Гидразин температура плавления раствора

Нитрогуанидин с водным раствором гидразина дает взрывчатое вещество (с температурой плавления 183 ) [c.296]

Данные о температурах замерзания системы гидразин — вода [22] указывают на существование моногидрата в виде твердой фазы с температурой плавления —51,7°С. Существуют также две эвтектики, соответствующие соединениям состава КаН —ЫаН -Н О и НаО—ЫаН -НаО. Эвтектика, богатая гидразином и плавящаяся при —54°С, соответствует смеси, содержащей 69 вес.% гидразина (56 мол.%). Точный состав эвтектики, богатой водой, не был определен ввиду высокой вязкости растворов, содержащих от 35 до 49 вес. % гидразина. Данные, приведенные в табл. 35 и изображенные на рис. 5, взяты из наиболее современных определений [22]. [c.108]

КЪ мл этого реактива прибавляют несколько капель альдегида или кетона. Если карбонильное соединение—твердое вещество, то около 0,05 г его растворяют в небольшом количестве спирта и прибавляют к раствору гидразина. Если осадок гидразона не выпадает после непродолжительного стояния, смесь подогревают на водяной бане в течение 15—30 мин. и оставляют стоять в течение ночи. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного спирта, перекристаллизовывают из горячего спирта, высуши вают и определяют температуру плавления. [c.139]

Г идразин N2H4 в сравнении с аммиаком аналогичен пероксиду водорода в сравнении с водой. Как видно из рис. 21.22, в молекуле гидразина имеется простая связь N—N. Чистый гидразин представляет собой маслянистую бесцветную жидкость с температурой плавления 1,5°С и температурой кипения 113"С. В чистом виде он чрезвычайно опасен, так как взрывается при нагревании и является очень сильным восстановителем. Обычно его используют как восстановитель в водном растворе, где с ним легче иметь дело. Например, гидразин восстанавливает ртуть (II) до элементного состояния [c.316]

Измерена электропроводность растворов перхлората натрия в метаноле , этаноле , гидразине , синильной кислоте , нитрометане и диметилформамиде . В системе перхлорат натрия— перхлорат бария имеется эвтектика с температурой плавления 310 "С при содержании перхлората бария 43 мол. %. Обнаружено эффективное действие смеси перхлората натрия и ацетилхлорида в уксусном ангидриде при ацетилировании в ядро эфиров фенола . [c.52]

Молекулярный вес 42,40. Структура кубическая. Белого цвета. Температура плавления 614°. Температура кипения 1325—1360°. Удельный вес 2,068 при 25°. Нерастворим в гидразине, слабо растворим в ацетоне, ди- [c.71]

Удаление воды вымораживанием [5]. Рассмотрение кривой зависимости температуры плавления от состава системы гидразин — вода (стр. 108) свидетельствует о том, что заметное концентрирование до некоторого предела может быть достигнуто путем понижения температуры с целью вымораживания воды. 2%-ный раствор гидразина начинает замерзать приблизительно при —2°С. Если понижать температуру до —20°С, то образование льда будет продолжаться, в результате чего жидкая фаза, находящаяся в равновесии с твердой, будет содержать приблизительно 19% гидразина. Ожидаемая концентрация может быть получена только в том случае, если не образуется твердого раствора гидразина и воды. [c.44]

В 1-литровой круглодопной колбе, снабженной делительной воронкой, термометром н мешалкой, растворяют 65 г (0,50 моля) сернокислого гидразина (примечание 1) в 400 мл 10%-ного едкого натра. С целью охлаждения колбу погружают в баню со льдом. Когда температура раствора достигнет 15° (примечание 2), ее поддерживают на этом уровне и к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 50 г (0,50 моля) ацетилацетона (примечание 3). Чтобы ввести все количество этого реагента, требуется около получаса затем смесь перемешивают при 15° в течение еще 1 часа (примечание 4). После этого к содержимому колбы добавляют 200 мл воды, чтобы растворить неорганические соли, переносят его в 1-литровую делительную воронку и взбалтывают со 125 мл эфира. Слои разделяют и водный слой экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 40 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают один раз насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным поташом. Эфир отгоняют получающийся после высушивания при пониженном давлении (приблизительно при 20 мм) слегка желтый кристаллический остаток представляет собой 3,5-диметилпиразол, количество которого составляет 37—39 г (77—81% теоретич.) т. пл. 107—108°. Препарат получается высокого качества, одпако его можно псрекри-сталлизовать из примерно 250 мл бензиновой фракции с т. кип. 90—100°. При этом ни внешний вид, ни температура плавления вещества заметно ве изменяются. Выход после высушивания препарата в вакуум-эксикаторе над парафиновыми стружками составляет 33—37 г (73—77% теоретич.) (примечание 5). [c.189]

ЭТИЛОВОГО эфира муравьиной кислоты (т, кип, 52—53°) и 150 мл 95%-НОГО этилового спирта. К этому раствору осторожно прибавляют (примечание 1) в течение 10 мин. при взбалтывании 120 г-(2 моля) 85%-ного гидразин-гидрата. После того как интенсивность реакции немного уменьшится, раствор кипятят в течение 18 час, на паровой бане. Затем большую часть воды и спирта отгоняют при пониженном давлении до тех пор, пока объем жидкости, оставшейся в колбе, не будет равен примерно 150 мл. Полученную сиропообразную жидкость—неочищенный формилгидразин— нагревают в течение 3 час. при атмосферном давлении, повышая постепенно температуру бани от 150 до 200 . После охлаждения примерно до 100° маслянистую массу растворяют в 50 мл 95%-ного этилового спирта и к раствору прибавляют 5 г активированного березового угля. Затем раствор фильтруют, разбавляют 75 мл эфира и помещают для охлаждения в ледник. Кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают 50 мл спирто-эфирной смеси (1 2) и сушат. Выходаминотриазола с т. пл. 77—78°составляет 55—60 2 (65—71 % теоретич. примечание 2). Если желательно получить более чистый препарат, то сырое промытое вещество можно перекристаллизовать для этого используют теплый 95%-ный этиловый спирт (2 мл спирта на 1 з препарата) к полученному раствору добавляют эфир (2,5 лл эфира на 1 з препарата) и раствор сильно охлаждают. Температура плавления очищенного препарата 81—82°, [c.57]

Бензилмопогидразоп можно также получить с практически количественным выходом, пользуясь гидразин-гидратом, по методу, который впервые предлол<или Курциус и Тун . Гидразин-гидрат [45 г (0,75 моля) 85%-ного раствора гидразин-гидрата в воде] медленно по каплям прибавляют при перемешивании к горячему раствору бензила (158 г, 0,75 моля) в спирте (300 мл). Продукт реакции начинает выпадать в осадок из горячего раствора после прибавления трех четвертей всего количества гидразин-гидрата. Когда будет прибавлен весь гидразин-гидрат, раствор нагревают с обратным холодильником в течение 5 кшн. затем колбу охлаждают до 0° и гидразон отфильтровывают и промывают на воронке двумя порциями холодного спирта по 100 мл. Температура плавления бензилгидразона 149—151° (с разложением). [c.235]

Клемо и Перкин показали, что полимер образуется при действии кислот на спиртовый раствор винилкарбазола [159]. Гидразингидрат ускоряет гидролиз винильного соединения. Гидразин, органические основания и вода являются ингибиторами полимеризации в присутствии этих соединений быстрее протекает гидролитическое расщепление до карбазола и ацетальдегида. Склонность винилкарбазола к полимеризации в значительной степеии уменьшается после его очистки. Перекристаллизованный из метилового спирта мономер можно нагреть до температуры плавления (66°), затем охладить и снова нагреть, причем температура плавления его не изменится. Такой же образец, перекристаллизованный один раз из петролейного эфира, полимеризуется почти спонтанно еще до того, как будет достигнута температура плавления. [c.264]

Свойства, Прозрачная, бесцветная, маслянистая жидкость с приятным запахом горького миндаля и жгучим вкусом. Температура плавления —7°С, температура кипения 196,8 °С. Мало растворим в воде (1 60 при 85 °С), хорошо растворим в бензоле 1 1,6 при 12 X), смешивается с этиловым спиртом и ди-зтиловьш эфиром. С металлами образует растворимые в воде желтые комплексные соли, обладающие сине-зеленой флуоресценцией в УФ-свете, с гидразином— нерастворимый салицилальдозин, обладающий сильной оранжевой флуоресценцией в УФ-свете, Горюч. Температура вспышки 90 С.. [c.348]

Размешивают 6,85 г 5-амино-4-окси-1,3-диметилбензола [5] с т. пл. 130°, 100 мл воды, 5,5 мл серной кислоты в течение получаса, добавляют 5,0 г сульфата цинка, охлаждают до 0° и медленно приливают раствор нитрита натрия (9,9 г в 0 мл воды). Через два часа к раствору диазосоединения добавляют 100 мл воды, 100 мл этанола и 100 г хлористого олова в концентрированной соляной кислоте (100 мл). Через 15— 20 минут к полученному раствору гидразина прибавляют солянокислый раствор фенилглиоксалевой кислоты, полученной из 18 г ацетофенона 4]. Выпавший желтый осадок промывают соляной кислотой, водой и дважды переосаждают кипящей водой из метанола. Выход гидразона — 7,0 г (49% от теории) продукт имеет вид длинных оранжевых игл с т. пл. 143—144°, растворим в спиртах, бензоле, четыреххлористом углероде. После трехкратного переосаждения кипящей водой из метанола и двукратной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты температура плавления продукта повышается до 150°. [c.42]

Гидразиды — твердые вещества. Температура плавления гидразидов некоторых кислот составляет [10] 54 °С —муравьиной, 67 °С — уксусной, 44 °С —масляной, 105 °С — лауриновой, 116°С — стеариновой, 112,5°С — бензойной, 178°С — адипиновой и более 300 °С — щавелевой. Первичные гидразиды обычно хорошо растворимы в воде и обладают основными свойствами. При нагревании они либо разлагаются с образованием гидразина и диацилгидразидов, либо конденсируются с образованием аминотриазолов. Они конденсируются также с карбонильными группами, эфирами и т. д. При окислении гидразидов в растворах щелочей образуются альдегиды. [c.109]

Исходные кислоты получены окислением соответственно 2-метил-, 5-этил- и 2,6-диметилпиридинов перманганатом калия в щелочной среде [1, 5] и превращены в диметиловые эфиры нагреванием с метанолом в присутствии концентрированной серной кислоты. Дигидразиды дикарбоновых кислот синтезированы с выходами, близкими к теоретическим, обработкой диметиловых эфиров кислот трехкратным молярным избытком гидразина (в виде 80%-ного раствора гидразин-гидрата) в метиловом спирте по методу Г. Майера 16, 7]. Температуры плавления всех синтезированных соединений соответствовали литературным данным. Диазиды пиридиндикарбоновых кислот также получены по методике, предложенной Майером путем обработки водных растворов дигидразидов в солянокислой среде эквимолярным количеством азотистокислого натрия. Выпавщие белые кристаллы диазидов отфильтровывали и высушивали в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. В ИК-спектрах диазидов четко видны характеристические полосы азидов сильная полоса, соответствующая симметричному колебанию — Nз-гpyппы (2140 сж-1) и средняя полоса, соответствующая симметричному колебанию — Ыд-группы (1250 см - ) [2. Резуль- [c.104]

Кристаллизация гидразина. В соответствии с последней работой Одрита и Мора [6] температура плавления чистого гидразина равна 2°С 95%-ный раствор гидразина плавится при —3,5°С. Из этого факта можно сделать вывод, что присутствие незначительных количеств воды очень сильно влияет на температуру плавления гидразина. Если растворы, содержащие свыше 95% гидразина тщательно охладить, то происходит выделение безводного гидразина в виде кристаллической фазы. [c.51]

Был получен целый ряд солей гидразинсерной кислоты Они устойчивы в нейтральном и щелочном растворах. В кислом растворе эти соли легко гидролизуются с образованием сульфата гидразина. Получение чистой кислоты связано со значительными трудностями согласно некоторым данным [29], ее температура плавления равна 217°С. Диазотирование кислоты при соответствующих условиях приводит к образованию азидосульфатов [29] [c.216]

Фенилгидразин 6H5NHNH2 является простейшим ароматическим гидразином. Его температура плавления 19,6°С и кипения 243,5°С, плотность 1,098 г/см (20°С). Растворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Растворимость его в воде при 20°С равна 12,6г на 100 г воды. [c.108]

Прежде всего проводят реакции восстановления. При этом альдегиды окисляются в кислоты с тем же числом атомов углерода, а кетоны остаются 4 неизмененными. По этому признаку альдегиды очень легко отделить от кетонов после окисления свежеосажденной окисью серебра образующиеся кислоты можно выделить и использовать для идентификации альдегидов. Кетоны легко определяются в растворе, оставшемся после отделения кислот. Если реакция восстановления дает отрицательные результаты, то альдегиды отсутствуют. Если же эта реакция идет, то она может быть также вызвана присутствием других восстановителей (например, кетоспиртов, гидразинов и т. п.). Но если одно-временно дают положительные результаты также и другие характерные для альдегидов реакции, например реакция с 1, 4-диоксинафталином или с фуксинсернистой кислотой, и получаются продукты конденсации с резорцином или диметилдигидрорезорцином, то присутствие альдегидов можно считать установленным. Безукоризненным доказательством присутствия альдегида можно считать положительный результат реакции Анжели-Римини или реакции Дёбнера, а также характеристику производных по температуре плавления, их внешнему виду и форме кристаллов. [c.431]

Для получения 5-(а-фенилэтил)-семиоксамгидразида к раствору 20 г (0,1 моль) этил-(М-а-феиилэтил)-оксамида в 200 мл абсолютного этилового спирта прибавляют при перемешивании 6 г (0,1 моль) 85%-ного гидрата гидразина. Тотчас образуется осадок и все содержимое реакционной колбы становится полутвердым. Неочищенный продукт растворяют в минимальном необходимом количестве 95%-ного горячего спирта и фильтруют. Из фильтрата выпадают кристаллы в виде мелких игл. После повторной кристаллизации из спирта получаются кристаллы с температурой плавления 157° С. [c.447]

Качественная проба. При прибавлении к подкисленному раствору гидразина бензальдегида образуется желтый осадок кристаллического бензальазина с температурой плавления 93°. [c.278]

Вследствие гидрофобного характера многих органических соединений, а иногда и по другим причинам, в качествешюм ор. а-иическом анализе придают большое значение тем реакциям, возникновение и дальнейшее течение которых не требует присутствия воды как самостоятельной фазы. При проведении косвенных реакций, связанных с выполнением отдельных синтетических операций, им могут предшествовать, предварительные реакции в органических растворителях, в газовой фазе, в процессе плавления и др. Однако реакции этого рода имеют большое значение и для прямых реакций обнаружения органических соединений. Напри.мер, салициловый альдегид и 8-оксихинолин, несколько летучие уже при комнатной температуре и еще более летучие при слабом нагревании, можно обнаружить с большей чувствительностью по реакции образования флуоресцирующих веществ при действии их паров на гидразин (или его соли) или на гидроокиси металлов. В замещенных обоих этих соединений содержатся те же функциональные группы, но давление их паров слишком мало для осуществлени я реакции в газовой фазе. Следовательно, аналогичные реакции, тоже приводящие к образованию флуоресцирующих веществ, можно проводить только в растворах. Поэтому избирательные реакции могут служить основой для специфических проб, если выполнение реакции можно перенести из раствора в газовую фазу. Эту возможность следует иметь в виду при исследовании органических соединений, способных возгоняться или перегоняться с водяным паром. [c.32]

Если быстро нагревать динитрат гидразина, то он плавится при 103—104°С. Подобно другим дикислотным солям, это соединение значительно менее устойчиво, чем мононитрат если динитрат гидразина медленно нагревать, то приблизительно при 80°С он начинает разлагаться без плавления, образуя наряду с другими продуктами разложения некоторое количество азида водорода [36]. Даже в эксикаторе над серной кислотой при обычной температуре имеет место разложение динитрата, сопровождаемое выделением азида водорода. Остаток состоит из мононитрата гидразина и нитрата аммония. Динитрат гидразина хорошо растворим в воде однако водные растворы, содержащие более 30% соли, разлагаются при нагревании [36]. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология