Натрия тиосульфат азота

Поскольку реакция между мочевиной и азотистой кислотой (и окисью азота) происходит значительно медленнее, чем реакция между нитритом и иодидом в кислом растворе, мочевину можно добавить первой к подкисленному раствору иодида. Затем следует добавить нитрит натрия и, наконец, подождав, пока не закончится реакция с избытком азотистой кислоты и окисью азота, оттитровать иод стандартным раствором тиосульфата [c.442]

Сульфид-, тиосульфат- и роданид-ионы можно обнаружить по ускорению ими реакции между азидом натрия и иодом, которая приводит к образованию иодида натрия и азота. [c.291]

При прокаливании азотсодержащих веществ со смесью безводных карбоната натрия и тиосульфата натрия атомы азота органических соединений превращаются в ионы тиоцианата, которые с катионами трехвалентного железа образуют окрашенные в красный цвет комплексы [c.126]

Предварительная обработка. Для окисления двухвалентного железа и нитритов иногда обрабатывают пробу перманганатом. Однако этот метод непригоден при наличии больших количеств органических веществ. Мешающее действие нитрита устраняется восстановлением его азидом натрия до азота . Для устранения мешающего влияния сульфитов, тиосульфата, политионатов, свободного хлора или гипохлорита в отходящих сульфитных щелоках бумажных фабрик в пробу добавляют избыток щелочного раствора гипохлорита затем, после прибавления кислоты и иодида, титруют выделившийся иод сульфитом [c.451]

Едкий натр +тиосульфат натрия — раствор для подщелачивания. Приготовление см. Определение органического азота . Другие реактивы, необходимые для определения аммиака, см. Определение аммиака отгонкой . Серная кислота, которая применяется для приготовления реактивов, не должна содержать нитратов. В случае их присутствия они устраняются следующим образом к серной кислоте прибавляют несколько кристалликов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее одного часа при температуре около 300° С. [c.37]

Оборудование и реактивы. Коническая колба на 250 мл с притертой пробкой. Пипетки на 10 и 25 мл. Уксусная кислота по ГОСТ 61 — 69 марки X. ч. . Иодид калия (насыщенный в метаноле раствор). Газообразный и жидкий азот (технический). Тиосульфат натрия (0,05 н. раствор). [c.59]

Ход определения. В коническую колбу внести пипеткой 25 мл стирола, 10 мл уксусной кислоты, 25 мл насыщенного в метаноле раствора иодида калия. Колбу сразу же заполнить азотом и поставить в темное место на 2 ч. Выделившийся иод оттитровать раствором тиосульфата натрия. В тех же условиях произвести контрольный опыт. [c.59]

Для поглощения всего хлора из 2 л смеси его с азотом при нормальных условиях потребовалось израсходовать 3,16 г тиосульфата натрия. Определить объемный состав газовой смеси в процентах. [c.290]

I мл 0,01 п раствора тиосульфата натрия (гипосульфита) соответствует 0,28 мг азота амииокислот. [c.150]

Реагенты и веи ества. Раствор тиосульфата натрия (0,001 н.). Его приготавливают из химически чистых веществ и стандартизуют относительно иодата калия. Во избежание ошибок, связанных с присутствием кислорода, раствор насыщают азотом. [c.202]

Другие области применения хлорной кислоты и перхлоратов. Колб предложил употреблять хлорную кислоту вместо азотной при определении титра тиосульфата натрия по меди при этом нет необходимости в удалении окислов азота, мешающих титрованию. [c.127]

В сухую пробирку помещают 0,15 г анализируемого вещества и 0,3 г смеси для спекания, состоящих из безводных карбоната натрия и тиосульфата натрия, взятых в соотношении 9 1. После тщательного перемешивания стеклянной палочкой содержимое пробирки прокаливают 6—7 мин в пламени спиртовки до обугливания. В случае минерализации возгоняющихся веществ после перемешивания насыпают сверху дополнительный слой смеси для спекания. По окончании прокаливания пробирку охлаждают на воздухе и к содержимому небольшими порциями при перемешивании прибавляют 3—4 мл азотной кислоты до прекращения выделения углекислого газа и создания pH 1—2. Раствор фильтруют, фильтрат делят на 2 части. К первой части прибавляют 3 % -ный раствор хлорного железа (III). Вторая часть фильтрата служит контролем. При наличии в испытуемом веществе азота появляется красное или оранжевое окрашивание. Если окрашивание желто-оранжевое, опыт следует повторить, увеличив в 2 раза массу вещества и количество реактивов. [c.126]

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

Растворяют 1 г пробы в мерной колбе вместимостью 100 мл в 10 мл НМОз (1 ) Отгоняют кипячением оксиды азота и разбавляют водой до метки. Отбирают 10,0 мл этого раствора в делительную воронку вместимостью 250 мл, добавляют 15 мл буферного раствора pH 5, 15 мл 10 7о-ного раствора тиомочевины, 2 мл 10 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 10 %-ного раствора роданида аммония и 5 мл 0,04 7о-ного раствора родамина Б. После добавления каждого реактива хорошо перемешивают. Добавляют 30 мл эфира и встряхивают 3 мин. После раз- [c.171]

Озон вытесняют азотом или воздухом из пробы объемом до 800 мл в два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих 200 мл раствора иодида калия (первый) и 10 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия и 40 мл дистиллированной воды (второй). Содержимое второго сосуда переносят в первый сосуд, прибавляют 25 мл 10 /о-ного раствора серной кислоты и титруют 0,01 н. раствором иодида до появления синей окраски. [c.591]

Пары легких фракций нефти, пройдя через колонку с насадкой, конденсируются в. холодильнике и собираются в приемнике. Выдуваемые азотом сероводород и меркаптаны поглощаются в трех последовательно соединенных поглотителях, каждый из которых заполнен 20—25 мл титрованного раствора иода (0,02 н. раствор Б случае малосернистых нефтей и 0,05 н. раствор в случае сернистых). Пары иода улавливают в четвертом поглотителе с 10 мл титрованного раствора тиосульфата натрия (0,05 н. раствор в случае малосернистых нефтей и 0,1 н. раствор в случае сернистых). [c.69]

Азидный азот определяют путем добавления тиосульфата натрия к анализируемой пробе до обработки серной кислотой и селеном. Метод основан на том, что одна треть азота азотистоводородной кислоты в присутствии восстановителя переходит в аммонийную форму, а остальные две трети азота выделяются в виде свободного азота [131]. [c.73]

Д иметилфенилметилкарбинол. К 20 г (2,88 г-атома) лития, нарезанного из ленты на мелкие кусочки и залитого 500 мл эфира, прибавляют в токе сухого азота в течение 12,5 час. при комнатной температуре и перемешивании раствор 300 г (1,29 моля) 1-иод-2,6-диметилбен-зола в 1500 мл сухого эфира. Смесь перемешивают еще час, охлаждают в бане со льдом и прибавляют в течение 5 час. раствор 70 г (1,59 моля) ацетальдегида в 1000 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 часа при 30°, охлаждают в бане со льдом и разлагают сначала этиловым спиртом, а затем водой. Отделяют эфирный слой и промывают последовательно водой, разбавленным раствором тиосульфата натрия и снова водой, сушат и перего- [c.149]

Для уменьшения опасности работы с легко взрывающимися сухими азидами получают азот из азидов мокрым способом — действием на растворенные в. воде азиды раствором иода в растворе иодида жалия в приоутствии раствора тиосульфата натрия [c.178]

Для удаления из образующегося азота иаров иода и влаги к отводной трубке колбы присоединены последовательно промывная склянка с раствором тиосульфата натрия и эмеевико- [c.178]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную трубкой для ввода азота, обратным. холодильником и мешалкой, помещают 100 г чн-сгого винилиденхлорида, 300 ма водного раствора, содержащего 3 г персульфата аммония, 1 г едкого натра, 1,5 г тиосульфата натрия и 3 г моющего средства (иатрийалкилсульфат). Воздух из реакционного сосуда вытесняют азотом и температуру прн перемешивании поддерживают равной ЗО [c.230]

В качестве питательной среды применяют различные источники азота нитрат натрия — 0,6%, кукурузный экстракт — 4% источники углерода лактозу 3—5%, глюкозу 1—2%, и минеральные соли кислый фосфат калия (КН2РО4) — 0,15%, сульфат или лучше тиосульфат натрия 0,2—0,3%, сульфат магния — 0,05%, мел—0,5—0,8%, сульфат цинка — следы. Вместо кукурузного экстракта также применяют муку из хлопковых семян, [c.730]

В коническую колбу внесли 2 мл раствора панкреатина и 20 мл раствора желатина оттуда п мерную колбу для определения аминного азота отобрали 2 мл смеси. После фильтрования были отобран .) две пробы по 10 мл прозрачного фильтрата, на титрование которых израсходовали соответственно 1,92 и 1,96 мл 0,01 н растпора тиосульфата натрия (среднее — 1,94 мл). [c.150]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в длинногорлую колбу емкостью 200 мл, прибавляют 1 г смеси, состоящей из 10 частей сульфата калия Р или безводного сульфата натрия Р и I части меди (П) Р, затем прибавляют указанное в статье количество серной кислоты ( -ПбО г/л), не содержащей соединений азота, ИР. Нагревают смесь на небольшом пламени до получения шрозрачно-го зеленого раствора и слегка кипятят еще 30 МрИН, если в статье нет других указаний необходимо следить за тем, чтобы верхняя часть колбы не шерегревалась. Охлаждают, разводят водой до 75— 80 мл, соблюдая соответствующие меры предосторожности, м прибавляют кусочек гранулированного цинка Р и раствор 15 г гидроокиси натрия Р и 2 г тиосульфата натрия Р в 25 мл воды. Если необходимо, количество гидроокиси натрия можно увеличить для того, чтобы обеспечить. перед отгонкой сильно щелочную реакцию. Тотчас соединяют колбу с перегонным аппаратом, перемешивают содержимое, отгоняют выделившийся аммиак в 16 мл раство- ра борной. кислоты ( 50 г/л) ИР и титруют серной кислотой (0,05 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 1,401 мг азота N. [c.157]

Смесь нагревают до полного растворения смолы, после чего ее охлаж дают до комнатной температуры н в колбу добавляют 1,2 г иодида калия и 2 мл ортофосфорной кислоты. Смочив шлиф фосфорной кислотой, к колбе присоединяют водяной обратный холодильник S, к другому концу которого присоединяют трубку с аскатитом, а к ней приемник 5 с 6 мл поглотительного раствора. Равномерно пропускают азот через очис титсльную систему, состоящую из трех склянок, наполненных (по на правлению тока азота) 0,5 %-иым раствором ацетата свинца, аскаритом и хлоридом кальция. Затем к реакционной колбе присоединяют трубку для подачи азота со скоростью около 1,5 мл/мин. Отгонку ведут в течение 2 ч при 190—200 °С, помещай реакционную колбу на масляную баню. После зтого смесь охлаждают в течение 30 мин, пропуская через азот. Содержимое приемника сливают в коническую колбу б, промы вают приемник дистиллированной водой, сливая ее в колбу. Для удале ния избытка брома приливают в колбу 2 %-ную муравьиную кислоту и встряхивают содержимое колбы до исчезновения желтой окраски брома. К бесцветному раствору добавляют 4-5 капель индикатора — метилового красного раствор приобретает розовую окраску, не исчезающую во времени. Затем к раствору прибавляют 5 мл 10 %-ного раствора серной кислоты и 0,1 г иодида калия раствор взбалтывают путем встряхивания колбы и ставят в темноту на 10 мин. Вьщелившийся иод титруют 0,02 hi раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 1 мл раст вора крахмала. [c.23]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкислот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей 3) действием дифенилсульфида и затем раствором иодистого калия в уксусной кислоте иа холоду в течение 10— 5 мин в атмосфере углекислого газа, с последующим разбавлением и титрованием определяют количество диацилперекисей и алкилгндро-перекисей 4) прямым титрованием 0,1 н. щелочью определяют суммарное содержание надкислот и кислот и 5) обработкой триэтиларсином в течение 15 мин в атмосфере азота и последующим титрованием щелочью получают суммарное содержание кислот, надкислот и диацилперекисей. [c.434]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкнслот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей [c.434]

Для определения количества образовавшегося гипохлорита натрия и, следовательно, садержания фтора в пробе иапользовали титрование раствором тиосульфата. Не1поглощенный инертный газ поступает в газовую бюретку, из которой вытесняется эквивалентный обьем жидкости. После этого вся система эвакуируется, а ир4 перегоняют в приемник, охлаждающийся жидким азотом. Затем в приемник вводят рассчитанное количество раствора карбоната натрия содержание урана в полученном растворе определяют по измерению -поглощен1Ия. [c.109]

Ход анализа. Навеска 20—25 мг FeS, взвешенная на аналитических весах с точностью до 0,1 мг, помещается в сосуд для разло5ко1шя. Через систему в течение 5 мин пропускается ток азота, очищенного от кислорода пирогаллолом, проходящим череа раствор со скоростью 1—2 пузырька в минуту. Затем в сосуд подается соляная кислота (8—10 мл, уд. вес 1,1). После этого поворотом крана через систему вновь пропускается ток азота. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 5—10 мин. По окончании растворения раствор из поглотителей переносится в мерную колбу на 100 мл и сюда же присоединяются промывные воды. Титрование проводится 0,05 N раствором тиосульфата натрия. [c.51]

Выполнение определения. Навеску 2—5 г (в зависимости от содержания меди) стали или сплава, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в 40 мл царской водки при нагревании в стакане емкостью 200—300 мл до полного разложения сплава и удаления окислов азота. Стакан охлаждают, добавляют 30—40 мл горячей дистиллированной воды, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения, отфильтровывают выпавшие вольфрамовую, метаоловян-ную, метасурьмяную кислоты, промывая осадок 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды вместе в чистый стакан емкостью 300—400 мл. К раствору осторожно прибавляют 15—20 мл серной кислоты (пл. 1,84) и выпаривают до выделения паров SOg. Сернокислые соли растворяют (охладив стакан) в 200 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и прибавляют к раствору 30 мл 30%-ного раствора тиосульфата натрия. Раствор кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы (раствор над осадком должен быть прозрачным и светлым). Выпавший осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают его 6—7 раз водой, помещают в чистый тигель, высушивают и слегка прокаливают в течение 10 мин. Тигель охлаждают, добавляют в него 0 мл разбавленной азотной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом и нагревают осадок на песчаной бане до полного его растворения. В осадке может остаться только сера. [c.366]

Содержание меди в навеске определяют по количеству раствора тиосульфата натрия, израсходованному на титрование выделившегося иода. Окислы азота мешают определейию меди, так как, окисляясь кислородом воздуха, образуют КОа, который взаимодействует с К1, выделяя свободный иод [c.372]

Сульфиты окисляются раствором иоДа до сульфатов. Количество иода, необходимое для окисления, находят по разности между прибавленным количеством и оставшимся, определяемым титрованием тиосульфатом. При отсутствии мешающих влияний сульфиты определяются по варианту А, иначе раствор подкисляют и переводят двуокись серы током азота в поглощающий раствор едкога натра с глицерином, где ее определяют также иодометрически (по варианту Б). [c.189]

К новым 100 мл пробы, отмеренным в сосуд для отдувки газа (или же к иному подходящему объему — в зависи.мости от предполагаемого содержания хлорита), добавляют 5 мл фосфатного буферного раствора (и соответственно больше, если объем титруемой смеси превышает 100 мл) и продувают смесь в течение 20—30 мин воздухом или азотом для удаления IO2 и СЬ- В целях безопасности вытесненные газы собирают в другой сосуд, до половины наполненный разбавленным раствором едкого натра. Затем смесь з первом сосуде подкисляют, приливая 50 мл 1 н. раствора серной кислоты на каждые 100 лы ее объема, добавляют 2 г йодида калия и, перемешав, титруют 0,05 н. раствором тиосульфата по крахмалу [c.166]

Сульфиты окисляются раствором йода до сульфатов. Количество йода, необходимое для окисления, находят по разности между прибавленным его количес1]Вом и остамиймся, определяемым титрованием тиосульфатом. При отсутствии мешающих влияний сульфиты определяются прямо (вариант А), в противном случае двуокись серы удаляют подкислением и переводят током азота в- поглощающий раствор едкого натра с глицерином, где ее определяют йодометрически (вариант Б), [c.207]

Вариант Б (определение после перегонки SO2 в раствор щелочи). В две промывалки отмеривают по 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра с глицерином, присоединяют одну к другой и соединяют с отводной трубкой колбы, в которую предварительно наливают консервированную пробу ( 200 00 мл). Из колбы я промывалок воздух удаляют слабым током азота, который пропускают приблизительно 2 мин. Потом на каждые 100 мл лробьг прибавляют через капельную воронку по. 10 мл разбавленной фосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 20—30 мин при 60—вО°С, продолжая непрерывно пропускать слабую струю азота. Затем промывалки отъединяют, а их содержимое количественно переносят в колбу для титрования, снабженную притертой пробкой. К раствору прибавляют 3—10 мл 0,1 н. или 0,02 н. раствора йода, подкисляют 10 мл разбавленной фосфорной кислоты и через 5 мин стояния в темноте титруют 0,1 н. или 0,02 н. титрованным раствором тиосульфата с индикатором крахмалом. [c.209]

Если в лаборатории нет склянок с пришлифованными стеклянными колпачками, то для контроля процесса нитрификации в термостат можно поставить дополнительно 12 неградуированных склянок любого размера, наполненных той же водой (испытуемой и разбавляющей), и в них определять содержание нитритов после каждого срока инкубации. Склянки ставятся в термостате в сосуд (наполненный небольшим количеством дистиллированной воды) пробками вниз, так, чтобы горлышко склянок было погружено в воду, которая образует водяной затвор. Дистиллированную воду в сосуде обновляют при каждом определении. В том случае, если в конце периода инкубации содержание азота нитритов в склянке будет больше 0,1 мг/л, определение растворенного кислорода делается с азидом натрия, или с сульфаминовой кислотой, или с мочевиной (см. определение растворенного кислорода в аэротен-ке) или тотчас же после растворения осадка марганцоватистой кислоты в колбу для титрования прибавляют 1 г бикарбоната натрия и оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом натрия. Возможно также определение по Миллеру. Надежным определением БПК должно считаться только определение в тех пробах, где нитрификация только началась. Если в жидкости при постановке БПК уже имеются нитриты в концентрации 0,1 мг/л и выше, то определение БПК следует вести с добавлением хлористого аммония. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология