Промывалки реакции

Метод 1. Иодистый водород получают из иода и водорода по способу, описанному для бромистого водорода. Маленькую перегонную колбочку закрывают корковой пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка, достигающая почти дна колбы. Второй конец трубки соединяют через две промывалки, заполненные концентрированной серной кислотой, с источником водорода (газометром или аппаратом Киппа). В колбочку помещают необходимое количество иода. Отводную трубку колбочки соединяют с трубкой из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм и длиной около 70 см. Трубку до половины заполняют платинированным асбестом и второй конец ее присоединяют к U-образной трубке, свободно заполненной слоями асбеста вперемежку с кусками красного фосфора, смоченного водой. Ко второму отводу U-образной трубки присоединяют трубку, отводящую газ в реакционный сосуд. Вначале через аппарат пропускают водород до полного вытеснения воздуха, затем трубку с асбестом подогревают широким пламенем горелки (с насадкой ласточкин хвост ), Колбу с иодом подогревают на водяной бане. Непрореагировавший иод осаждается, в холодной части трубки, заполненной платинированным асбестом, а остатки его—в U-образной трубке. Выделяющийся иодистый водород можно поглощать водой или вводить его в реакцию в газообразном состоянии. [c.164]

Когда весь осадок переведен на фильтр, дают стечь воде. Если уровень осадка окажется выше допустимого (см. стр. 119), его нужно смыть струей воды из промывалки к центру фильтра, т. е. в нижнюю часть его конуса. Когда вода полностью стечет, к осадку добавляют небольшую порцию воды, предпочтительно горячей, так, чтобы она полностью покрыла осадок. После удаления промывной воды вносят новую порцию ее. Так делают несколько раз. Затем проверяют полноту отмывания примеси от осадка. Для этого в пробирку или на часовое стекло помещают несколько капель промывной воды или фильтрата из конца воронки из последних порций стекающей жидкости. К отобранной пробе добавляют реактив, который дает характерную реакцию с отмываемым ионом или примесью. [c.125]

Уголь и металл отвешивают на аналитических весах в соответствии с формулой получаемого карбида, 4—5 г смеси тщательно перемешивают и прессуют в таблетки под давлением не менее 15-10 Па. Спрессованную смесь помещают в фарфоровую или кварцевую трубку и прокаливают в атмосфере аргона, азота или в вакууме. Газ необходимо тщательно очистить от следов кислорода. Лучше всего для этой цели его пропустить через раскаленную трубку, наполненную магниевыми, кальциевыми или железными стружками, или через промывалку с расплавленным натрием. Синтез проводят в установке, схема которой показана иа рисунке 1. Лодочку со спрессованными таблетками помещают в трубку. Время прокаливания зависит от степени измельчения металла, его природы и температуры. Если используют металл в виде тончайшего порошка, реакция при соответствующей температуре заканчивается за 2—3 ч. Для гомогенизации продукт следует (после охлаждения в токе инертного газа) измельчить в ступке, немного смочить спиртом или глицерином, спрессовать и снова прокалить. При отсутствии пресса исходную смесь можно прокалить, утрамбовав ее в фарфоровой или кварцевой лодочке. В этом случае процесс образования карбидов замедляется вследствие ухудшения контакта между частичками исходных веществ. [c.53]

Посуда для качественного полумикроанализа. Пробирки цилиндрические и конические (4—6 см ) колбы и химические стаканы (50—100 см ) промывалки фарфоровые чашки (6—10 см ) фарфоровые тигли (3—5 см ) капельные пипетки (1 см ) стеклянные палочки часовые стекла с пришлифованными краями (диаметром 4—5 см), выпуклые для создания газовой камеры предметные стекла капельные фарфоровые пластинки с углублениями для капельных реакций. [c.239]

Приготовить складчатый фильтр, вложить его в воронку, смочить дистиллированной водой и профильтровать раствор, собирая фильтрат в стакан или колбу. Во время фильтрования нагреть воду в промывалке до кипения. После того как вся жидкость будет отфильтрована, налить в стакан 10—12 мл горячей воды, взболтать, дать осадку отстояться и слить раствор на фильтр. Фильтр трижды промыть горячей дистиллированной водой и последние 2—3 мл фильтрата собрать в пробирку (объем средней пробирки равен 15 мл) прибавить 2—4 капли раствора азотной кислоты и столько же капель раствора нитрата серебра (составить уравнение реакции). Если при этом не образуется осадка или мути, промывание можно считать законченным если осадок образуется, то промывание продолжить. [c.23]

Перенести пинцетом взвешенный натрий в чашку со спиртом и тотчас же закрыть ее часовым стеклом. Составить уравнение реакции взаимодействия натрия с этиловым спиртом. После того как прекратится реакция, небольшим количеством воды из промывалки смыть в чашку брызги раствора с поверхности часового стекла. Прибавить к раствору 1—2 капли раствора фенолфталеина. В какой цвет окрасился раствор Составить уравнение реакции взаимодействия этилата натрия с водой. [c.53]

В полумикроанализе реакции проводят с малыми количествами вещества, что сокращает продолжительность анализа, уменьшает расход реактивов, электроэнергии. При этом используется специальная лабораторная посуда. Реакции выполняют в пробирках диаметром 10 мм, емкостью 2—4 мл (рис. 11), на часовых стеклах, фарфоровых пластинках. Соответственно уменьшенные размеры имеют тигли, выпарительные чашки, промывалки. Пипетки имеют форму и размеры, ука- [c.120]

Автоклав продувают два раза углекислым газом из промывалки, после чего наполняют углекислым газом до давления 40—45 ат и начинают нагревание. В течение около 1,5 часа температуру доводят до 225°. При этой температуре проводят реакцию в течение 10 часов, восполняя расход углекислоты по мере ее поглощения так, чтобы давление во время реакции сохранялось в пределах 40—50 ат. По окончании реакции автоклав охлаждают. [c.334]

По мере течения реакции взвесь циннамата натрия или коричной кислоты растворяется. Осадок, оседающий на стенках электролизера, нужно соскребать стеклянной палочкой и смывать небольшим количеством воды из промывалки. Жидкость в анодном пространстве должна быть щелочной, что достигается добавлением через каждые 0,5 часа хорошо измельченного едкого натра — всего около 27,5 г (около 0,69 моля). [c.520]

В колбу вливают 200 куб. см. чистого метилового спирта, закрывают пробкой, в которую входят капельная воронка (для приливания спирта) и трубка, соединенная с промывалкой. Колбу ставят на водяную баню, температура которой во время реакции должна быть доведена до 45°—48°. [c.48]

Был применен продажный сероводород из баллона. С целью регулирования тока газа, последний пропускали через промывалку с небольшим количеством воды. Во время реакции скорость пропускания газа поддерживали равной 3—5 пузырькам в секунду. [c.188]

За реакцией необходимо тщательно наблюдать. Иногда имеет место сильное вспенивание, что требует прибавления небольших количеств воды из промывалки. [c.515]

Для восстановления иода требуется около 1350 г бисульфита натрия. Можно использовать технический бисульфит натрия. При прибавлении бисульфита следует соблюдать осторожность, так как выделяющийся сернистый газ может вызвать значительное вспенивание. Это вспенивание происходит вскоре после загрузки очередной порции бисульфита и наиболее заметно тогда, когда иод уже почти восстановлен. Иод и продукт реакции, прилипшие к верхней стенке колбы и к холодильнику, можно смыть и возвратить в реакционную смесь струей воды из промывалки. [c.50]

Препарат получают фторированием графита при комнатной температуре в присутствии HF. Поток Fj со скоростью 4—5 л/ч пропускают через охлаждаемую до О °С медную промывалку с безводным HF, а затем через медную трубку (диаметр 2 см). В трубку задвигают медную лодочку, в которой тонким слоем насыпан 1 г графита. На конце трубки навинчен затвор с узкими отверстиями. Через 1—2 ч реакция заканчивается, что легко узнать, контролируя массу препарата (масса должна быть постоянной). Для очистки от HF препарат промывают разбавленной щелочью, водой и спиртом сушат прн комнатной температуре над натронной известью. Выход количественный. [c.678]

При пропускании хлора через жидкий парафиновый углеводород в полной темноте хлорирование практически не протекает. Однако, если наряду с хлором в жидкий углеводород ввести небольшое количество тетраэтилсвинца путем подачи по второй трубке азота или углекислоты, предварительно прошедших через промывалку с тетраэтилсвинцом, то сразу начинается весьма бурная реакция (о вероятном механизме этой реакции см. главу Реакции сульфохлорирования и продукты сульфохлориров зния парафиновых углеводородов ). [c.151]

В две колбы, содержащие по 175 мл полностью деаэрированного н-пентана, пропускают при 10° по 50 мл/мин хлора и 50 мл1мин углекислоты. В одну из этих колб подают углекислоту, предварительно прошедшую через промывалку, содержащую тетраэтилсвинец, в которой поддерживают температуру 25°. В колбе без катализатора реакция практически не протекает, в то время как во второй ко.лбе реакция протекает количественно. [c.152]

Перенесение осадка на фильтр - операция очень ответственная и требуюшая очень большого внимания. К осадку, промытому в стакане методом декантации, добавляют небольшой объем промывной жидкости, перемешивают палочкой и сразу же по палочке сливают жидкость с осадком на фильтр, заполняя его не больше чем на 2/3 высоты. После сливания всей взмученной жидкости добавляют новую порцию промывного раствора и поступают таким же образом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не окажется на фильтре. После этого небольшой кусочек беззольного фильтра бросают в стакан и с помошью палочки протирают стенки и дно стакана другим кусочком протирают палочку, и оба кусочка помещают на фильтр. После этого приступают к промыванию осадка на фильтре. Для этой цели пользуются промывалкой, заполненной промывной жидкостью, состав которой указывается в прописи. Осторожно, тонкой струйкой обмывают осадок на фильтре по верхнему его краю несколько раз, причем новую порцию промывной жидкости приливают тогда, когда полностью стечет предыдущая. Конец промывания контролируют по отрицательной реакции на удаляемые примеси. [c.44]

После прибавления всей авотиой кислоты нагревать чашку 10—15 лик на асбестовой сетке (под тягой) небольшим пламенем го лки. Конец реакции определяют по прекращению ви-делеиия бурых паров двуокиси азота и по растворению всей навескн фосфора. Слить полученный раствор из чашки в мерную колбу емкостью 250 мл, смыть туда же остатки раствора В0 п10й из промывалки и долить водой колбу до метки, тщательно перемешивая раствор. [c.264]

Так как взаимодействие концентрированной серной кислоты с перманганатом калия нередко сопровождается взрывом, при получении хлора по реакции перманганата калия с соляной кислотой между колбой с реакционной смесью и промывной склянкой с концентрированным раствором Н2504 нужно поместить пустую промывалку, которая предотвратит взрыв в случае понижения давления в колбе. [c.35]

В лодочку положить несколько кусочков серы, поджечь ее, внести в трубку 1 и пропустить ток кислорода. Количество кислорода, подаваемого в промывалку 2 для смещения с сернистым газом, должно быть большим, чем следует из уравнения реакции. Нагреть ту часть трубки 3, где лежит платинированный асбест до 500—600° пламенем горелки. За 5—10 мин в приемнике 4 собирается значительное количество твердого серного ангидрида. Снять приемник и влить в него немного воды. При этом наблюдается интенсивное выделение дыма серного ангидрида и раздается щипение. Чтобы подтвердить, что в полученном растворе присутствует серная кислота, добавить к нему раствор хлорида бария. Выпадает обильный осадок BaS04. [c.57]

Нагревают 35 г порошка Ре (приготовление см. в раад. Железо п. 1) и 30 г 8 (чистая, приготовление си. в разд. Сера п. 2) в фарфоровом тигле до начала бурной реакции, аатеы нагревание прекращают. Полученный неочищенный продукт, содержащий избыток серы в виде РеаЗа, растирают и помещают ровным слоем в фарфоровую трубку I, вставленную в электрическую печь 2 (рис. 19). Из газометра 7 в трубку 1 подают смесь Н З и На (10—15% Н23), которую предварительно осущают прокаленным СаС в склянке 5. Скорость газа (5—6 лМ контролируют по реометру 4, а давление в системе — по манометру 3. После вытеснения воздуха из трубки I включают печь и повышают температуру до 950—1050 С. Через 3—4 ч нагревание прекращают и газометр 7 отсоединяют от системы. Затем переключают кран бив трубку 1 подают азот из газометра 11. Азот перед поступлением в трубку очищается от примеси кислорода в промывалках 10 (с раствором СГЗО4) и 9 (с аммиачным раствором НН С1, в который погружены спирали из медной проволоки) и осушается конц. НаЗО в склянке 8. [c.103]

Технический азот, доставляемый в стальных баллонах, всегда содержит около 3% кислорода. Так как азот применяют в качестве инертной среды для реакций с реагентами, чувствительными к действию кислорода, последний из технического азота необходимо удалить. Для этого азот пропускают через промывалки с соответствующими поглотителями. Простейшим абсорбентом для кислорода является щелочной раствор пирогаллола (15 г пирогаллола в 100 мл 50 %-ного раствора едкого натра) или раствор 20 г едкого кали в 100 жл воды, содержащий 2 г натриевой соли aHTpaxHHOH- -сульфокислоты и 15 г технического гидросульфита натрия (гидросернистокислый натрий). [c.168]

При энергично работающей мешалке (примечание 2) в раствор антраниловой кислоты пропускают фосген с такой скоростью, чтобы пузырьки газа медленно поступали в промывалку с аммиаком (около двух пузырьков в секунду). Ангидрид изатокислоты начинает выпадать в осадок вскоре после начала пропускания фосгена. Температура повышается однако ей не дают подняться выше 50° (примечание 3), регулируя скорость подачи газа. Фосген пропускают до тех пор, пока скорость его поглощения заметно пе уменьшится, на что требуется от 2 до 4 час. (примечание 4). После этого колбу отъединяют и оставшийся фосген выдувают, пропуская через смесь ток воздуха. Продукт реакции отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают тремя порциями холодной воды по 500 мл. Выход первой пор щи составляет 54—56 г. [c.54]

Изображенный на рис. 2 прибор состоит из 2-литровой трехгорлой круглодонной колбы, снабженной эффективной мешалкой (примечание 1), трубкой для ввода газа и обратным холодильником. Прибор собирают в вытяжном шкафу. Промывалки с бензолом присоединяют к трубке для ввода газа и к верхней части обратного холодильника. В колбу помещают 500 мл сухого бензола и 196 г (2 моля) малеинового ангидрида (примечание 2). Начинают перемешивание колбу нагревают в бане с горячей водой и с большой скоростью (600—800 мл в минуту) пропускают в нее бутадиен (продажный, из баллона, регулируя подачу игольчатым вентилем). Когда температура раствора поднимется до 50° (через 3—5 мин.), баню с водой отставляют. Экзотермическая реакция в течение 15—25 мин. вызывает повышение температуры до 70—75 . В течение 30—40 мин. бутадиен, несмотря на большую скорость пропускания, почти полностью поглощается после этого скорость поглощения уменьшается [c.56]

Б. Восстановление коричной кислоты. После того как аппарат собран, в катодное пространство наливают 2 л 7—8%-ного раствора сернокислого натрия (примечание 3) и таким же раствором наполняют пористый цилиндр так, чтобы жидкость в нем была на одном уровне с жидкостью в катодном пространстве. Мешалку пускают в ход и суспендируют в катодном растворе 200 г (1,35 мол.) чистой коричной кислоты (примечание 4). Затем прибавляют раствор 35 г (0,88 мол.) едкого натра в 150 мл воды с такой скоростью, чтобы не образовывалось комков коричнокмслого натрия (примечание 5). По прибавлении всего количества щелочи включают ток и устанавливают реостат так, чтобы через прибор проходил ток от 5 до 10 А (примечание 6). С этого момента процесс не требует постоянного наблюдения. По мере восстановления суспендированные коричнокислый натрий и коричная кислота постепенно растворяются. Вещество, приставшее к стенкам сосуда,- сталкивают в жидкость палочкой, а остаток его смывают небольшим количеством воды из промывалки. Ради сохранения щелочной реакции в анодную жидкость прибавляют приблизительно через каждые полчаса концентрированный раствор едкого натра (примечание 5), в общемоколо [c.161]

КИСЛОТЫ (стр. 377) и 950 мл смеси равных объемов чистой концентрированной соляной кислоты и дестиллированной воды. К холодильнику в качестве приемника присоединяют колбу Вюрца, отводную Трубку которой соединяют с промывалкой, наполненной водой. Реакционную смесь кипятят при непрерывном перемешивании таким образом, чтобы спирт отгонялся немедленно по образовании, ио чтобы при этом не отгонялось слишком много воды (примечание 1). -За ходом реакции следят по скорости пробулькивания углекислого газа через промывалку. Когда температура паров в дефлегматоре будет близка к 100°, пламя уменьшают с тем, чтобы отгонялось возможно меньше жидо< ости. Нагревание продолжают до тех пор, пока выделение углекислого газа не прекратится совершенно (примечание 2). [c.400]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, трубками для ввода и вывода газообразного НС1 вливают раствор соли АР+ в концентрированной соляной кислоте, охлаждают раствор до 0°С и пропускают НС1 до насыщения (при перемешивании и охлаждении реакционной смеси). Трубку, по которой подают НС1 не следует опускать в жидкость во избежание забивания ее кристаллизующейся солью. Перемешивание раствора обеспечивает полное поглощение НС1. Процесс насыщения раствора контролируют с помощью промывалки с концентрированной H2SO4, присоединенной к газоотводной трубке. По окончании реакции выделившиеся кристаллы Al la-OHaO быстро отсасывают на воронке Бюхнера от холодного раствора, промывают небольшим количеством эфира и сушат на пористой пластинке. [c.9]

Селен фторируют в приборе, описанном в методике получения SFe-Можно использовать прибор, изготовленный из стекла. В потоке F2 селей сгорает (причем реакция ие требует нагревания). Время от времени реакционную трубку надо охлаждать. Собранный в ловушке при —il 83 С продукт затем пропускают через промывалку с 10%-ным гидроксидом калия И1 сушат над P4O10. После фракционирования получают совершенно чистый SeFe. [c.218]

В круглодонную колбу иа шлифе с капельной вороикой и газоотводной трубкой помещают тетралин, к которому добавлены железные опилки, медленно добавляют Вгг (тетралии предварительно высушивают плавленным NajSOi и перегоняют /кип тетралина 207 С рпар 0,3 мм рт. ст. (1Б°С) применяют бром чистоты ч.д. а. ). Так как с самого начала необходимо охлаждение, то колбу помещают на водяную баню. Если же реакция протекает вяло, баню нагревают до 30—40 "С. Образующийся газ пропускают для очистки от малых количеств Вгг через промывалку с тетралином (опять-таки предварительно высушенным и перегнанным), а затем для очистки от следов влаги —через ловушку, охлаждаемую до —60 "С. В дальнейшем ловушку с НВг замораживают жидким воздухом, а по окончании реакции присоединяют к перегонной ап[шратуре и расплавляют. [c.333]

Очистка 0 , хранящегося в стальных баллонах. Продажный Oj, в стальных баллонах может содержать следующие примеси водяные пары, СО, Ог, Nj, реже следы H2S и SO . В большинстве случаев степень чистоты продажного Oj достаточна для проведения химических реакций. Только при более высоких требованиях (например, при физических исследованиях) продажный СО2 надо подвергать дополнительной очистке. Для этого газ пропускают через насыщенный раствор USO4, затем через раствор КНСОз и, наконец, через установку для фракционирования [2], которая является частью промышленной установки для получения чистого HjS (см. т. 2, рис. 174). Для фракционирования Oj используют четыре вертикально расположенные промывалки, восемь U-образных трубок для глубокого охлаждения и две ловушки-вымораживателя. Перед последним вымораживателем имеется еще ответвление к ртутному манометру. Oj проходит первые четыре U-образные трубки для глубокого охлаждения (выдерживаемые при указанной температуре) и вымораживается в 8. Когда 8 наполняется, открывают кран 9, отпаивают в точке 10 и создают в этой части аппаратуры высокий вакуум. После этого охлаждают остальные четыре U-образные трубки до —78 °С (сухой лед-f--t-ацетон), снимают охлаждение жидким воздухом с 8, откачивают первый погон газа, а затем уже погружают в сосуд для конденсации 11 в жидкий воздух. Средняя фракция собирается в 11, а остаток — в 8. Фракцию из 11 еще дважды сублимируют и контролируют чистоту газа, определяя давление упругости пара при различных температурах. Газ хранят в 25-литровых стеклянных колбах, которые обезгаживают путем многочасового нагревания в высоком вакууме при 350 °С. [c.682]

Реакцию проводят в двухлитровой круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой и газоотводной трубкой (вставленными в одно горло колбы). К 500 г тонкоизмельченного uS04-5H20 прибавляют по каплям- раствор цианида калия до начала сильного выделения газа. Если выделение ( N)s слабое, то реакционную смесь нагревают на водяной бане. Газ проходит через пустую, охлаждаемую во льду промывалку, хлоркальциевую трубку и конденсируется в приемнике при —55 °С. [c.688]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология