Искра медная, метод

Рис. 120. Чувствительность различных методов определения следов л) 1 — пламенная фотометрия 2 — абсорбционная спектрофото-метрия 3 — атомная абсорбция 4 — флуоресценция б) 1-масс-спектроскопия с искровым источником 2 — активационный анализ эмиссионный спектральный анализ 3 — метод медной искры 4 — метод графитовой искры 5 — метод дуги постоянного тока

Графит (2 г) Ы (0,1), Ве, Зг (0.2). У (0,5), Ьи, Зс, УЬ (I), Ей (2). Ьа, Мп, Мо (5), Ва, Оа. V (10). В1, Са, Со, Сг, Оу, 0<1, Но, К. Мд, N1, НЬ, Ти (20), Се, Нд, Рг (30). С(1 (40). Аи, Н1, 1п. Ма, РЬ, Рё, ТЬ (50), Си, Ре, Не, ТЬ, 2п (100), А1. Т1. и (200), Сз, 8Ь, Те (500), Р (2-10 ). 1. Полное озоление. 2. Метод медной искры [1111]. [c.378]

На рисунках приняты следующие сокращения Искр означает метод медно-искровой спектрографии Дуг — метод графито-дуго-вой спектрографии Плам — метод фотометрии пламени Хим — метод чувствительных цветных реакций п Ам п — метод амперометрического титрования. [c.283]

В работе [63] дана сравнительная характеристика некоторых методов спектрального анализа растворов. Проверялись методы нанесения раствора на торцовую поверхность электрода с использованием медной или угольной искры и метод непрерывной подачи раствора. Сопоставлялись вращающийся, пористый и цинковый электроды. Метод с применением плазменного источника не дал воспроизводимых результатов. Систематические исследования методов, основанных, на применении фульгураторов и пористого электрода, не проводились. Основной недостаток этой группы методов применения вращающихся электродов и фульгураторов связан с затруднениями, возникающими при воспроизведении постоянной толщины пленки раствора на электроде. Уровень анализируемого раствора в открытых кюветах может от опыта к опыту изменяться вследствие испарения и механических потерь, а также при установке электродов, что не может не отражаться на воспроизводимости результатов определений. [c.141]

При использовании жидких проб, так же как и в случае дуговых разрядов, снижение пределов обнаружения достигается путем подбора метода введения пробы для каждого конкретного случая анализа. Так, метод нанесения капель раствора на поверхность плоского медного электрода (метод медной искры ) нашел широкое применение для анализа материалов атомной промышленности. [c.52]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Определение бериллия (а также Ы, Ма, К, Си, 2п, В, Сг, Мп, Ре, Со, N1) в тории по методу испарения. Примеси концентрируют на торцевой поверхности медного электрода и возбуждения при помощи конденсированной искры (индуктивность 0,15 мгн, емкость 0,012 мкф, расстояние между электродами 2 мм). Экспозиция 10 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов. Для приготовления эталонов используют двуокись тория, прокаленную в высокочастотной вакуумной печи и не содержащую, по данным спектрального анализа, летучих примесей. К полученной таким образом двуокиси тория добавляют определенные количества титрованного раствора нитрата бериллия. Смесь прокаливают при 700° С и готовят из нее эталоны смешиванием с определенным количеством чистой окиси тория. [c.100]

Для повышения чувствительности определения некоторых металлов в бериллии применяют методы испарения в вакууме и полый катод. Метод испарения в вакууме был использован для определения бора в бериллии [482]. Окись бора полностью возгоняется при 1750—1800° С, концентрируется на медном аноде и сжигается в конденсированной искре. Таким способом можно определить до 3 10 % бора с точностью 15%. Методика удобна для определения бора в чистых образцах бериллия. [c.189]

Анализ растворов с применением медных электродов (метод медной искры) [1090] достаточно подробно описан в монографии [244]. В ряде работ [332, 959, 1285] для определения следовых со держаний примесей использовали искру между графитовыми или угольными электродами. При этом для устранения пористости электроды пропитывали раствором полистирола в бензоле [270" либо раствором парафина в четыреххлористом углероде [959 Угольные или графитовые электроды во многих случаях предпочтительнее металлических, нестойких по отношению к анализируемым растворам, содержащим значительное количество кислот. Значения абсолютных пределов обнаружения примесей, достигаемые в указанных методах, приведены в табл. 23, а относительных пределов обнаружения — в табл. 24 (см. также [959, 1256]). [c.205]

СИЛЫ в графитовой печи, зажатой между графитовыми щечками охлаждаемых водой медных электродов. Пары конденсируются на охлаждаемом графитовом или металлическом капсюле, который служит затем электродом дуги или искры при спектральном определении (рис. 81,а). В результате развития метода в конструкции испарителей [244] были внесены некоторые изменения, направленные на уменьшение продолжительности стадии обогащения и обеспечение более равномерного разогрева пробы [147, 908, 1347]. [c.245]

Металлические электроды. Металлические электроды, преимущественно медные [1171], используют при искровом возбуждении спектра тонкого слоя вещества на электродной поверхности (метод медной искры [1090]). Стержень из чистой (электролитической) меди затачивают (и тем очищают) на плоскость острым резцом протачивают боковую поверхность приблизительно на 1 см от тор ца и затем слегка закругляют острые края. За день до использо вания электродов рекомендуют [1087] провести обыскривание по верхности, что исключает скатывание капель наносимого раствора [c.351]

Современные методы физико-химического разделения веществ часто позволяют практически полностью отделить материал основы и сконцентрировать примеси в небольшом объеме раствора или получить тонкую пленку конденсата примесей. В этих случаях наилучшие абсолютные пределы обнаружения элементов достигаются, если тонкий слой пробы расположен на поверхности электрода, непосредственно обрабатываемой разрядом, что характерно для методов медной искры [1090], графитовой искры [1285], а также для получающего в последнее время все большее распространение способа дугового возбуждения малых проб с использованием угольных электродов, который по аналогии можно назвать [1024] методом графитовой дуги . [c.351]

Метод медной искры . . . [c.357]

Торий V (й,ё), Lu, с, УЬ (1), Ёи, 1а (2), Ёг (10), Ьу, йё. Но, fm (20), Се, N(3, Рг (30), 5т (50), ТЬ (100). 1. Сорбция тория анионитом из 8 н. раствора НКОз. 2. Метод медной искры [1077]. [c.378]

В силу локальности и кратковременного действия искры на электроды количество вещества, поступающее в единицу времени в искровой разряд, мало, поэтому искру считают менее чувствительным источником света для большинства элементов по сравнению с другой. Однако на основании имеющихся в настоящее время данных по -чувствительности спектрального определения элементов можно считать, что это мнение необосновано. Метод Искры на медных электродах отличается высокой чувствительностью определения многих элементов, т. е. до 10 г (см. гл. V). [c.44]

В качестве источников возбуждения спектров чаще всего применяют электрические дуги постоянного и переменного тока, в некоторых случаях пламена, реже искру при использовании образцов в виде брикетов, полый катод, плазматрон, описано примене-нйё лазера. Основные способы введения порошков в источник света следующие 1) способ испарения веществ из канала электрода в виде порошка или брикета 2) метод вдувания порошка в горизонтальное пламя дуги переменного тока 3) метод введения порошка на вращающемся медном или графитовом электродах. [c.119]

Для осуществления метода искры на медных электродах применяют медный электрод диаметром 6 мм, на ровную торцовую поверхность которого наносят несколько капель (—0,1 мл) исследуемого раствора и электрод осторожно нагревают до получения сухого остатка на его поверхности. [c.135]

Расплавить электроды и поддерживать их в таком состоянии можно много быстрее и в более контролируемых условиях с помощью индукционной печи. Алюминиевый диск диаметром 18 мм и толщиной 8 мм [1] за 15—20 с можно нагреть до 900°С в графитовом тигле, находящемся внутри охлаждаемой водой индукционной медной катушки с эффективной мощностью 1 кВт. Промежуток между двумя верхними витками катушки (рис. 3.16) определяет место источника излучения и устанавливается на оптической оси спектрального прибора. В то же время этот промежуток обеспечивает градиент электрического поля, определяющий подходящую форму поверхности расплава. Воспроизводимость улучшается, если создать слабый поток воздуха в направлении, противоположном направлению распространения светового пучка. В индукционной печи расплав турбулентно перемешивается. Расплавляя таким способом смеси стандартных образцов, можно готовить эталонные образцы. Этим методом на спектрометре при возбуждении спектров в однополупериодной высоковольтной искре ( 7 = 12 кВ, С — 7 нФ, Г = 0,09 мГ, межэлектродный промежуток 4 мм, проба служит анодом) в алюминии определяли содержание меди, магния и цинка с высокой точностью (коэффициент вариации 0,53—0,77%, рассчитан из 30 измерений). Индукционная печь дает также то заметное преимущество, что не выделяется избыточное тепло и поэтому не перегружается устройство, контролирующее температуру. [c.109]

Порошки металлов, сильно различающиеся по составу (содержащие от 1 до 50% 51, N1, Сг, Ре и 30% ), анализировали методом электрода-поршня [10], используя медные электроды и высоковольтную искру и=15 кВ, С=12 нФ, = 0,0 мГ, межэлектродный промежуток 3 мм). Основные компоненты определяли с относительной погрешностью 4,4—5,0%. Более того, с помощью методики электрода-поршня, используя графитовый электрод, из пробы, смешанной с графитовым порошком, в плазму дуги постоянного тока можно одновременно испарять компоненты с резко различающимися температурами кипения (АЬОз и 2п0) [11]. Аналогичные опыты, проведенные с электродом-поршнем другими исследователями [12], показали, что метод электрода-поршня предпочтительнее метода непрерывной просыпки [c.137]

В. А. Корнеев и другие [63] предложили три метода прямого количественного спектрального анализа цирконий-графниевых сплавов Б интервале концентраций 0,5—99,5% обоих металлов метод трех эталонов, а также экспрессные методы трех линий и трехступенчатого ослабителя со среднеквадратичной ошибкой 5—7, 6—8 и 7— 10% соответственно. Спектры возбуждали в высокочастотной искре (медный электрод) и фотографировали на спектрографе ДФС-8 с дифракционной решеткой 1200 штрих мм (дисперсия 3 А мм) с трехлинзовым освещением щели. [c.428]

Описаны методы определения примеси лития в магнии при возбуждении спектра с помощью искры [1173] и в металлическом кальции [585, 729, 730]. Последний переводят в карбонат кальция и спектрографируют, испаряя в дуге в присутствии хлорида калия. При определении примеси лития в алюминии [635], титане [128], висмуте [59, 214], цирконии [448] образцы металлов предварительно переводят в окислы. В случае определения примеси лития в цирконии и гафнии можно непосредственно испарять в дуге сам металл [847]. При определении примеси лития в окиси тория [153] пробу предварительно нагревают 60 сек. при 1900° С в вакууме, испаряющиеся примеси оседают на торце медного контрэлектрода, охлаждаемого водой [155]. Спектры возбуждают с помощью конденсированной искры. Чувствительность метода ЫО о/о Li. [c.145]

Навеску 0,2 г металлического плутония растворяют в полиэтиленовом стакане емкостью 250 мл в 5 мл 12 М H I в присутствии 1 мл конц. HNOs-(дли перевода плутония в Pu(IV)). Раствор пропускают через полиэтиленовую колонку диаметром 10 мм н высотой 200 мм, наполовину заполненную-анионитом дауэкс-1 X10 (200—400 меш). Предварительно колонку промывают конц. НС1. Примеси вымывают нз колонки сначала двумя объемами, равным свободному объему колонки, 12 М НС1, затем по одному объему 11, 10, 9, 8,. 7, 6 и 5 Ai H I. В объединенном элюате присутствуют А1, В, Ве, Mg, Са, Сг, Си, К, Zn, Мп, Na, N1, Pb и Ti. Затем пропускают пять объемов 8 М HNO3-Это позволяет элюировать Fe, Со, Мо, Ga, Zn и d, которые образуют устойчивые хлоридные комплексы н задерживаются анионитом. Перед анализом раствор упаривают досуха для удаления HNO3 и остаток растворяют в 1 мл 6 М НС1. Определение примесей проводят по методу медной искры. [c.382]

К порции раствора после растворения сплава (см. сгр. 400), содержащей по 40—100 мкг лантана и церия, добавляют 1 мг европия в качестве соосади-теля (он же служит внутренним стандартом для спектрального анализа). Раствор сильна нагревают с 1—ЗМНСЮ для окисления плутония до Ри (VI) и осаждают церий, лантан и европий добавлением НР. Осадок растворяют в конц НСЮ4 и раствор упаривают досуха для удаления избытка кислоты. Остаток растворяют в НС1, порции полученного раствора наносят иа медные электроды и проводят спектральное определение по методу искры. [c.411]

Фред, Нахтриб, Томпкинс [524] разработали так называемый метод медной искры для определения примесей в уране. Анализ по этому методу проводится путем перевода пробы в раствор, капля которого наносится на торец медного электрода. Этот электрод после упаривания пробы подвергается спектральному анализу. Чувствительность определения примесей по этому методу составляет 0,1—0,01%. [c.358]

Работа Хирта и Нахтриба [602] является продолжением работы Шорта и Дьютона. Эти авторы в значительной мере использовали методику обогащения Шорта и Дьютона, но для спектроскопического анализа концентрата применили метод медной искры [524], характеризующийся высокой абсолютной чувствительностью определения. Авторы сочли возможным уменьшить навеску анализируемой пробы до 5 г и значительно повысить концентрационную чувствительность определения р.з.э. Однако при спектроскопических определениях авторы не используют внутреннего стандарта, что не обеспечивает высокой воспроизводимости. При выделении р.з.э. из урана авторы не используют носитель, который необходим при работе с сотыми долями микрограммов, когда необходимо считаться с возможностью значительных потерь определяемых элементов, и, следовательно, со значительными ошибками. [c.370]

Спектральные методы. Химико-спектральный метод для определения малых количеств ртути применен Ронером [1109]. В его работе органический экстракт дитизоната непрерывно подводился к нижнему медному или платиновому электроду. Возбуждение осуществлялось конденсированной искрой. Метод был использован дня опреденения ртути в пирите. При навеске 1 г определяли 100—200 мкг ртути с погрешностью 5%. [c.149]

Чаковы и Велевска [492] разработали метод анализа урановой руды с применением искры между медными электродами пробу вносят в разряд при помощи верхнего ситового электрода. Методы определения бериллия в минеральном сырье приведены также в табл. 19. [c.106]

Для прямого определения галогенов в растворах использован метод медной искры , [350]. На плоские торцы медных электродов диаметром 7 мм микропипеткой наносят по 0,05 мл анализируемого раствора, выпаривают досуха и сухой остаток анализируют при искровом возбуждении от генератора ИГ-2 при силе тока 4,5 А, емкости 0,01 мкФ и индуктивности 0,01 мГн. Аналитический промежуток 1,0 мм, входная щель спектографа ИСП-22 равна 0,01 мм, экспозиция 30 с. В качестве внутреннего стандарта применен фон. Использованы следующие аналитические линии Р II 350,56 нм С III 319,14 нм Вг III 292,70 нм и I II 307,88 нм. Пределы обнаружения фтора—0,05%, хлора —0,01%, брома и иода —0,001%. Среднее квадратичное отклонение результатов определения брома и иода в диапазоне концентраций 0,004—0,25% не превышает 15%. [c.247]

Некоторые исследователи [87—89] вводят порошкообразную пробу в аналитический промежуток через верхний ситообразный электрод, представляющий собой медную трубку длиной 30—80 мм, наружным диаметром 5—6 мм и внутренним диаметром 3—5 мм, торцы которой закрыты крышками. В нижней медной или графитовой сменной крышке (иногда в форме стакана) имеется 4—5 отверстий диаметром 0,8—1,1 мм. Нижний электрод — медный или графитовый стержень. Пробу в количестве 100—200 мг помещают в по-.лость трубки. Спектр возбуждают конденсированной искрой, дугой переменного тока или прерывистой дугой. В результате разрядов проба сотрясается и равномерно поступает в аналитический промежуток. В работе [90] описан метод, где верхним электродом служит полый графитовый цилиндр, в дне которого имеется отверстие диаметром около 0,8 мм. Возбуждение искровое или дуговое. [c.24]

Классический метод медной искры , детально описанный Фредом и сотрудниками [458], позволяет определять 5-10 г 2г в разбавленных солянокислых растворах по линии 2г 3391,98 и ЫО" г 2г по линии 2г 4149,23. Для гафния эти минимальные концентрации при использовании наиболее чувствительных линий составляют 5-10 г. Однако чувствительность оказывается примерно на один порядок величины ниже, если в растворе содержится значительное количество постороннего химического элемента [755]. В этом отношении возможности метода шедной искры более ограничены по сравнению с другими методами спектрального анализа растворов, например с методом, разработанным Зильберштейном [117]. Другим недостатком метода следует считать практическую невозможность анализа растворов, содержащих агрессивные кислоты (фтористоводородную, серную, азотную), которые корродируют медные электроды, что существенно понижает воспроизводимость и чувствительность определений. [c.180]

Один из способов анализа сухого остатка Фрида—Нахтри-ба—Томкинса [23, 24], получивший название искры на медных электродах отличается высокой чувствительностью (10- - -10-э г), вследствие чего некоторые авторы этот метод используют для сопоставления с ним чувствительности, достигнутой другими методами спектрального анализа растворов [25]. [c.135]

Локальный микроспектральный анализ можно проводить также с помощью простого микроискрового метода с локальностью 0,3—0,8 мм без использования специального источника излучения или устройства для возбуждения [1, 2]. Использование медных игольчатых электродов в высоковольтной искре с малой энергией, но высокой удельной мощностью и применение малого межэлектродного промежутка позволяют с удовлетворительной воспроизводимостью [коэффициент вариации 3—4 /о (разд. 5.7.2)] определять компоненты в сталях и железе. Полученные результаты характеризуют локальное распределение элементов и в значительной степени не зависят от способа подготовки поверхности, ее микроструктуры и взаимного влияния элементов. Если исследуемый шлиф покрыть прозрачным пластиковым изолирующим слоем (продажной лентой) и проткнуть его иглой в желаемой точке, тс [c.111]

Исследуемые полированные образцы можно обыскривать протяженной искрой, что достигается применением электрода в виде лезвия. Плазму длиной в несколько миллиметров фокусируют на щель спектрографа [12, 13]. Однако результаты изучения распределения магния в литейном железе [14] и однородности чугунов с применением медных лезвий [15] позволили установить не всегда равномерное распределение энергии разряда вдоль лезвия, что делает метод непригодным для количественных исследований. [c.113]