Капилляры для капельного

Задача 4. Определение основных характеристик капилляра капельного ртутного электрода [c.204]

Капилляр капельного электрода имеет лопаточку для принудительного отрыва капель, благодаря чему удается поддерживать постоянным время между падением капель при изменении потенциала электрода. Капилляр электрода соединен вакуумной трубкой со стеклянным резервуаром 6, наполненным ртутью. Так как [c.392]

Капилляр капельного электрода имеет лопатку для принудительного отрыва капель, благодаря чему удается поддерживать постоянным время между падением капель при изменении потенциала электрода. Капилляр электрода соединен вакуумной трубкой со стеклянным резервуаром 6, наполненным ртутью. Так как количество ртути, расходуемое в опыте, мало, а емкость резервуара 6 велика, высота столба ртути в течение опыта (2 — 3 ч) практически пе изменяется. [c.406]

В анализируемый раствор погружают два электрода. Анодом служит слой ртути на дне электролизера, этот электрод имеет довольно большую поверхность. Катод — капля ртути, вытекающая из капилляра (капельный ртутный электрод, микроэлектрод), отличается очень малой поверхностью. Катод состоит из стеклянного капилляра (внутренний диаметр 0,02— [c.59]

Особое значение для количественного и качественного полярографического анализа, а также для исследования механизма и кинетики электродных процессов имеет электролиз с использованием ртутного капельного электрода. В случае капельного электрода его поверхность по мере роста капли непрерывно увеличивается, а также смещается в сторону раствора. Увеличение размеров ртутного капельного электрода во времени определяется скоростью истечения ртути из капилляра капельного электрода т, поэтому площадь его является функцией т и 1 [c.17]

Полярографический метод основан на определении зависимости сила тока—потенциал при электролизе раствора исследуемого вещества в определенных условиях в специальном электролизере. Электродами служат капельки ртути, вытекающие с постоянной скоростью из стеклянного капилляра (капельный ртутный электрод, микроэлектрод), и слой ртути, налитый на дно электролизера (макроэлектрод). В процессе электролиза потенциал макро- [c.10]

Чтобы результаты анализа были точными, конец капилляра капельного электрода должен быть погружен в раствор примерно на 5 мм и на столько же не доставать до слоя ртути. От стенок сосуда капилляр должен отстоять не менее чем на 5 Л . [c.171]

Реактор представляет собой цилиндрический сосуд, наполненный нитруемым углеводородом или углеводородной смесью и погруженный на две трети в масляную или воздушную баню. Внутри этого цилиндра имеется змеевик-перегреватель, нижний конец которого, находящийся у дна сосуда, снабжен распыляющей пластинкой из пористого материала верхний конец змеевика соединен с капельной воронкой, при помощи которой через капилляр подается в сосуд точно измеренное количество азотной кислоты. На дне реактора имеется отводная трубка-сифон, через которую продукты реакции могут быть выведены. Посредине реактора помещается термометр на ножке, а рядом с ним трубка, через которую отводятся газообразные продукты реакции водяные пары, окись и закись азота и азот. Неконденсируемые компоненты попадают в газометр, а конденсат собирается в сборнике, из которого маслообразная часть возвращается через сифон снова в реакционный сосуд, тогда как вода время от времени сливается. [c.305]

Капилляры со стандартными шлифами, применяемые для устранения пульсаций давления при кипении Капельная воронка [c.332]

Капли жидкости выпускают из капельной воронки I., снабженной капилляром 3, в небольшую эрленмейеровскую колбочку 2. Выходное отверстие капилляра срезано перпендикулярно к оси. После выпуска нескольких десятков капель колбочку с продуктом взвешивают. [c.114]

Электролизер состоит из капельного ртутного катода, сосуда для электролиза и анода. Капельный ртутный катод представляет собою стеклянную толстостенную трубку с небольшим внутренним диаметром и оттянутым в капилляр концом , наполненную ртутью. Верхняя часть трубки соединена длинной резиновой трубкой с резервуаром, наполненным [c.222]

В полумикрометоде работают с малыми объемами жидкостей, поэтому жидкости нецелесообразна переливать из одного сосуда в другой, так как это сказывается на чистоте работы и при атом нельзя точно отмерить количество жидкости. Для этих целей применяют капельные пипетки. На рис. Д.8 показаны капельные пипетки двух типов. Пипетки с длинным капилляром (стандарт ТОЬ 40-314,А) применяют для отделения раствора от осадка и для добавления растворов реактивов. Пипетки с коротким капилляром (стандарт ТОЬ 40-314, В) применяют для перенесения жидкостей в сосуды большого размера—стаканы для кипячения или большие центрифужные пробирки. При работе с полумикропробирками применяют тонкие [c.25]

Для проведения капельного анализа применяют округлые бумажные фильтры, используемые в количественном анализе, поскольку обычная фильтровальная бумага содержит большое количество посторонних ионов. Лучше всего брать фильтры со средней величиной пор или фильтры из плотной бумаги. Растнор анализируемой пробы отбирают капилляром, концом которого касаются затем фильтровальной бумаги. Бумага впитывает из капилляра необходимое количество анализируемого раствора. Аналогично на бумагу наносят раствор реактива. Не рекомендуется добавлять растворы по каплям из пипеток, так как может образоваться пятно неправильной формы из-за избытка реактива. Жидкость распространяется концентрическими кругами, при этом образуются кольцеобразные зоны раз- [c.90]

Устройство ртутного капельного электрода таково. Толстостенный стеклянный капилляр (рис. Д.93) длиной 25 см с толщиной стенок около 5 мм и внутренним диаметром 0,1 мм соединен толстостенным шлангом длиной около 1 м с резервуаром грушеобразной формы, в котором налита ртуть (рис. Д.94), Положение этого резервуара можно регулировать, передвигая. [c.280]

Рис. Д.93. Капилляр ртутного капельного электрода.

Практи ческий интерес представляет нестационарная диффузия к электроду в виде растущей ртутной капли, вытекающей из капилляра. Метод определения зависимости тока от потенциала на капельном ртутном электроде получил название полярографического метода. Этот метод широко применяется и для исследования электродных процессов, и для качественного и количественного анализа растворов. Он был предложен в 1922 г. Я. Гейровским. В дальнейшем этот метод получил очень широкое развитие, появились многочисленные его разновидности. Схема полярографической установки пока-зана на рис. 95. [c.179]

Чтобы ввести поправку на ток заряжения, проводят измерения зависимости тока от потенциала на капельном электроде в растворе фонового электролита без добавки реагирующего вещества. Ток заряжения также можно определить, если измерить зависимость предельного тока от концентрации реагирующего вещества и экстраполировать полученную зависимость до с"=0. Для исправления полярографической кривой на ток заряжения иногда используют систему из двух ячеек с синхронно работающими капиллярами. Одну ячейку заполняют исследуемым раствором, а другую — раствором фонового электролита. Высоту столбов ртути подбирают так, чтобы скорость вытекания ртути из обоих капилляров была одинаковой, а при помощи механического устройства осуществляют одновременный принудительный отрыв капель. Соответствующая электронная схема производит автоматическое вычитание токов, протекающих через ячейки. Эта разновидность полярографического метода называется разностной полярографией, так как она позволяет определить разность суммарного тока и тока заряжения. [c.184]

Практически важной является нестационарная диффузия к электроду в виде растущей ртутной капли, вытекающей из капилляра. Метод определения зависимости тока от потенциала на капельном ртутном электроде получил название полярографического метода. Этот метод широко применяется и для исследования электродных процессов, и для качественного и количественного анализа растворов. Он был предложен в 1922 г. Я. Гейровским. В дальнейшем этот метод [c.190]

Основой полярографического метода является ртутный капельный электрод (рис. 75). Он состоит из длинного узкого капилляра, на конце которого периодически образуются и отрываются небольшие ртутные капли (диаметром около 1—2 мм). Поляризация капли осуществляется относительно большого ртутного электрода на дне ячейки, а потенциал измеряется по отношению к постоянному электроду сравнения (обычно это нормальный или насыщенный каломельный электрод). Ток в цепи капельного электрода оказывается функцией времени. Поэтому при измерениях ток усредняют по периоду капанья электрода. Зависимость среднего тока / от потенциала Е называется поляро- [c.179]

Разработаны различные способы приготовления электрода в виде капли, висящей на конце стеклянного капилляра, либо подвешенной на конце золотой или платиновой амальгамированных проволочек. Недостатком последнего метода является то, что растворение металлов в ртути может привести к ее загрязнению. Применяются также капельные электроды, в виде сидящей ртутной капли, которую можно получить, используя и-образный капилляр. [c.18]

Другой причиной дисперсии емкости может быть несимметричное расположение исследуемого и вспомогательного электродов, когда линии тока между ними оказываются неодинаковыми. Вследствие этого при высоких частотах переменного тока элементы поверхности электрода с большим омическим сопротивлением практически выпадают из измерений, и измеряемая емкость уменьшается. Для устранения этого э4>фекта маленький сферический электрод располагают точно в центре полого платинового цилиндра, который служит вспомогательным электродом (рис. 3,20). Диаметр и высота платинового цилиндра, как правило, составляют около 1,5 см. Против кончика капилляра в цилиндре вырезают небольшие круглые отверстия для наблюдения за капельным электродом. Кончик электрода сравнения во избежание нарушения линий тока располагают не во внутреннем пространстве цилиндра, а у его верхнего края. [c.173]

Зате.м колбу ставят в нормальное положение, заменяют газоприводную трубку капилляром, капельную воронку -пробкой с термометром, хлоркальциевую трубку— небольшим приемником и отгоняют избыток тиоуксуеной кислоты в вакуу.ме водяного насоса в токе углекислоты. Сначала отгонку ведут при слабо работающем насосе на бане, нагретой до 100°, потом разрежение постепенно доводят до возможного. макси.иума и подии.иают температуру бани до 140°. Когда вггонка прекратится, насос отъединяют, ирибор наполняют углекислотой, заменяют холодильник и приемник другим приемником с двумя сосудами и фракционируют содержимое колбы в высоком вакууме при 0,05 мм. [c.83]

Полярографическое исследование. Установка для полярографических исследований при высоких давлениях изображена на рис. 318. Полярографическая ячейка 3 укреплена на рамке 8. в сосуде высокого давления 1. В боковую стенку сосуда ввинчен трехконцевой электроввод 4, который служит для соединения электродов ячейки с измерительной схемой. Ячейка представляет собой стеклянный цилиндр, в который на шлифах вставлены капилляр капельного электрода 9 и солевой мостик электрода сравнения 5. Нижний (суженный и зазубренный) открытый конец ячейки погружен в ртуть, налитую в стаканчик 2. Ртуть в стаканчике образует затвор, который отделяет исследуемый раствор от передающей давление жидкости и служит дном ячейки и ее анодом. [c.391]

В электролизную ячейку наливают фон и исследуемый раствор (их состав и концентрации указывает преподаватель). Через отверстия пробки, закрывающей ячейку, в раствор погружают капилляр капельного электрода и электролитический ключ, соединяющий ячейку с каломельным электродом сравнения (ключ заполняют 0,1 н. раствором КМОд). Для удаления следов воздуха через ячейку в течение получаса пропускают водород. [c.131]

К раствору добавляют 3—5 капель 0,5% раствора желатины сосуд закрывают пробкой, в отверстие которой вставляют капилляр капельного электрода и заполненный 0,1 н, раствором КМОд электролитический ключ, соединяющий сосуд с электродом сравнения (на схеме не показан). [c.156]

На рис. 23 показана полярографическая ячейка С. Г. Май-рановского и Ф. С. Титова . Ячейка, рассчитанная на 20— 30 мл анализируемого раствора, имеет коническую форму для лучшего удаления раствора после анализа, а также промывной воды. С помощью водяной рубашки и термостата типа ТС-15 она термостатируется. В верхней части ячейки имеются пять отверстий 1 — для капилляра капельного электрода, 2 — для каломельного или другого (А , АдС1) электрода сравнения или платинового контакта (если используется в качестве электрода сравнения ртутное дно ), 3 — для [c.53]

Установка состоит из полярографической измерительной ячейки, изогнутой импульсной лампы, батареи конденсаторов и двухлучевого осциллографа с дополнительными приборами [6]. Капилляр капельного электрода (катода), отцентрированный в термостатированной кварцевой измерительной ячейке, следует покрыть снаружи черной эмалью, так как иначе ток может прерываться. Кварцевая трубка импульсной лампы сильно изогнута вокруг средней части измерительной ячейки. Разряд осуществляется в аргоне при давлении 30 мм рт. ст. между вольфрамовыми электродами после накопления 800 дж электрической энергии и при среднем времени свечения, равном 0,5 мсек. Последнее определяется с помощью второго катодного луча, регистрирующего интенсивность вспышки во времени. Развертка первого катодного луча синхрони- [c.130]

Можно получить п.ятикратиое увеличение тока при быстром выте канни ртути из капилляра капельного ртутного электрода и дс-1 ятикратное—при применении вращающегося капельного электрода (см. гл. 111). Увеличенный ток пропорционален концентрации, как и нормальный диффузионный ток, и может быть использован при анализе, когда желательно при данной концентрации получить возможно больший ток. На рис. 59 приведены такие кривые увеличенных и нормальных диффузионных токов. [c.94]

Капельный ртутный электрод (рис. XXIV, 4) представляет собой стеклянный капилляр О, через который под давлением ртутного столба медленно вытекает ртуть. Образующиеся на конце капилляра ртутные капли через равные промежутки времени (обычно в пределах 0,2-ь6 се/с) отрываются от капилляра и падают на дно сосуда А. Каждая ртутная капля до момента ее отрыва служит электродом. При помощи аккумулятора Р и потенциометра V к электродам С п Е полярографической ячейки прикладывают определенное напряжение и чувствительным гальванометром измеряют силу тока, "который протекает при этом через систему. При прохождении тока через ячейку в общем случае изменяются потенциалы обоих электродов кроме того, часть приложенного напряжения падает в растворе [c.642]

I — анод 2 — капельный катод 3 — капилляр электрода сраанения 4 — ловушка для амальгамы [c.74]

Кроме того, в этом методе не существует ошибки, связанной с выливанием. Можно пипетировать вязкие растворы или использовать их в качестве титрантов. Так как в процессе титрования кончик капилляра опущен в титруемое вещество, а читранг дозируют винтовым механизмом, подача титранта происходит практически непрерывно, чем устраняется капельная ошибка. Отпадает трудность фиксирования положения мениска вследствие параллакса или в случае непрозрачных или окрашенных растворов. [c.116]

Посуда н оборудование трехгорлая колба вместимостью 100 мл капельная воронка термометр колба для перегонки в вакууме вместимостью 50 мл холодильник Либнха паук насадка Клайзена приемники.. 3 шт. капилляр мотор меп1алка с затвором. [c.122]

Полярографическая ячейка и методика снятия полярограмм. Схема установки для снятия поляризационных кривых на ртутном капельном электроде изображена на рис. 4.18. В центральную часть А электрохимической ячейки на шлифе помещают в строго вертикальном положении капилляр 1, который припаян к стеклянной трубке 7 , снабженной шлифом Ш. С помощью этого шлифа капилляр присое- [c.236]

Уменьшение транспорта вещества из объема раствора к поверхности электрода наблюдается и при торможении движений первого рода адсорбированным ПАОВ. Однако механизм их действия, по-видимому, сложнее. Помимо эффекта торможения, вызванного переносом ПАОВ вдоль поверхности, должен иметь место эффект снижения скорости движений из-за выравнивания вследствие адсорбции величин поверхностного натяжения в разных точках капельного электрода, имеющих разные значения потенциала, что вызвано различием в величинах токов. Эти различия в плотности тока на разных участках капли вызываются как неодинаковой радиальной скоростью движения разных участков поверхности капельного электрода, так и экранировкой верхней части капли срезом капилляра. Неоднородность в распределении тока вдоль поверхности электрода является причиной падения потенциала вдоль границы электрод/раствор и, следовательно, в отсутствие адсорбции ПАОВ вызывает появление значительных градиентов поверхностного натяжения и, как следствие, движений поверхности жидкого электрода первого рода. [c.146]

В полярографическом методе применяется ртутный капельный электрод (рис. Vni.6). Он состоит из длинного узкого капилляра на конце которого периодически образуются и отрываются небольшие ртутные капли (диаметром около 1—2 мм). Поляризация капли осуществляется относительно большого ртутного электрода на дне ячейки, а потенциал измеряется по отношению к постоянному электроду сравнения (обычно это нормальный или насыщенный каломельный электрод). Ток в цепи капельного электрода оказывается функцией времени. Поэтому при измерениях ток усредняют по периоду капанья электрода. Зависимость среднего тока I от потенциала Е называется п о л я р о г р а м м о й. Полярографический метод был предложен в 1922 г. Я- Гейровским. В дальнейшем этот метод многократно видоизменялся и получил очень широкое распространение. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология