Анализ активационный ь спектральный

Описан ряд методов определения Sb и ряда других примесей в алюминии, не требующих разложения пробы и выделения Sb, в том числе методы эмиссионного спектрального [54, 55, 1134] и активационного [841, 1688] анализа. Активационные методы рекомендованы также для определения Sb в алюминиевых сплавах [945] и нитриде алюминия [421]. [c.123]

Рис. 120. Чувствительность различных методов определения следов л) 1 — пламенная фотометрия 2 — абсорбционная спектрофото-метрия 3 — атомная абсорбция 4 — флуоресценция б) 1-масс-спектроскопия с искровым источником 2 — активационный анализ эмиссионный спектральный анализ 3 — метод медной искры 4 — метод графитовой искры 5 — метод дуги постоянного тока

Рис. I. Количество обнаруживаемых элементов и чувствительность их определения различными методами в растворах (а) и твердых веществах (б) [2] / — пламенная фотометрия 2 — абсорбционная спектрофотометрия 5-атомная абсорбция 4 - флуоресценция 5 - масс-спектроскопия с искровым источником о - активационный анализ 7 - спектральный анализ (медная искра) 8 — спектральный анализ (дуга постоянного тока) 9- спектральный анализ (графитовая искра).

Наиболее широкое применение находят спектрофотометрические методы определения фосфора в виде желтой или синей фосфорномолибденовой или фосфорнованадиевомолибденовой кислот как в водной, так и в органической среде. Иногда применяют методы атомно-абсорбционной и ядерной магнитной резонансной спектрометрии, активационные, спектральные и другие метода анализа. [c.175]

Таблица 5. Сравнение результатов определения содержания (в млн ) натрия в полиолефинах методами нейтронно-активационного, спектрально-эмиссионного и пламенно-фотометрического анализа

Ознакомление с основами классических методов и современной теорией этих методов дает возможность конкретнее понять возникновение многих фундаментальных закономерностей химии. На этих методах основана также геологическая разведка полезных ископаемых, контроль многих производств, агрохимическая служба, биохимические исследования и др. Без основательного знакомства с классическими и современными методами разделения элементов невозможно решать и многие вопросы применения таких физических методов анализа, как спектральный анализ особо чистых материалов, активационный анализ и др. Наконец, знание классических методов разделения элементов имеет значение для понимания многих разделов технологии редких и радиоактивных элементов, для получения чистых веществ. [c.7]

Графитовая кювета Львова открыла новый этап в развитии атомно-абсорбционного анализа. Ее применение позволило понизить пределы обнаружения почти всех элементов до 10 —10 " г, что поставило атомно-абсорбционный анализ в ряд наиболее чувствительных аналитических методов вместе с нейтронно активационным и масс-спектральным. [c.165]

Характерной особенностью физических методов анализа и аналитических процессов, лежащих в их основе, является высокая разрешающая способность , которая проявляется в дискретности характеристических сигналов (см рис. 4,5), регистрируемых в виде линейных спектров или острых пиков. Эта особенность присуща большинству ядерно-физических (ЯМР, активационный анализ) методов, а также методам рентгеновской, атомно-эмиссионной и абсорбционной спектроскопии. Причина высокой разрешающей способности этих методов — в относительно высоких значениях характеристических квантов энергии, сопровождающих переход из возбужденного состояния в основное (или наоборот) в процессе ядерных превращений и при переходах электронов на близких к ядру уровнях. Следствием высокой разрешающей способности физических методов является их высокая специфичность, проявляющаяся в почти полном отсутствии эффектов наложения сигналов элементов друг нз/друга. Однако нередко на основные сигналы накладываются сигналы сопутствующих процессов. Так, хотя спектральная линия атомного поглощения элемента характеризуется шириной не выше 0,1 нм, на нее часто накладывается спектр молекулярного поглощения соединений, образуемых элементом основы (матрицы) в условиях атомизации. [c.15]

Для анализа горных пород широко применяют активационные [861, 901, 1090, 1538] и химико-спектральные [831] методы. [c.157]

Анализ воды на содержание марганца проводят также атомно-абсорбционным спектрофотометрическим [864, 1261, 1380, 1381], химико-спектральным [59, 292, 348], люминесцентным [72, 76], активационным 1554, 1271] методами. [c.158]

Анализ галлия и мышьяковистого галлия на содержание марганца проводят активационным [129, 141, 1283], спектральным и химико-спектральным [269, 282, 405, 447, 587, 591] методами. [c.161]

Для определения примесей в металлическом марганце высокой чистоты и его соединениях применяют активационный [531, 1411, 1412], спектральный [435], полярографический [1187, 1511], фотометрический [748, 1189, 1190, 1209, 1387], пламенно-фотометрический [673] и другие методы анализа. [c.164]

Для определения ЗЬ в кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилане наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. И). Для определения ЗЬ в кремнии и его соединениях высокой чистоты пшроко используются также активационные методы. Особенно удобны те из них, которые позволяют определять ЗЬ без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989, 1144, 1361, 1366, 1540). Ме- [c.133]

Для урана такими реакциями являются прежде всего цветные с неорганическими и органическими реагентами и люминесцентные. В отсутствие прочих радиоактивных элементов уран может быть быстро определен по радиоактивности [72, 225, 635, 655]. Ультрамалые количества урана можно определить методом микрорадиографии по количеству распадов, фиксируемых специальными толстослойными фотопластинками 435, 807, 808]. Реже для обнаружения урана используют некоторые другие методы полярографические [944], спектральные [167,442], метод нейтронного активационного анализа [724, 924]. Эти достаточно сложные инструментальные методы в основном применяются для количественного определения урана. Они подробно описываются в соответствующих разделах книги. [c.34]

Упомянутые ниже продукты трудно классифицировать по происхождению или концентрации в них золота ввиду разнообразия объектов. Для их анализа используют титриметрические [197, 939], фотометрические[633,856], экстракционно-фотометрические[35, 72, 110, 222, 449, 1177, 1284], каталитические [634, 635], полярографические [51, 180, 535, 667, 1141], спектральный [4], атомноабсорбционный [187], рентгенофлуоресцентный [864, 1092] и активационные [131, 308, 874, 895, 1414, 1532] методы. [c.204]

Определяют ртуть в металлах высокой чистоты экстракционно-колориметрическими, спектральными и химико-спектральными методами, методами нейтронно-активационного анализа. Иногда применяют полярографический метод и методы атомной абсорбции. [c.154]

Радиоактивационный метод. Иногда чувствительность колориметрических и спектральных методов определения ртути в металлах высокой чистоты ниже, чем это требуется по техническим условиям. Применение нейтронного активационного анализа с использованием ядерных реакторов, в которых создаются потоки тепловых нейтронов 5-10 —10 нейтрон см -сек, позволяет определять 10 —10 % ртути в различных металлах. [c.156]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Анализ природных объектов, содержащих бериллий, можно осуществить также спектральными [497—504] и активационными методами [533—547]. [c.172]

Если задача определения брома ставится в плане многоэлементного анализа, ее стараются решить без разрушения анализируемой пробы, применяя эмиссионный спектральный, рентгенофлуоресцентный или инструментальный активационный методы. В других случаях проводят ту или иную подготовку образца к анализу, нередко подвергая его химическому разрушению, а после этого — отделяют бром от элементов, мешающих его определению. Разделению смесей может сопутствовать концентрирование определяемого элемента. При определении микроколичеств и в радиохимическом анализе концентрирование выступает в качестве задачи самостоятельного значения, но решается она теми же методами осаждения, экстракции, ионного обмена и отгонки, которые применяют для аналитического разделения. Выбор конкретного хода анализа и метода определения брома, естественно, зависит от характера поставленной аналитической задачи и состава объекта исследования. [c.162]

В анализе селена оптимальная чувствительность определения брома по 7-пику Вг достигается, когда произведение Ц (где / — поток нейтронов, I — время облучения) равно 8-10 , а I составляет 3—24 час. [909]. Как подчеркивается в работе [227], применение нейтронно-активационного анализа для одновременного определения ультрамикроколичеств многих элементов в полупроводниковых материалах обеспечивает не только высокую чувствительность, но и экономичность. По обоим показателям этот метод значительно выгоднее химико-спектрального анализа. [c.184]

К собственно химическим методам исследования относятся синтез минералов и являющихся продуктами процесса соединений, изучение их состава и поведения в разных условиях при взаимодействии с теми или иными реагентами, а также фазовый химический анализ изучаемых продуктов. Обычно химические методы не используются изолированно, а сочетаются с физико-химическими и все чаще—физическими методами. Даже простая операция количественного определения pH или Ен раствора основана на применении потенциометрии — физико-химического метода. Да и определение качественного и количественного состава вещества проводят не только химико-аналитическими методами, а с широким использованием физических и физико-химических методов анализа (эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального, рентгеноспектрального, активационного и др.). Для обеспечения правильности результатов анализа применяют стандартные образцы веществ и материалов, состав которых установлен на основе комплексного использования химических и различных инструментальных методов. [c.199]

При использовании активационной методики чувствительность прямо пропорциональна интенсивности потока нейтронов, как это видно из табл. 41, причем уже при потоке —10 нейтрон/сек-см чувствительность достигает, и даже в отдельных случаях превышает чувствительность спектрального эмиссионного анализа. Кроме чрезвычайно высокой чувствительности метод имеет и другие достоинства. При активации смеси элементов нейтронами почти всегда удается обойти влияние элементов друг на друга, подобное взаимному влиянию компонентов в спектрофотометрии или флуорометрии, и при проведении анализа в комбинации с хроматографическим разделением радиоизотопов метод абсолютно универсален, хотя и уступает всем известным методам по продолжительности определения. [c.211]

Элементный К. а. можно проводить хим. методами с испольэ. р-ций обнаружения, характерных для неорг. ионов в р-рах или атомов в составе орг. соединений. Эти р-ции обычно сопровождаются изменением окраски р-ра (см. также Капельный анализ), образованием осадков (см., напр.. Микрокристаллоскопия) или выделением газообразных продуктов. К. а. неорг. в-в часто требует систематич. хода, при к-ром с помощью хим. р-ций иэ смеси последовательно выделяют небольшие группы ионов (т. н. аналит. уш ы элементов), после чего проводят р-ции обнаружения. В дробном К. а. каждый элемент открывают непосредственно в смеси по специфич. р-ции. Хим. методы имеют практич. значение при необходимости обнаружения только 1—2 элементов. Многоэлементные фиэ. методы, напр, эмиссионный спектральный анализ, активационный анализ, рентгеноспектральный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия), позволяют обнаружить ряд элементов после проведения небольшого числа операций. Молекулярный и функциональный К. а. проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса и хроматографии, Используют также хим. методы и методы, основанные на измерении таких физ. характеристик в-ва, как, напр., плотность, р-римость, т-ры плавления и кипения. [c.250]

Требования практики всегда стимулировали развитие Л. X. Так, в связи с необходимостью анализа полупроводниковых а др. материалов высокой чистоты получили развитие чувствит. методы — активационний анализ, химико-спектральный анализ, искровая масс-спектрометрия, инверсионная вольтамперометрия и др., позволяющие определять до 10 — 10 % примесей. Для развития черной ме-таллурпш решающее значение приобрел экспресс-анализ отали в ходе плавки, к-рый осуществляется за время порядка [c.46]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Качество продукции контролируют с помощью деисиметрнческого (кон центрация), химического, колориметрического, нефелометрнческого (ЫОа, С1 804, РО4, Аз, тяжелые металлы, включающие В1, С(1, Со, Си, N1, Hg, РЬ Ag, 2п), гравиметрического (вещества нелетучие), пламенно-фотометрического (К, N3), спектрального (А1, Ва, В, V, В1, Оа, Ре, Аи, Jп, С(1, Са, Со, 81, и Мг, Мп, Си, Мо, N1, 8п, Р1, РЬ, Ag, 8г, 8Ь, Та, Т1, Т1, Сг, 2п, 2г и др.) полярографического (Hg, 2п, С(1, РЬ, Си и др.), нейтронно-активационного (С1, Мп, 8Ь, Аи, А1, Си, Ыа и др.), лазерного (витательиые вещества) и дру гих методов анализа [126—134]. [c.142]

В радиохим варианте облученный образец растворяют, а затем отделяют от основы образовавшиеся радионуклиды определяемых элементов, обычно вместе с их изотопными носителями (неактивными изотопами), к-рые специально добавляют в р-р Методы разделения-экстракция, хроматография, дистилляционные методы и др, они позволяют получать препараты определяемых элементов радиохим степени чистоты, активность к-рых можно измерять на полупроводниковом спектрометре При доминирующем содержании одного или неск элементов прямой гамма-спектральный анализ затруднен и необходимо эти радионуклиды разделять на группы, удобные для измерения у-спек-тров Для достижения особенно низких пределов обнаружения вьщеляют индивидуальные элементы Наиб распространен нейтронно-активационный анализ, в к-ром исследуемое в-во облучают потоком тепловых нейтронов с энергией 0,025 эВ, т к сечения ядерных р ций (и, у) в этом случае для большинства элементов на неск порядков выше сечений др ядерпьк р-ций Поток нейтронов из ядерных реакторов достигает 10 -10 частиц/см с Метод позволяет определять большинство але-ментов периодич системы начиная с Na с пределами [c.72]

Электрофиз. св-ва К. зависят от природы и концентрации присутствующих примесей и структурных дефектов. Для получения монокристаллов К. с дырочной проводимостью используют легирующие добавки В, А1, Ga, In (акцепторные примеси), с электронной проводимостью - Р, As, Sb (до-норные примеси). Примеси А и, Си, Fe, Мп, V и нек-рые др. существенно снижают время жизни носителей тока в монокристаллах К. Макс. р-римость примесей в К. наблюдается при 1200-1300 С и м.б. грубо оценена по значению коэф. распределения между твердым К. и его расплавом. Акцепторные примеси в К. имеют большие значения коэф. диффузии, чем донорные. Ряд примесей (Li, Си, А и) диффундирует по междоузлиям кристаллич. решетки с очень высокими скоростями. Для определения содержания примесей в К. высокой чистоты используют прецизионные методы спектральный и активационный анализ, метод ЭПР и др. [c.508]

Анализ чистых металлов и особо чистых веществ проводят с помощью различных методов. Так, определение марганца в алюминии проводят активационным [529, 1153], экстракцион-но-пламенно-фотометрическим [932], масс-спектрометрическим [798, 1301, 1516], рентгено-спектральньш [922], спектральным и химико-спектральным [107, 162, 305, 1282], фотометрическим [249, 614, 681] и другими методами. [c.160]

Анализ кислот НС1, НКОд, 304, НГ, НВг, Н3РО4, СН3СООН, НТ, Н2С2О4 и других на содержание марганца проводят люминесцентным [75, 76], кинетическим [179, 322, 327], активационным [554, 662, 1026, 1271], масс-спектрометрическим [890], спектральным, химико-спектральным [106, 341, 342, 463, 490] и другими методами. [c.162]

Мейнке [1225] отмечает высокую чувствительность активационного определения золота по сравнению со спектральными, фотометрическими и амперометрическими методами. Он более об ьективен, чем пробирный анализ, а при низких содержаниях золота (меньше 0,5—1 г/т) и более точен [321]. Эти обстоятельства в сочетании с быстротой и простотой метода способствовали его применению в контроле производства, при анализах золы растений, почв, пород и рудоносных кварцевых жил [328]. [c.190]

Золото определяют в медных, никелевых шламах, шламах благородных металлов, селеновых и теллуровых гравиметрическим, титриметрическим, экстракционно-фотометрическим, полярографическим, химико-спектральным, атомно-абсорбционным и активационным методами. Тип шлама определяет выбор способа его растворения, устранения мешающего влияния сопутствующих ионов и метода анализа. По данным Звягинцева [202], примерный состав шлама медноэлектролитного завода (в %) Аи 0,5—2,5 Ag 8,0-53,7 Си 12,26-45,0 РЬ 1,91-8,35 В 0,1-0,7 ЗЬ 0.2-6,76 Аз 0,1—5,42 Зе 4,8—24,6 Те 0,3—3,77 Ре 0,3 ЗЮ 2,18— 8,3 N1 0,04—0,9. Методы определения золота в различных шламах приведены в табл. 35. [c.202]

Методы ионообменной хроматографии используют для нейтронно-активационного анализа чистых веществ — алюминия [224, с. 277], двуокиси кремния и кварца [176], циркония [53], биологических образцов [136, с. 319, 321 224, с. 278], химико-спектральном анализе галлия и арсенида галлия [454], сурьмы [540], непту- [c.141]

Спектральные методы анализа используют для определения хрома и других элементов в тектитах [446] и железных метеоритах [547, 860]. Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения хрома в каменных метеоритах [929, 1132]. Активационный анализ нашел самое широкое применение для анализа метеоритов и тектитов. При определении хрома используют в основном инструментальный недеструктивный метод [198, 238, 255, 587, 719, 737, 838, 941, 1029, 1030, 1052, 1110]. При анализе этих объектов не существует проблемы разделения фотопиков с энергиями 320 кэв ( г) и 312 кэв ( Ра), ибо содержание тория в них всегда меньше, чем хрома. Благодаря сравнительно высокой распространенности иридия в железных метеоритах и хондритах возникают помехи из-за вклада фотопика с = 317 кэв (см. рис. 13). Их учитывают по соотношению интенсивности этого фотопика и интенсивности фо- [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология