меньше, чем при детектировании ультрафиолетовым детектором веществ, поглощающих в ультрафиолетовой области. Отношение сигналов ультрафиолетового и рефрактометрического детекторов дает информацию по качественному составу компонентов смеси. [c.119]

Детекторы всех четырех типов по существу являются недеструктивными. Непродолжительность пребывания анализируемого вещества в проточных ячейках ультрафиолетового и рефрактометрического детекторов (всего несколько секунд и даже менее) уменьшает вероятность разрушения веществ, чувствительных к ультрафиолетовому излучению либо видимому свету. В микроадсорб-ционном детекторе можно использовать адсорбент, на котором происходит физическая адсорбция за счет ван-дерваальсовых сил, благодаря чему исключается разрушение анализируемой пробы. Адсорбция пробы обратима. Пламенно-ионизационный детектор с транспортирующей проволокой является деструктивным по отношению только к той части пробы, которая подается в пламя, но эта часть составляет обычно только 1—2% от общего количества вещества. [c.147]

Для эффективного разделения сложной смеси требуется проведение многократных разделений. Нельзя априори решить, каким образом проводить разделение на фракции. При анализе очень сложных смесей полезно было бы до двумерной хроматографии провести предварительное фракционирование (с использованием ВЭЖХ, СФХ и ГПХ). Самым сложным с-чучаем для анализа является наличие ограниченного количества сложной смеси и отсутствие разработанной методики анализа методом двумерной хроматографии. Может потребоваться использование недеструктивных детекторов с последующим улавливанием выходящего потока и повторным анализом. Определенные проблемы связаны также с системой обработки данных и представлением результатов. Ж лательно было бь1 иметь специальные графические программы, позволяющие объединить информацию, получаемую после предколонки, и результаты анализа после аналитической колонки, поскольку с увеличением количества фракций решение такой задачи становится сложнее. [c.173]