Электрод изготовление капилляра

Аппаратура. Электролитическая ячейка (электролизер), используемая в вольтамперометрии, представляет собой сосуд вместимостью 1—50 мл с погруженными в него рабочим электродом и электродом сравнения. Электролитическим сосудом может быть обычный химический стакан или сосуд специальной конструкции (рис. 2.21), если он предназначен для работы без контакта с атмосферой. Систему электродов для вольтамперометрических измерений выбирают таким образом, чтобы плотность тока на этих электродах существенно различалась на рабочем электроде плотность тока должна быть велика, на электроде сравнения — ничтожно мала. В этом случае поляризоваться будет только рабочий электрод и, естественно, только на нем возможны электрохимические процессы восстановления или окисления ионов из раствора. Рабочий электрод, как правило, имеет очень малую поверхность по сравнению с поверхностью электрода сравнения — это микроэлектрод, который может быть изготовлен из твердого материала (Р1, Ag, Аи, графит специальной обработки и др.) или в виде ртутной капли, вытекающей из капилляра. [c.145]

Для изготовления капилляра берут термометрическую трубку и, подогревая ее равномерно на сильном пламени до размягчения, оттягивают энергичным движением руки в тонкий капилляр. Затем перерезают капилляр посредине и присоединяют к любому из описанных капельных электродов. (Капилляр должен быть [c.470]

Изготовленные электроды плотно вставляют в полиэтиленовую трубку на расстоянии 0,4—0,5 см друг от друга. Концы трубки оттягивают, а между электродами приваривают капилляр для слива растворов (рис. 135). [c.451]

Капилляры. Важной частью любой полярографической установки являются также капилляры. Для изготовления капилляра берут термометрическую трубку и, подогревая ее равномерно на сильном пламени до размягчения, оттягивают энергичным движением руки в тонкий капилляр. Затем перерезают капилляр посредине и присоединяют к любому из описанных капельных электродов. (Капилляр должен быть длинным и цилиндрическим капилляр, вытянутый круто на конус, искажает полярографические кривые). После присоединения капилляра устанавли- [c.393]

При исследовании жестких диафрагм используют прибор, приведенный на рис. 53. Прибор состоит из двух одинаковых стеклянных сосудов I, снабженных отсчетными капиллярами 2, кранами для подачи раствора 3 и отверстиями, в которые вставляют на пробках электролитические ключи 4. Сосуды соединяют посредством изготовленных из оргстекла фланцев 5 и резиновых прокладок 6, между которыми зажимают диафрагму 7, предварительно пропитанную рабочим раствором. Медные электроды 8, [c.91]

Известно, что такие электрохимические характеристики, как ток обмена, емкость двойного слоя и др., удобно определять, пользуясь твердыми металлическими электродами. Методика изготовления микроэлектрода, при которой возникновение наклепа и внутренних напряжений практически исключается, сводится к следующему. Приготовленный заранее чистый металл или сплав определенного состава помещают в кварцевую пробирку. Сюда же опускают капилляр из кварцевого стекла. Пробирку вместе с капилляром помещают в высокочастотную печь, при этом расплавленный металл заполняет опущенный в пробирку кварцевый капилляр. Полученный таким образом капилляр, заполненный металлом, извлекают из пробирки и разбивают. В результате получаются тонкие (< =0,6- -0,8 мм) проволочки из чистых металлов или сплавов требуемого состава. Полученную таким образом проволоку помещают в запаянную с одного конца трубку из молибденового стекла. [c.304]

Выбор капиллярной трубки, пригодной для изготовления капельного электрода, и определение длины капилляра [c.127]

В этом приборе представляет интерес конструкция керна шлифа I (НШ-29) из стекла пирекс . К верхней части керна припаяна муфта 12 (НШ-10) в перевернутом положении это позволяет иметь набор сменных ИЭ разных размеров и конфигураций, не превышающих наименьшего внутреннего диаметра муфты шлифа I. Исследуемые электроды впаивают в керны НШ-10 из соответствующего (по значению К.Т.Р.) стекла, которые перед началом работы ячейки вставляют в муфту 12. Чтобы керн не выпадал из муфты 12, на трубке, припаянной к узкому основанию керна, делают оливки, которые скрепляют с муфтой шлифа или соседними трубками при помощи металлической пружинки или проволоки. Линии от ЭС и ВЭ проходят через керн шлифа 1, заканчиваясь капиллярами у ИЭ. Последовательность изготовления керна шлифа I показана на рис. 138. [c.229]

Электролитическая ячейка (рис. 71) состоит из ртутного капающего электрода и электрода сравнения, погруженных в анализируемый раствор. Для изготовления ртутного капающего электрода используют топкий (с -0,05 мм) стеклянный капилляр длиной 5-10 см. Концы капилляра нужно ровно обрезать, но нри этом не засорять. Один конец с помощью [c.163]

В этих приборах аналитические ячейки обычно мало отличаются от лабораторных стаканов, так как внесение пробы в них и удаление раствора после титрования проводят вручную. Стекло является наиболее распространенным материалом для изготовления сосудов потому, что прозрачные пластмассы типа органического стекла недостаточно стойки к большинству органических растворителей. Размеры сосуда для титрования определяются необходимостью разместить в нем электроды, капилляр бюретки и лопасти мешалки. Обычно употребляют стаканы диаметром не менее 40 мм, при этом минимальный объем вливаемого в них раствора получается порядка 40— 50 мл, однако иногда используют сосуды и значительно меньших размеров. [c.112]

Измерительная ячейка Бриггса и др. [15] использована в полярографическом приборе непрерывного действия для определения ЗОг (рис. 1Х-3). В ячейке используется ртутный капельный электрод. Ртуть подается через капилляр диаметром 0,8 мм и собирается в нижней части ячейки. Вспомогательный электрод представляет собой стержень из чистого цинка, погруженный в буферный раствор с pH = 5,5. Камера вспомогательного электрода отделена от камеры измерительного электрода диском, изготовленным из пористого стекла. Цинковый электрод имеет потенциал 1 В относительно Нас. КЭ и работает около одного месяца. Анализируемый компонент из газовой смеси абсорбируется электролитом в специальном пробоотборнике, поэтому поступающий в ячейку электролит содержит этот компонент. [c.157]

Для электролиза широко применяют ртутные электроды различной формы, но можно использовать электроды из платины или других инертных металлов. Обычно для повышения концентрации выделяемого металла желательно уменьшить объем ртути. Существует несколько методов изготовления микроэлектродов с воспроизводимыми размерами, пригодных для количественных измерений. К этим электродам относится висящий капельный электрод, изображенный на рис. 21-16. В данном случае обычный капающий ртутный капилляр служит для отбора воспроизводимого [c.91]

Как и в случае измерения краевого угла, этот метод применим только в условиях постоянства узо (или до тех пор, пока между газовым пузырьком и электродом имеется жидкость) при изменении Е. Его преимущество по сравнению с измерение.м краевого угла в большей точности и, следовательно, воспроизводимости (трехфазная область менее подвержена загрязнению из раствора, что также способствует увеличению воспроизводимости). Этот метод пока еще нельзя полностью оценить вследствие ограниченной возможности его проверки. Трудность изготовления необходимых капилляров, несомненно, является причиной недостоверности ряда данных. Вообще при электрокапиллярных измерениях необходима осторожность при приравнивании потенциала э.к.м. к п.н.з. [c.212]

Соответствующие микроэлектроды, изготовленные из платиновой и серебряной проволоки диаметром 0,1—0,2 мм по типу одинарных электродов (см. ч. III, гл. 2, 1), удобно крепятся в правом- и левом манипуляторах. Сосудом для титрования служит отрезок капилляра (располагаемый во влажной камере под микроскопом), в который электроды вводятся навстречу друг другу. [c.139]

К шнуру припаивают платиновую проволочку длиной около 20 мм. На шнур одевают капилляр, а платиновую проволоку вводят в стеклянный электрод, капиллярную часть которого крепят пицеином вплотную к капилляру, одетому на шнур. Другой конец бронированного провода через контактную муфту присоединяют к потенциометру. Изготовленный таким образом стеклянный электрод 1 вводят в ячейку (рис. 105), которая представляет собой капилляр 3. В ячейку вводят также кончик каломельного электрода 2. Электроды закреплены своими держателями в манипуляторах слева и справа от микроскопа. [c.155]

Если количество титруемой жидкости мало, например меньше 0,5 мл, проблема выбора сосуда, в котором можно было бы проводить титрование, не так проста, как это может показаться с первого взгляда. Колбы и химические стаканы в этом случае не могут быть использованы, во-первых, потому, что в них нельзя производить перемешивание, как это делают в случае обычных объемов титруемой жидкости,, а во-вторых, форма этих сосудов не позволяет легко вводить в них кончики бюреток, мешалки или электрода. В большинстве случаев наиболее удобным сосудом для титрования является чашка за редким исключением сосуды этой формы применяются почти во всех типах титрования. Разрез чашки для титрования, изготовленной из химического фарфора, показан на рис. 4. Белый цвет фарфора помогает определению конечной точки, а форма чашки такова, что в нее одновременно можно вводить несколько стеклянных капилляров, а также других предметов, используемых при титровании. В большинстве случаев титрование можно проводить в открытой чашке, однако, если необходимо работать в атмосфере инертного газа или какой-нибудь другой атмосфере, чашку можно легко заключить в сосуд специальной конструкции, который позволяет проводить титрование в требуемых условиях. Во многих случаях фарфоровые чашки могут быть заменены стеклянными такой же формы. Если не считать трудностей изготовления стеклянных чашек, то их недостаток по сравнению с фарфоровыми заключается в том, что при титровании в стеклянных чашках в присутствии цветных индикаторов труднее заметить конечную точку титрования. [c.49]

Как следует из (3.6), чувствительность РК, можно увеличить, уменьшая диаметр капилляра. Однако диаметры применяемых капилляров практически ограничены нижним и верхним пределами. Нижний предел (0,2 мм) ограничен технологическими трудностями изготовления прибора и транспортными возможностями ЭЯ. Кроме того, уменьшение внутреннего диаметра капилляра приводит к возрастанию сопротивления РК и понижению допустимого тока интегрирования (пропорционально /(Р). С уменьшением диаметра капилляра возрастает и необходимость в более глубокой очистке электрохимической системы с целью исключения отрицательного влияния на работу РК примесей п. а. в. С увеличением же диаметра капилляра стабильность работы прибора возрастает, так как относительное влияние примесей с увеличением объема электролита в ЭЯ уменьшается. Верхний предел (0,4 мм) ограничен пределом устойчивости ртутных электродов к механическим воздействиям (ударным и вибрационным нагрузкам). С целью повышения устойчивости столбиков ртути к механическим воздействиям внутреннюю поверхность капилляра покрывают тонкой гидрофобизирую-щей пленкой из кремнийорганического соединения. Наиболее оптимальное значение диаметра капилляра для РК, используемых в счетчиках времени наработки, составляет 0,3 мм. Этому внутреннему диаметру капилляра соответствует чувствительность РК около 1 мм/К. [c.72]

На фиг. 4, а, б показаны изготовленные таким способом капилляры. Целую серию стеклянных капилляров просматривали под микроскопом и сортировали по размерам. Затем стеклянные трубки наполняли через капилляры раствором хлористого калия той концентрации, какая бралась и для раствора, применявшегося при наполнении стандартного электрода (каломелевый полуэлемент). После наполнения трубок в капилляры засасывали некоторое количество раствора желатины или агар-агара в хлористом калии. Когда желатина застынет, капилляр можно считать годным к употреблению. [c.10]

Для изготовления наиболее часто применяемых стационарных ртутных электродов используют разные методы. При этом одну или несколько капель, падающих из обычного капельного электрода, можно подвесить иа платиновую или золотую проволоку. Подхватыванием капли чашечкой достигают большей стабильности в отношении механических воздействий (перемешивания). Можно использовать и электролитически выделенную на платиновом электроде ртуть. В разных вариантах метода применяют электроды, в которых ртуть находится на капилляре в подвешенном состоянии. Электрод, предложенный Кемулой, состоит из капилляра диаметром 0,1—0,2 мм. Действием погружаемого в ртуть винтового поршня выдавливают опреде- [c.133]

Ультрамикроэлектродами называют электроды с необычайно малыми размерами - от нескольких нанометров до 20-50 мкм. Идея создания таких электродов возникла в результате изучения выделения зародышей капелек ртути при электролизе ее солей на угольном электроде. Впоследствии для изготовления УМЭ стали применять тонкие Р1-, 1г-, Аи- или А -проволоки, впаянные в стекло, а также углеродные волокна диаметром от 0,3 до 20 мкм. Металлические УМЭ обычно изготавливают из литого микропровода, который истончают электролитически до нужной толщины после впаивания в стеклянный капилляр. Электроды из углеродных волокон помещают в полимерные матрицы. Композиционные УМЭ изготавливают путем диспергирования фафитового порошка в связующем с последующим спеканием при температуре около 1000 °С. Такие электроды состоят из большого числа проводящих микроучастков, разделенных на изолированные сегменты сопоставимых размеров. Ртутные УМЭ получают путем электролитического выделения капелек ртути на поверхности иридиевого или углеродного дискового УМЭ. [c.94]

Испытание катализатора на электродах с постоянной микропористой структурой. Небольшие пробные электроды для топливного элемента, изготовленные из композиций металлических порошков, были испытаны электрохимически, как показано на фиг. 167. Исследуемый электрод, имеющий форму диска, был укреплен с помощью прокладок на дне цилиндрической пластмассовой ячейки. Капилляр Луггина, ведущий к окисно-ртутному электроду сравнения, вводился в боковую стенку ячейки как раз над поверхностью электрода. Вспомо- [c.449]

Ртуть вводят в ячейку через боковой капилляр, через который осуществляется электрический контакт. Для приготовления каломельно-ртутной смеси в сухом закупоренном стеклянном сосуде встряхивают около 2 мл ртути и сухую каломель до появления на ртути плотного слоя каломели. Сухое каломельно ртутное покрытие переносят шпателем на поверхность ртути в ячейке, после чего откшивают воздух и вводят в ячейку деаэрированный раствор. При изготовлении насыщшного каломельного электрода на повфхность каломели следует добавлять еще слой кристаллов хлорида калия. [c.45]

Индикаторный электрод. РКЭ с естественным периодом капания 2—10 с получают с помощью стеклянных цилиндрических толстостенных капилляров с внутренним диаметром 40—80 мкм и длиной 90—100 мм. Ртуть в капилляр подается через шланг, желательно толстостенный и полугнбкий, соединенный с резервуаром со ртутью. Высота ртутного столба — расстояние по вертикали между мениском ртути в резервуаре и устьем капилляра— обычно составляет 15—50 см. Период капания регулируют этой высотой и длиной капилляра. В специальных держателях (рис. 5.11) электрода электрический контакт с ртутью осуществляется через корпус держателя, изготовленный из нержавеющей стали. В других случаях этот контакт выполняют либо путем впаивания платиновой проволочки непосредственно в тело капилляра или в стеклянную трубку, которой соединяют два шланга, подводящих ртуть из резервуара в капилляр,- а также с помощью платиновой проволоки, которую вводят в ртуть резервуара сверху. [c.84]

Применение капиллярного электрометра. Капиллярный электрометр может служить простым и довольно удобным прибором для обнаружения тока в цепи и его направления при измерении ЭДС компенсационным способом ( 203). Для этого ему придают обычно форму, изображенную на рис. 73, причем второй электрод, также ртутный, но неполяризующийся, так как он имеет большую поверхность. Капилляр соединяют с измеряемой цепью. Если в последней ток отсутствует, то при замыкании цепи ртутный мениск в капилляре остается на месте, в противном же случае он поднимается или опускается в зависимости оттого, каково направление тока. В качестве электролита служит обычно 2 Л -серная кислота. В промежутке между измерениями электрометр должен оставаться замкнутым на себя, что обеспечивает чистоту поверхности мениска, являющуюся главным условием хорошего действия электрометра. При ряде удобств (простота изготовления, быстрая установка) капиллярный электрометр может быть рекомендован лишь для грубых измерений и притом в тех случаях, когда в распоряжении работающего нет зяектромагнитного гальванометра, так как точность электрометра обычно порядка 0,001 V, с трудом достигая при специальных формах 0,0002 V. [c.460]

К сожалению, при обычном и наиболее часто применяемом способе изготовления стационарного электрода (отбор капель из капилляра или алектроосаждение ртути на проволочке из платины) трудно добиться высокой воспроизводимости величины поверхности электрода, а следовательно, и высокой воспроизводимости результатов. Более удобно проводить полярографирование на осциллографическом полярографе. В этом случае может быть использован капающий ртутный электрод, что обеспечивает высокую воспроизводимость результатов определения. Высокая чувствительность достигается за счет увеличения времени задержки, поэтому рекомендуется работать с медленно капающими электродами. Так, при использовании капилляра с периодом капания 3 сек. достаточно удобная для измерения волна (15 мм) наблюдается при концентрации никеля и кобальта 1,8 10" мкг1мл. Для получения острых и удобных для измерения пиков рекомендуется использовать дифференциальную схему осциллографического полярографа. Перечисленные достоинства и позволили успешно применить разработанные методики для определения микроколичеств никеля и кобальта в различных природных объектах. [c.272]

Очень интересную технику измерения pH разработали Алимарин и Пет-рикова [212]. Они изготовили стеклянный электрод с шариком диаметром - 0,3 мм нагреванием специально изготовленного стеклянного капилляра в пламени микрогорелки. Стеклянный и каломельный (также специально изготовленный из капиллярной трубки) электроды погружали в раствор, находящийся в секции капиллярной трубки. Для проведения этой операции требуются микроскоп и микроманипулятор. Измерения pH можно проводить на образцах объемом примерно 1 мкл с точностью 1—3%, получаемой при обычных измерениях. [c.302]

Имеется возможность создания СК для работы в условиях высоких температур (выше 450 °С). Он может быть использован для контроля и управления технологическими процессами, протекающими в высокотемпературных средах, например, в химической и металлургической промышленности. Высокотемпературный СК (рис. 3.42) состоит из измерительной трубки, изготовленной из кварцевого стекла, с внутренним диаметром 0,03 см и длиной 4,0 см с расположенными в ней свинцовыми электродами, разделенными расплавом электролита, имеющим состав 10% РЬС1г, 40% K I, 50% Li I. Длина столбика электролита 0,05 см. По концам капилляра в свинец введены и впаяны в кварц молибденовые токовыводы в виде проволоки диаметром 0,02 см. [c.144]

При изготовлении внутриклеточного микроэлектрода отрезок стеклянной трубочки (капилляра) нагревают посередине и быстро растягивают капилляр разрывается, и образуются очень тонкие полые кончики. Таким способом получают так называемые микропипетки. Впервые микропипетки стали использовать примерно в 1950 г. тогда их вытягивали вручную над пламенем бунзеновской горелки. Для этого нужны были твердая рука и верный глаз В настоящее время существуют специальные приборы — микрокузницы , изготовляющие микропипетки автоматически. Готовую микропипетку помещают широким концом в раствор электролита. Если в такой пипетке имеется тонкий стеклянный волосок, то раствор под действием капиллярных сил заполнит пипетку до кончика (рис. 6.5). При этом микропипетка превращается в микроэлектрод. Такой микроэлектрод вводят в нервное волокно, и раствор электролита играет роль проводника между аксоплазмой в области кончика электрода и проволокой, введенной в его широкий ко- [c.137]

В качестве датчика потенциала катода используется стеклянный капилляр, введенный в реактор, как показано на рис. 3.19. Капилляр соединен силиконовым шлангом с изготовленным из изолятора (оргстекло) стаканом с раствором серной кислоты (pH 1). В свою очередь,этот стакан соединен агаровым мостиком с таким же стаканом с насыщенным раствором КС1, в который помещен XJ op epeбpяный электрод и с которого снимается напряжение относительно катода реактора. [c.132]

Ход работы. Первый этап выполнения работы предусматривает изготовление микродисковых электродов. Исходным материалом служат толстостенные капилляры из обычного стекла длиной 3—5 см и внутренним диаметром [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология