Аммиак Арсенаты

Для работы требу тся Приборы (см. рис. 73 и 74). — Штатив с пробирка ми. — Тигельные щипцы. — Крышка от фарфорового тигля. — Кристаллиза тор большой. — Стаканы емк. 100 или 150 и ЙО мл. — Цилиндр мерный емк 50 мл. — Цилиндр со стеклом. — Колбы емк. 100 мл. 4 шт. — Колба мерная емк 100 мл. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка емк. 10 мл. — Шпа тель стеклянный. — Газоотводная трубка с пробкой для собирания газов над водой. — Ванна стеклянная. — Бумага (листы 7X7 см). — Лучины. — Вата. — Хлорид аммония. — Гидроокись кальция. — Цинк гранулированный. — Фосфор красный. — Соляная кислота концентрированная. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота (1 5). — Хлорид аммония, насыщенный раствор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Соляная кислота, 0,4 н. титрованный раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Аммиак, 25%-ный и 2 н. растворы. — Арсенат натрия, 0,5 н. раствор. — Сульфат цинка, 0,5 н. раствор. — Сульфат никеля, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 1%-ный раствор. — Сульфат гидразина, 3%-ный раствор. — Хлорид гидроксиламина, 3%-ный раствор. — Жидкость Фелинга, растворы I и И (см. раб. 21, стр. 194). — Растворы метилового оранжевого и фенолфталеина. [c.254]

А р с е н а т ы. А, К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,03 г иона арсената) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия или сероводорода и нагревают образуется желтый осадок, нерастворимый в концентрированной хлористоводородной кислоте, растворимый в растворе аммиака. [c.162]

Б. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001 г иона арсената) прибавляют 1—2 капли раствора нитрата серебра образуется коричневый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака. [c.162]

В. К 0,3 мл раствора соли пятивалентного мышьяка (около 0,001 г иона арсената) прибавляют по 1 мл растворов хлорида аммония, аммиака и сульфата магния образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от арсенитов). [c.162]

Мышьяк наивысшей чистоты, не содержащий примеси сурьмы, получают из двойного арсената магния-аммония. Для этого к раствору мышьяковой кислоты добавляют чистейший хлорид магния и медленно насыщают полученный раствор аммиаком, так чтобы выпадающий при этом арсенат магния-аммония можно было разделить на фракции. Первую порцию арсената отбрасывают. Средние фракции собирают и, если исходный препарат был недостаточно чистым, после промывания переосаждают таким же образом (т. е. насыщая раствор аммиаком), отбрасывая последние фракции. Осадок сушат после промывания. Полученный таким путем двойной арсенат магния — аммония смешивают с сахарным углем и возгоняют чистый мышьяк при нагревании смеси, лучше всего в вакууме. [c.609]

Как можно более концентрированный водный раствор мышьяковой кислоты насыщают газообразным аммиаком, после чего тотчас же выделяется арсенат аммония в виде хорошо образованных кристаллов. [c.625]

Осаждают висмут из азотнокислого раствора добавлением небольшого избытка титрованного раствора двухзамещенного арсената натрия. Избыток последнего титруют нитратом уранила. После прибавления арсената патрия смесь оставляют на некоторое время, прибавляют аммиак до слабощелочной реакции, а затем уксусную кислоту до кислой реакции и избыток арсената медленно титруют стандартным раствором нитрата уранила. Точку эквивалентности определяют капельной пробой с ферроцианидом калия [815]. [c.96]

Определению молибдена ( 0,25 г) не мешают 0,25 г ионов фосфата или арсената, 5 г солей аммония. Железо следует отделить осаждением в виде гидроокиси при помощи аммиака. [c.191]

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в впде арсената магии я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием. [c.116]

Фосфат- и арсенат-ионы не соосаждаются при осаждении кальция оксалатом из кислой среды и медленной нейтрализации аммиаком. Для предотвращения соосаждения хромат- и иодат-ионов рекомендуется двукратное осаждение. Соосаждение анионов сильнее в горячих растворах, чем в холодных, в отличие от соосаждения катионов [272]. [c.30]

Щелочноземельные металлы, а также другие легкие элементы частично или полностью осаждаются совместно с ураном. Осаждение урана ферроцианидом калия оказывается подходящим только для отделения от бериллия [881], а также от фосфатов и арсенатов [526]. В этом случае после отделения кремневой кислоты выпариванием раствора с соляной кислотой раствор нейтрализуют до слабокислой реакции, прибавляют избыток ферроцианида калия и насыщают хлоридом натрия. Осадок отфильтровывают, промывают декантацией раствором хлорида натрия, затем переносят на фильтр и тщательно промывают тем же раствором. Полученный осадок разлагают на холоде разбавленным раствором едкого калия, образовавшиеся гидроокиси промывают водой, содержащей хлорид аммония и небольшое количество аммиака, до отсутствия ионов ферроцианида в фильтрате. Затем осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте, нейтрализуют аммиаком до почти нейтральной реакции и прибавляют небольшой избыток карбоната аммония. После отстаивания осадок отфильтровывают и промывают водой, содержащей небольшое количество карбоната аммония. Фильтрат нагревают до разложения большей части карбоната аммония, затем подкисляют и ки- [c.278]

В качестве меченого атома был использован As с периодом полураспада 26,8 ч. Путем растворения радиоактивной трехокиси мышьяка в щелочи готовился раствор арсенита. Изучаем мые растворы получали из смеси радиоактивного арсенита, не-> радиоактивной мышьяковой кислоты, соляной кислоты и иодистого калия. Степень обмена за данный промежуток времени определяли после замораживания равновесия добавлением воды и избытка аммиака к пробе, отобранной из системы. Арсе-нат-ион осаждали в виде арсената магний-аммония, который затем прокаливали. Радиоактивность полученного порошка определили с помощью электроскопа. Специальными опытами было показано, что прямого обмена между As и As в условиях реакции не происходит. Из скоростей обмена, измеренных при различных концентрациях реагирующих веществ в условиях равновесия с использованием зависимости скорости от концентрации, найденной для реакции восстановления мышьяковой кислоты в условиях, далеких от равновесия, было рассчитано значение константы скорости 2 обратной реакции. Эти [c.376]

Образование малорастворимого арсената серебра. Нитрат серебра осаждает из нейтральных растворов солей мышьяковой кислоты — арсенатов осадок А зА804 шоколадного цвета (ПР = = 1 10 ). Подобно А зАзОз, осадок растворяется в азотной кислоте и в растворе аммиака. [c.316]

К 2—3 каплям испытуемого раствора добавляют 3—4 капли 2 и. раствора НМОз и 10—12 капель молибденовой жидкости. Смесь нагревают до кипения. В присутствии арсенат-ионов образуется желтый осадок, легкорастврримый в растворах аммиака и едких щелочей и нерастворимый в азотной кислоте. [c.316]

Способы получения. Получение чистого кобальта довольно затруднительно. Для выделения чистого металлического кобальта обычно используются его мышьяковистые руды, которые обжигом при доступе воздуха сначала переводят в смесь оксидов и арсенатов. Полученную смесь растворяют в соляной кислоте, затем осаждают сероводородом сульфиды меди, висмута и других металлов, а остаток окисляют хлором. К окисленному остатку прибавляют карбонат кальция, который вызывает осаждение гидроксида железа и арсената кальция. Выпавший осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют точно необходимое количество хлорной извести для образования осадка черного оксида С02О3 (НзО) . Большая часть никеля при этом остается в растворе. Во время процесса следят за тем, чтобы не было добавлено избытка хлорной извести. Полученный оксид кобальта (П1) восстанавливают водородом и растворяют в кислотах. Электролизом полученных при этом солей кобальта выделяют химически чистый металл. Особенно чистый кобальт получают электролизом раствора сульфата кобальта, к которому прибавляют сульфат аммония и аммиак. [c.370]

Методика. В пробирку вносят 3—5 капель раствора арсената натрия, 2 капли раствора аммиака и прибавляют по каплям раствор хлорида бария до прекращения выпадения бел010 осадка арсената бария. [c.446]

Обнаружение арсенат-иона. Осадок аммоний-мягний-фосфата и аммоний-магний-арсената промывают в центрифужной пробирке два раза холодной водой, содержащей немного аммиака, и растворяют в нескольких каплях 2 н. НС1. Вносят по каплям 2 н. NH4OH до щелочной реакции. Выделившийся осадок вновь центрифугируют и растворяют в нескольких каплях НС1 (1 1). Раствор подогревают. Пропускают сероводород. Выпадение желтого осадка AsjSs указывает на присутствие иона AsOp. Осадок центрифугируют и отбрасывают, а в центрифугате обнаруживают ион РОр после удаления сероводорода. [c.265]

Характер срс ды испытуемою раствора указывает на вероятность присутствия или отсутствия некоторых катионов и анионов. Если, например, среда исследуемой смсси сильнощелочная, раствор не пахнет аммиаком и бесцветен, то отсутствуют ионы NHt и катионы, образующие в щелочном растворе осадки гидроокисей (например, Ну" и г. п.), а также все ок[)ашенные анионы и катионы, образующие в щелочном растворе растворимые соединения (например, Сг , Си и т. п.). В этом случае можно сделать предположение о присутствии солей щелочных металлов, образованных слабыми кислотами цианидов, алюминатов, карбонатов, сульфитов тио-арсенатов, станнитов, станнатов, фосфатов, арсенатов, плюмоитов, плюмбатов, цинкатов, антимонагов, ванадатов, вольфраматов, молибдатов и т. п. [c.456]

НИКЕЛЯ АММИНЫ (аммиакаты никеля), комплексные соед. с аммиаком в кач-ве лиганда и №(П) в кач-ве центр, атома. Наиб, характерны гексаммины [Ni(NH3) ]X2 и акво-тетраммины [Ni(NH3)4(H20)2]X2, где X — одноосновный аннон. Голубьте нли фиолетовые крист., в р-рах интенсивно синие. Большинство раств. в воде при кипячении р-ров или при действии к-т разлагаются. Получ. действием избытка NH3 на р-ры солей или безводные соли Ni. Карбонаты, сульфаты, арсенаты Н. а. образуются в р-рах при аммиачной переработке никелевых и кобальтовых руд. Нитрат акво-тетраммина [Ni(NH3)4(H20)2](N03)2 — компонент электролитов для никелирования. [c.377]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Разработанный ею метод состоит в том, что к раствору, полученному после разложения руды (1—2 г), объем оторого должен составлять 25—30 мл, прибавляют 8—10 мг титана (в виде сульфата), необходимого в качестве соосадителя, 3—5 г комплексона 111, нейтрализуют аммиаком до pH 5—7, прибавляют 5—6 мл 6% -ного раствора арсената натрия, нагревают до кипения и оставляют на 1—1,5 часа (или. пучше на ночь). Выделившийся осадок отфильтровывают через фильтрующий стаканчик с пористым дном (№ 4), промывают 3—5%-ным раствором хлористого аммония, затем растворяют его в соляной кислоте (1 3), и содержание урана в полученном растворе определяют фотометрическим методом с помощью перекиси водорода. [c.281]

Отделение арсенат- и фосфа т-и онов от ар-сенит-ионов. Поместите в коническую пробирку 15 капель приготовленного раствора и осадите ионы 8Юз , как описано в 44, а . Отделите раствор от осадка (осадок НгЗЮз отбросьте). Подкислите раствор 6 н. HNO3 и прокипятите до полного удаления СОз. Прибавьте 6 н. раствор аммиака до щелочной реакции и по каплям магнезиальную смесь до прекращения выделения осадка. Сильно перемешайте и дайте постоять 5 мин. Если осадок не образовался, то ионы РО и AsO " отсутствуют. Если же осадок выделился, то центрифугируйте и сохраните раствор для испытания на ион AsO Г. Промойте осадок 2 раза [c.111]

Де Пасийе [3] рекомендует восстанавливать арсенат аммония в токе аммиака при 1000°С. [c.609]

Реакции арсенат—иона. Нитрат серебра. Дает с ионом АзО - шоколадно-коричневый осадок арсената серебра АдзАз04. Осадок растворим в азотной кислоте и аммиаке. [c.51]

Для проведения реакции к 1 мл раствора арсената добавляют мл молибденовой жидкости, немного твердого нитрата аммония NH4NO3, повышающего чувствительност реакции, перемешивают и нагревают смесь. Л елтый оса док испытывают на растворимость в избытке аммиака. [c.52]

На ступени абсорбции этого нроцесса НзЗ взаимодействует с арсенитом, образуя тиоарсенит, который затем реагирует с арсенатом с образованием монотиоарсената. При подкислении раствора это соединение разлагается на арсенит и серу. Подкисление можно производить пропусканием СОа под давлением, или выделением аммиака (нри применении аммонийно-мышьяковых растворов), или окпслением арсенита в арсенат. Серу отделяют фильтрацией, а арсенит снова окисляют в арсенат таким же способом, как при процессе тайлокс, или специальными методами нри высокой температуре и давлении. Регенериронанный раствор возвращают на ступень абсорбции. [c.214]

Методы хроматографии на бумаге в аналитической химии мышьяка используются, главным образом, для отделения арсената от арсенита [672, 706, 728, 918, 982]. В работе [1104] описано отделение арсената от арсенита методом круговой хроматографии на1 бумаге в полученных зонах определяют мышьяк методом Гутцайта. Изучено разделение арсената и арсенита с применением в качестве растворителя смесей метанола, воды и аммиака [918]. Установлено, что хорошее разделение арсената и арсенита достигается с применением в качестве растворителя смеси (8 2) метанола с i N раствором аммиака. [c.135]

Очень многочисленны реакции межмолекулярного (межион-ного) окисления-восстановления с участием брома, широко используемые в анализе. Из числа наиболее важных реакций следует упомянуть окисление J" до Jj, перекиси водорода до кислорода, тиосульфат-иона до сульфата, арсенит-иона до арсената, нитрит-иона до нитрата, аммиака или гидразина до азота, Сг(1П) до r(VI), Fe(II) до Fe(VI), в большинстве своем протекающих в щелочной среде. В кислой среде Fe(II) окисляется бромом до Fe(III), что используют в косвенных методах определения брома с применением в качестве титранта аскорбиновой кислоты [35] или гидрохинона [369]. Результаты исследования кинетики реакции окисления Fe(II) бромом сообщены в работе [708]. [c.17]

Арсенат серебра AgзAs04 осаждается из нейтральных растворов арсената натрия при добавлении раствора нитрата серебра в виде соединения шоколадно-бурого цвета, легко растворимого в кислотах и в растворе аммиака. Логарифм произведения растворимости осадка АдзАь04 равен —21,97 [388], —22,0 [460], —19,95 [461]. [c.18]