Галлий, анализ

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Отечественными и зарубежными исследователями была изучена структура расплавов почти всех металлов, полуметаллов и неметаллических соединений. Анализ полученных данных приводит к выводу, что по характеру ближней упорядоченности атомов расплавы этих веществ можно разделить на три основные группы. Первую составляют типичные металлы, ко второй относят висмут, галлий, германий, кремний, сурьму и другие элементы с рыхлой упаковкой к третьей группе принадлежат селен и теллур. [c.176]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

В группе методов активационного анализа радиоактивный изотоп не вводят в исследуемую смесь, а получают в процессе облучения испытуемого образца. В результате происходящих при облучении ядерных реакций в образце возникают атомы изотопов исследуемых элементов или атомы новых радиоактивных элементов. При этом активации могут подвергаться одновременно несколько примесей и основное вещество. Например, при облучении нейтронами образцов полупроводникового германия, в котором содержатся примеси фосфора и галлия, происходят реакции по уравнениям [c.414]

Прямой спектральный метод анализа молибдена в виде трехокиси, смешанной с угольным порошком и носителем — окисью галлия. Анализ ведут на спектрографе средней дисперсии 15 элементов определяют с чувствительностью [c.264]

В и и о г р а д о в а Е, Н,, Галлай 3, А,, Фи ноге но в а 3, М, Полярографические и амперометрические методы анализа. — М. Изд-во Моск. ун-та, 1963, [c.201]

Относительное стандартное отклонение и его распределение по стадиям анализа при спектральном определении примесей в арсениде галлия. Предварительное концентрирование — отгонка основных элементов в виде бромидов [c.198]

Это позволяет отогнать все или большую часть примесей, которые испаряются легче, чем основа. Этому способствует также введение в пробу носителя. Его температура кипения имеет промежуточное значение между температурой кипения примесей и основы пробы. Температура электродов определяется температурой кипения носителя, что способствует полному испарению примесей и подавляет поступление в разряд основы до тех нор, пока в электроде есть носитель. Например, при анализе урана в виде закиси-окиси СзО добавляют носитель—окись галлия, вес которой составляет 2% от веса пробы. Это повышает интенсивность спектральных линий 33 элементов, присутствующих в виде примесей в уране. Большинство из НИХ ПОЛНОСТЬЮ испаряется вместе с носителем до начала поступления в разряд урана. [c.251]

Нейтронный активационный анализ применяют обычно для определения микроколичеств элементов в каких-либо чистых веществах. Примером может служить определение примесей в металлическом германии, применяющемся в полупроводниковой промышленности. Такими примесями могут быть мышьяк, сурьма, медь, молибден, цинк, галлий, натрий, редкоземельные и другие элементы, причем суммарное их содержание не превышает 10- —10 %. [c.790]

Таким образом, отделение от железа удовлетворительно из 5—10 Ai H l. Для отделения железа от алюминия применены также аниониты OAL [9081, амберлит LA-I [3861 и АВ-17 [8, 378, 8951. Для отделения Си [278, 10231, Zn [172, 3171, РЬ [3171 и Со [8431 обычно используют растворы соляной кислоты 8 2—2,5 2,5 и 9 М, соответственно. Галлий отделяют на сильноосновных анионитах OAL и L из 7 Ai или 6 М НС1 [8991. В работе [1041 описан анализ сплавов [c.186]

Главная проблема количественного анализа в МСВИ заключается в том, что выходы распыления и вторичных ионов сильно зависят от химического состава образца. Этот так называемый матричный эффект может достигать нескольких порядков величины для случая распыления ионами благородных газов. Поэтому используют ионы кислорода, галлия и цезия, которые могут влиять на химический состав поверхности определенным образом посредством [c.362]

Оценка спектроскопических возможностей имеет большое значение для дальнейшей работы с атомным разрешением и является основной целью аналитической химии поверхности. Главная проблема заключается в том, что локальный потенциальный барьер не специфичен для определенного элемента. Таким образом, анализ все еще ограничен в большой степени случаями, когда компоненты известны. На рис. 10.5-5 видно, как единственный атом кислорода, адсорбированный на поверхности арсенида галлия, четко наблюдается на СТМ-фотографии (режим ТПТ). Кривая < //< 7 для поверхности арсенида галлия с адсорбированным атомом кислорода отличается от аналогичной кривой для чистого арсенида галлия. [c.373]

Широкое применение в активационном анализе нашли хроматографические методы выделения и очистки марганца [539, 1220], например прп анализе арсенида галлия [175], жидких включений в рудах [916], сурьмы [13], фосфата натрия [981], алюминия [1167], циркония [1087], стали [1059], кремния и его соединений [255, 256, 1001[, биологических объектов [823, 1185], почв [1545], геологических материалов, метеоритов [1386]. [c.91]

Анализ галлия и мышьяковистого галлия на содержание марганца проводят активационным [129, 141, 1283], спектральным и химико-спектральным [269, 282, 405, 447, 587, 591] методами. [c.161]

От анализируемой закиси-окиси урана квартованием отбирают пробу весом 5,5—6 г, которую прокаливают в муфельной печи при 800° в течение 30 мин. От этой пробы отбирают навеску в 5 г, в которую вводят носитель в количестве 150 лг. Носитель представляет собой смесь спектрально чистых окиси галлия и закиси-окиси урана в отношении (I 12) . Смесь тщательно растирают в агатовой ступке в течение 15 мин. От приготовленной смеси пробы с носителем отбирают навеску 250 ме. Применение носителей, по данным авторов [151 ], увеличивает интенсивность линий бора. Условия испарения пробы температура нагревания — 1800°, время установления этой температуры — 20 сек., продолжительность испарения при этой температуре — 20 сек. Наилучшая воспроизводимость анализа имеет место в случае, если электрод-приемник имеет форму, изображенную на рис. 58г. Источник спектра для анализа конденсата — дуга постоянного тока, сила тока — Ю а. Электрод с конденсатом служит анодом. Спектрограф ИСП-22, экспозиция— [c.364]

Определение олова в мышьяке, галлии, арсениде и фосфиде галлия. Анализ мышьяка. Навеску до 3 г растворяют при нагревании в смеси НС1 и HNO3. К раствору добавляют 2 мл 0,5 раствора ЭДТА, 1 мл Н3РО4 (1 3), 0,3 мл раствора Ве" в НС1 [72 мг Ве(0Н)2 в 1 мл] и воду до 40 мл. Раствор доводят до кипения, затем добавляют NH3-H20 до перехода окраски фенолфталеина и 1 —2 мл избытка. Полученный раствор с 30 мл горячей воды оставляют для коагуляции осадка. [c.174]

Измерены параметры диффузии акцепторных атомов цинка и кадмия в арсениде галлия. Анализ полученных данных свидетельствует о диффузии цинка и кадмия в GaAs по вакансиям в подрешетке галлия. Цинк при оптимальном содержании в мышьяковистом галлии образует арсенид цинка ZngAsz.. При диффузии цинка частично протекает реакция вытеснения галлия цинком. [c.141]

Более подробные сведения см, I. И, М. Кольтгоф, Д ж. Д ж. Л и н г е й н. Полярография, нерсв. с англ., Госхимиздат. 1948. 2, Т. А. Крюкова, М И, Синякова. Т. А. Арефьева. Полярографический анализ, Госхимиздат, 1959. — 3, А, П. Терентьев, Л. А. Я II о в с к а я, Полярографический метод в органической хнл/нн, Госхимиздат, 1957, — 4. Е. П, Виноградова, 3. А. Галла й, 3. М. Ф и н о г е и о в а. Методы полярографического и амперометрпческого аиализа, Изд, МГУ, 1960, — 5 Я. Г е й р о в-с к и й. Я- К у т а. Основы полярографии, перев. с чеы1ск., Нзд. Мир. 1У05. [c.499]

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

Закон периодичности и периодическая система элементов сыграли важную конструктивную роль при проверке и уточнении свойств многих элементов. Однако наотоящий триумф периодической системы Д. И. Менделеева был связан с открытием предсказанных им элементов. В 1875 г. французский химик П. Лекок де Буа-б о д р а н, исследуя цинковые руды методами спектрального анализа, обнаружил следы неизвестного элемента. Открытие этого элемента, названного галлием, быть может, прошло бы незаметным, если бы некоторое время спустя автор не получил письмо от русского ученого, в котором утверждалось, что плотность нового элемента должна [c.20]

В другом методе фракционной дистилляции [480а] в качестве носителя используется МаР. Для анализа берут 0,5 мг плутония в виде нитратного раствора, который смешивают с 0,8 мг КаР непосредственно в кратере графитового электрода. После выпаривания досуха производят возбуждение в дуге переменного тока. Вследствие небольшого размера анализируемого образца чувствительность метода невелика по сравнению с методом, использующим окись галлия. К достоинствам его следует отнести простоту подготовки образцов и быстроту анализа. [c.380]

Сделаем следующие допущения- полимер несжимаем и деформация полностью обратима (см. разд. 6.8 и 15.3) свободный пузырь имеет сферическую форму и однороден 1ю толщине условия свободного раздува изотермические, а прн контакте со стенками формы лист затвердевает проскальзывание на стенках отсутствует толщина пу.эыря по сравнению с его размерами очень мала. Предположение о постоянной толщине стенок свободного пузыря соответствует наблюдениям Шмидта и Карли 124], установившим, что при быстром двухосном растяжении листа наблюдается щирокое распределение толщин во всех случаях, за исключением того, когда лист приобретает форму полусферы. Более того, Денсон и Галло 131] получили очень узкое распределение толщины при малых скоростях деформации (порядка 10" с" ) и для листов, раздутых до размера меньше полусферы. Представленный ниже анализ справедлив и для процесса термоформования, когда пузырь меньше полусферического. [c.576]

Монокристаллы германия, кремния, арсенида галлия, сульфида свинца и т. п. используют для изготовления полупроводниковой аппаратуры диодов, триодов и т. д. (см. разд. У.14). Монокристаллы рубина, фторида лития и некоторые полупроводники применяются в лазерах. Монокристаллы кварца, каменной соли, кремния, германия, исландского шпата, фторида лития и др. применяют в оптических узлах многих приборов физико-химического анализа. Монокристаллы кварца и сегиетовой соли используют для стабилизации радиочастот, генерирования ультразвука, изготовления основных деталей микрофонов, телефонов, манометров, адаптеров и т. д. Монокристаллы алмаза широко используются при обработке особо твердых материалов и бурении горных пород. Отходы монокристаллов рубина нашли применение в часовой промышленности. Многие монокристаллы применяются так же в качестве украшений (бриллиант, топаз, сапфир, рубин и др.). [c.38]

Радиоактивационный метод анализа. Метод основан на облучении испытуемого материала элементарными частицами, причем вследствие ядерных реакций возникают радиоактивные изотопы определяемых элементов или новые радиоактивные элементы. После облучения определяют содержание радиоактивных компонентов ядерной реакции. Для этого в простейших случаях используют непосредственно измерение радиоактивности материала после облучения, учитывая природу излучения, его энергию и период полураспада изотопа. Так, например, определяют содержание примеси меди в металлическом серебре. При облучении образца серебра посредством а-частиц медь (Си ") превращается в радиоактивный изотоп галлия (Са° ). который излучает позитроны и характеризуется периодом полураспада 9,6 часа. По интенсивности излучения этого изотопа галлия рассчитывают содержание меди в образце серебра. При облучении, вследствие ядерной реакции, из основного материала — серебра образуется два радиоактивных изотопа иидия, однако их период полураспада велик, поэтому радиоактивность мала таким образом, эти изотопы не мешают определению меди. [c.21]

Табл. 2.3. иллюстрирует вклад ко1щеитрироваиия и спектрального анализа в погрешность определения ряда элеме1гтов в арсе-пиде галлия. Концентрирование примесей производилось предварительной отгонкой основных элементов в виде бромидов. [c.198]

Примечание. Этот метод приготовления эталонных растворов используют при анализе всех объектов (мышьяка и его соединений, сурьмы, галлия и его соединений), в которых для получения синей формы фосфорномолибдеповой гетерополикислоты применяют аскорбиновую кислоту с тартратом калием антимопилом. [c.142]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

Чучалина Л. С. Химико-спектральный метод анализа галлия, сурымы и золота высокой чистоты на примеси с экстракцией основы р,р -дц-хлордиэтиловым эфиром. Кандидатская диссертация. Новосибирск,. Ин-т неорган. химии СО АН СССР, 1972. [c.197]

Радиоактивационный анализ - метод определения элементарного состава исследуемого вещества с помощью различных ядерных реакций (определяться могут как основные компоненты, так и примеси) впервые бьш применен Сиборгом и Ливенгудом для определения галлия в железе. При радиоактивационном анализе (РАА) анализируемый объект предварительно подвергают облучению какими-либо ядерными частицами или достаточно жесткими у-лучами. В результате ядерных реакций образуются радиоактивные изотопы, количественно определяемые по их активности и позволяющие рассчитать содержание исходного изотопа того или другого элемента в исследуемом образце. Поскольку природный состав элементов известен, по содержанию одного из изотопов легко определить содержание элемента [c.158]

Фенолы определяют окислением на платиновом или графитовом электродах [183], либо путем предварительного нитрования их с последующим полярографическим определением в виде нитрофенола, либо другими косвенными методами. Значительные работы по вольтамперометрии и непосредственному анализу этим методом фенолов были выполнены Водзинским,. Страдынем и Гасановым и др. [3, с. 152—156 19, с. 147]. Галлай с сотр. [184] в обзоре по применению анодной вольтамперометрии для количественного определения органических соединений главное внимание уделили также вольтамперометрии фенола и его различных производных. В качестве электродов для электроокисления фенолов в литературе рекомендуются в основном углеродные материалы (графит, стекло-графит и др.), однако в ряде случаев используется и платиновый электрод. [c.132]