Литий определение по флуоресценции

Возможно флуоресцентное определение лития в подщелоченных спиртовых растворах литиевых солей при добавлении оксихинолина развивается флуоресценция, приобретающая в ультрафиолетовых лучах зеленоватый оттенок [1247]. [c.474]

Кристаллофосфор, приготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния, активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий-магний-вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собою бесструктурную полосу с максимумом 668 ммк. Для количественного определения марганца использован метод фотографирования флуоресценции приготовленных кристаллофосфоров с заранее приготовленной шкалой и фотометрирования полученных на фотопластинке пятен. Зависимость между разностью почернений пятна и фона (Д5) и логарифмом количества марганца в кристаллофосфоре является линейной в интервале от 0,001 до 0,1 мкг в 50 мг основы. [c.502]

Определению мешают металлы, осаждаемые едким натром и сорбирующие бериллий, а также элементы, дающие ib щелочном растворе флуоресценцию, хотя и более слабую, чем бериллий (кальций, цинк, литий). Оиределение долей микрограмма бериллия еще возмож-HQ (В присутствии 5,0 мг алюминия, кальция, магния, марганца, молибдена, свинца, цинка, 0,35 мг железа и 0,03 мг хрома. [c.169]

Описано количественное определение лития при помощи 8-оксихинолина в слабо щелочном растворе 95%-ного этанола (см. табл. 1У-11) определению мешает даже натрий в количестве более 1 мг [358]. Отмечена сине-зеленая флуоресценция морина при содержании лития 0,2 мкг мл [245] и капельная реакция на бумаге с кверцетином [278]. [c.164]

Из соединений урана наибольшей способностью к люминесценции обладают соли уранила (иО ). Наибольшая интенсивность флуоресценции наблюдается у кристаллических солей, которая сильно зависит от состава соли и ее кристаллической структуры. В аналитической практике соли уранила обычно используют для обнаружения и количественного определения лития, натрия, калия, серебра, таллия и других катионов, образующих с уранилом малорастворимые соли. По гашению нитрата уранила обнаруживают анионы галогенов и некоторые другие (см. стр. 373). [c.142]

Натрий и калий в количестве 1,0 мг в 25 мл анализируемого раствора практически не мешает определению лития. Магний в количестве даже 0,3 мкг в 25 мл раствора приводит к возникновению флуоресценции и к положительной ошибке в определении лития. В присутствии в растворе фторидов, оксалатов, боратов магний практически не флуоресцирует, однако оксалаты и бораты снижают интенсивность флуоресценции лития. [c.236]

В условиях определения бериллия (в растворе, содержащем комплексон III, аскорбиновую и лимонную кислоты, а также пиросульфит натрия) возникает также флуоресценция скандия, иттрия, циркония, гафния и тория. Однако со скандием и иттрием яркость флуоресценции раствора в 200 раз слабее, чем с бериллием, а для остальных элементов—в 2000—3000 раз слабее бериллия. В описанных условиях слабая флуоресценция для лития, кальция и цинка, возникающая при возбуждении флуоресценции ультрафиолетовым светом, не была обнаружена . Определение долей микрограмма бериллия еще возможно в присутствии алюминия, кальция, магния, марганца, молибдена, кадмия, свинца и цинка до 5 мг 350 мкг железа и 30 мкг хрома. При содержании титана более 200 мкг раствор становится мутным, и вследствие рассеивания света измеренная флуоресценция оказывается повышенной на 10—15%. [c.251]

Ход определения самария в двуокиси церия. Смешивают в кварцевой ступке 196 мг сульфата свинца и 4 лг двуокиси церия с 0,4 мл 0,05%-ного водного раствора фторида лития и растирают кварцевым пестиком 2—3 мин. Смесь высушивают под инфракрасной лампой и делят на две части одну из них помещают в корундовый тигель объемом 3 мл, а ко второй добавляют 0,5 мл стандартного раствора, содержащего 1 мкг самария в 1 мл, перемешивают и снова сушат под инфракрасной лампой, после чего переносят во второй тигель. Оба тигля помещают в кварцевый стакан и прокаливают в печи при 850 °С в течение 30 мин. После охлаждения образцы по очереди помещают в ячейку диаметром 2 мм, уплотняют Пуассоном и на спектрографе ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 записывают спектр флуоресценции в области 600—550 ммк. Содержание самария в двуокиси церия рассчитывают по формуле [c.318]

Было найдено , что твердые растворы следов солей уранила в фосфатах натрия или калия, буры, а еще лучше во фторидах натрия или лития обладают яркой флуоресценцией последняя становится максимальной при определенном соотношении соли уранила к растворителю. Расплавы соли уранила с фторидом ка- [c.368]

Недавно был разработан флуориметрический метод определения марганца, основанный на приготовлении кристаллофосфора на основе из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния. Этот кристаллофосфор, активированный марганцем, имеет яркую красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий-маг-ний-вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собой бесструктурную полосу с максимумом 668 ммк. [c.374]

За исключением лития, кальция и цинка, металлы, не осаждаемые едким натром, не мешают. Литий в щелочном растворе дает с морином слабую флуоресценцию, которая приблизительно в тысячу раз слабее флуоресценции бериллия. Цинк также вызывает слабую флуоресценцию, но его легко замаскировать, добавляя цианид. Флуоресценцию малых количеств кальция можно устранить, добавляя пирофосфат натрия. Гидроокиси некоторых редких земель, так же как и гидроокись скандия, достаточно растворимы в избытке едкого натра, чтобы вызывать явственную флуоресценцию с морином. Малые количества меди, серебра и золота в щелочном растворе, окисляя морин, препятствуют определению бериллия то же самое относится и к марганцу в виде манганата, но последний легко разрушить, например, при нагревании со спиртом. [c.154]

Исследование возможности определения лития с применением различных оксиантрахинонов, кошенили, морина, кверцетина, 8-оксихинолина и ряда других реагентов показало, что только 8-оксихинолином удается количественно определять литий с чувствительностью 5 мкг (в расчете на окись лития) в 25 мл анализируемого раствора. Реакцию осуществляют в спиртовой щелочной среде. Интенсивность флуоресценции зависит от количества едкого кали в растворе с увеличением содержания едкого кали интенсивность флуоресценции возрастает, достигает максимума, а затем, немного снизившись, остается постоянной. В этом интервале концентраций едкого кали и следует измерять яркость флуоресценции для количественных определений лития. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается почти мгновенно и остается практически постоянной в течение дня в закрытой пробирке. Оптимальное количество 8-оксихинолина—2,0 мл 0,034%-ного спиртового раствора на 25 мл анализируемого раствора. [c.235]

Кристаллофосфор, изготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния и активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции этого кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собой бесструктурную полосу с максимумом при 668 нм. Метод весьма специфичен. Другие ионы в количестве до 2 мкг практически не мешают определению марганца. [c.123]

В последние годы все большее внимание обращается на количественное определение разделенных методом ТСХ ионов [494, 496], особенно на денситометрическое определение ряда элементов в зонах, в том числе лития [502], серебра [503], кадмия [505] и других элементов [5181 в форме дитизонатов, марганца в виде его комплекса с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом [504]. Рассмотрено влияние различных факторов на точность денситометрического определения (по поглощению или отражению света, измерению радиоактивности или флуоресценции) природы сорбента, толщины и влажности слоя, величины Rf компонента, скорости потока, направления сканирования, формы и размера пятен, присутствия других веществ, точности нанесения пробы. При опрыскивании хроматограммы реагентом для обнаружения компонентов имеют значение также степень окраски слоя и диффузия пятна. [c.137]

Определение алюминия в хлоридах и нитратах лития, рубидия и цезия и в нитратах рубидия и цезия основано на способности салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием внутрикомплексное соединение, при возбуждении которого ультрафиолетовым светом возникает зеленая флуоресценция [1]. Было показано [2, 3], что оптимальными условиями проведения реакции является pH 5,6—6,2 (ацетатный буферный раствор) при введении 0,2 мл 0,01%-ного раствора реагента на 5 мл анализируемого раствора. Пропорциональная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией алюминия сохраняется до его содержания 0,5 мкг в 5 мл раствора. Чувствительность реакции составляет 0,0025 мкг алюминия в 5 мл раствора. [c.15]

Кроме алюминия никакие другие катионы в количествах до 25 мкг ъЪ мл раствора не вызывают флуоресценции гасят флуоресценцию только лишь катионы меди и железа в количествах больших 0,1 мкг в 5 мл. Хлориды и нитраты лития, рубидия и цезия не мешают определению алюминия. [c.15]

Реакция проводится в ацетатно-аммиачном буферном растворе с pH 10. Чувствительность реакции — 0,005 жкг меди в 5 мл раствора. Реакция является избирательной, так как определению меди не мещает большинство ионов при содержании их 10 мкг в 5 мл. В варианте фиксированного времени [2] интенсивность флуоресценции продуктов реакции пропорциональна концентрации меди (до 0,5 мкг в 5 мл). С применением люмокупферона разработаны методы определения меди в воде и кислотах [3]. В хлоридах цезия, рубидия и нитрате рубидия оказалось возможным определять 0,01 мкг меди в присутствии 0,1 г указанных солей, что обеспечивает определение в них 1 -10 % меди. В солях лития возможно определить медь только после ее извлечения. [c.68]

В этих же условиях дает флуоресценцию только цинк. Не мешают проведению реакции щелочные, щелочноземельные металлы, А1, Ре, Со, N1, Ag, С(1, Нд, Си, Рё, В, Аз, 8Ь, 5п, Ш, В1, Сг, Ьа, 7г, ТЬ, Та, ЫЬ. Металлы, образующие нерастворимые гидроокиси, должны быть предварительно удалены. Мешают определению также большие количества анионов С1 , СЮ4 , МОз и 804 . Чувствительность определения лития в присутствии посторонних веществ 0,5 мкг при отсутствии посторонних веществ 0,01 мкг Ы в 10 мл раствора [1165]. [c.38]

Определению лития этим методом мешает лишь цинк, который дает такую же флуоресценцию. Метод рекомендуется для определения количеств 0,5—20 мкг Ы. [c.97]

Аналогичные явления были исследованы в ферритах (наиболее понятны явления в феррите лития), причем уменьшение ширины линий спектра ферромагнитного резонанса до минимума было достигнуто другим путем [14]. Необходимо отметить только, что эти исследования были связаны с исследованиями упругих свойств, которые будут рассмотрены в разд. И,А. Существует еще одна область, где необходимы относительно чистые материалы,— исследование разбавленных растворов магнитных ионов в немагнитных кристаллических решетках. Оказалось возможным в разбавленных растворах исследовать свойства индивидуальных магнитных ионов в самом кристалле без каких-либо осложнений, обусловленных взаимодействием между ионами. Б экспериментах подобного рода приходится идти на компромисс между необходимостью разбавления растворов для уменьшения взаимодействия и исследованием свойств растворенных ионов. Рабочие концентрации составляют обычно 10 —10 %, причем чистота кристалла должна быть еще выше для устранения влияния других ионов. Было выполнено множество исследований методами электронного парамагнитного резонанса, ядерного магнитного резонанса, оптического поглощения и флуоресценции. Благодаря этим исследованиям в последние годы был достигнут определенный прогресс в изучении природы магнетизма. [c.32]

Первое из названных соединений растворимо в спиртах, щелочах и кислотах. В нейтральных или кислых растворах оно дает красную флуоресценцию, а в щелочных растворах не флуоресцирует. В щелочных растворах (приблизительно в 0,2 н. едком натре) 1-амино-4-оксиантрахинон дает с бериллием красную флуоресценцию. При содержании бериллия менее 0,025 ч. на млн. он не обнаруживается этим методом. Чувствительность реакции уменьшается с увеличением концентрации гидроксильных ионов. Это уменьшение становится заметным даже при концентрации едкого натра 0,3 н. Литий в концентрациях, превышающих 700 ч. на млн., дает флуоресценцию, подобную бериллию. Насыщенные растворы гидроокиси кальция слабо флуоресцируют считают, что в 0,2 н. едком натре кальций остается в слишком малых количествах, чтобы вызывать флуоресценцию. Другие ионы, не образующие осадков в щелочных растворах, присутствуя в умеренных количествах, по-видимому, не мешают определению бериллия. При высоких концентрациях хлорида натрия флуоресценция, обусловленная бериллием, исчезает. Считают, что помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа, можно устранить, добавляя тартраты, однако чувствительность реакции бериллия с 1-амино-4-оксиантрахиноном при этом уменьшается. Этот реагент был применен для определения бериллия в тканях. [c.279]

Диоксиантрахинон (хинизарин) также образует с бериллием соединения, флуоресцирующие красным светом, причем интенсивность окраски будет одного порядка с интенсивностью окраски выше приведенной реакции. С 1,8-диоксиантрахиноном бериллий дает относительно слабую флуоресценцию. 1,4-Диоксиантрахинон был использован Флетчером, Уайтом и Шефтелем для флуорометрического определения бериллия в растворах едкого натра в присутствии цитрата. Железо, марганец, магний, кальций и другие элементы, образующие в этих условиях осадки, должны отсутствовать. Литий также образует флуоресцирующие соединения, однако чувствительность этой реакции меньше, чем для бериллия. Алюминий может присутствовать в ограниченных количествах. Считают, что этот реагент лучше, чем 1-амино-4-оксиантрахинон. Оба реагента уступают морину. [c.279]

ЛИТЬ, измеряя относительную флуоресценцию. Определение заключается в основном в приготовлении контрольного растворителя и набора стандартных растворов, построении стандартной кривой и сравнении с неизвестными образцами. Поскольку чувствительность этого метода выше, вероятность влияния артефактов на результаты измерения больше, чем при абсорбционной фотометрии. [c.180]

В присутствии лития возникает флуоресценция также мори-на, 1-амино-4-оксиантрахинона и кверцетина, но ни один из этих реагентов не используют в практическом анализе для количественного определения лития [482, 539]. [c.38]

Определение марганца методо>1 приготовления кристаллофэс-форов. Кристаллофосфор, приготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния и активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий — магний — вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собой бесструктурную полосу с максимумом 668 нм [3031. Для-количественного определения марганца использован метод фотографирования флуоресценции полученных кристаллофосфоров совместно с заранее приготовленной шкалой и фотометрирования возникших на фотопластинке пятен. Метод весьма специфичен. Другие ионы в количестве до 2 мкг практически не мелхают определению марганца. Чувствительность определения 1-10 % при навеске 10 г (воды или кислоты). Ошибка определения не превышает 30%. Этот способ использован для определения марганца в воде и соляной кислоте [72, 73, 75, 76, 6111. [c.71]

Реагент Среда Цвет флуоресценции пределы определения, мкг1мл Мешающие элементы Лите- ратура [c.149]

Трудности учета влияния многих факторов на интенсивность флуоресценции кристаллофосфоров, активированных лантанидами, затрудняют их количественные определения указанными методами. В литературе имеется пока мало работ по определению лантанидов путем приготовления кристаллофосфоров (стр. 138). Иллюстрацией больших возможностей этого метода могут быть работы " по определению гадолиния, самария и европия в бериллии и тории. Как уже указывалось (см. стр. 137), в качестве основы применена окись бериллия с добавкой двуокиси тория. При изготовлении фосфора в качестве плавня добавляют хлорид лития и для уменьшения спекания кристаллофосфора с тиглем— сульфат натрия. Следует применять лишь очень чистый препарат тория, чтобы последний не загрязнял фосфор гадолинием. Содержание гадолиния в ТЬОа не должно превышать 10 %. Авторы метода применяли нитрат тория, приготовленный из ацетилаце-тоната тория, очищенного от лантанидов трехкратной перегонкой в вакууме. [c.313]

Описан метод определения самария в двуокиси церия на основе кристаллофосфора из сульфата свинца . Кристаллофосфор, приготовленный из сульфата свинца, активированного самарием, флуоресцирует красным цветом. Церий является соакти-ватором и увеличивает интенсивность флуоресценции кристаллофосфора. Оптимальная концентрация двуокиси церия 2%, температура прокаливания—850 °С в течение 30 мин. В качестве плавня применяют фторид лития. Максимум спектра флуоресценции кристаллофосфора лежит при 575 ммк. Чувствительность определения равна 0,05 мкг самария на 100 мг кристаллофосфора. Большинство лантанидов уменьшают интенсивность флуоресценции кристаллофосфора, поэтому определение самария в анализируемых объектах следует выполнять методом добавок. [c.318]

Перед тем как изложить результаты экспериментальных работ в области флуоресценции солей уранила, по-видимому, целесообразно дать краткие замечания относительно методика измерения интенсивности медленно затухающей флуоресценции (наиболее известным лрнмером этого процесса является флуоресценция солей уранила). В случае работы с красителями или другими органическими соединениями, флуоресценция которых прекращается почти одновременно (точнее, через 10 сек) с прекращением освещения, интенсивность флуоресценции обычно измеряют при постоянном освещении. Чтобы определить выход, количество световой энергии (или число квантов), испускаемой в секунду в установившемся состоянии, сравнивают с количеством световой энергии (или числом квантов), поглощенной за тот же период времени. С другой стороны, в опытах по медленно затухающей флуоресценции или фосфоресценции (различие между этими двумя явлениями см. ниже, на стр. 184) излучение часто возбуждают вспышкой, и мгновенную интенсивность излучения измеряют по истечении различных промежутков времени, прошедшего после вспышки, после чего проводят графическое интегрирование. Кроме того, полную энергию, выделившуюся после одной вспышки, можно опреде лить с помощью того или иного интегрирующего приспособления. В этом случае выход флуоресценции часто выражается как отношение полной световой энергии, выделившейся после вспышки, к количеству световой энергии, поглощенному при вспышке. Насколько выход, определенный этим методом, идентичен (или почти идентичен) выходу при постоянном освещении, зависит от длительности вспышки tf по сравнению с действительным, а не естественным временем жизни возбужденного состояния т. Если продолжительность вспышки велика по сравнению с указанным временем жизни типичных флуоресцирующих красителей (т <10 сек, в то время как вспышка может [c.177]

Последовательное и точное определение понятий фосфоресценции и флуоресценции, точнее люминесценции, дано С. И. Вавиловым в предисловии к книге П. Прингсгейма Флуоресценция и фосфоресценция>. Перев. с англ. М., Изд-во иностр. лит., 1951, стр. 8, 9. — Прим. научн. ред. [c.184]

Определение с 8-оксихинолином. В слабощелочном этанольном растворе литий с 8-оксихинолином образует растворимое соединение, обладающее в УФ-свете зеленоватой флуоресценцией. Флуоресценция развивается сразу после смешивания реагентов и остается постоянной по интенсивности в течение нескольких дней. Р1нтенсивность флуоресценции зависит от pH среды. Присутствие воды в растворе ослабляет интенсивность флуоресценции. Этанол, применяемый при определении, должен быть очищен перегонкой в стеклянном дистилляционном приборе от примесей, флуоресцирующих в УФ-свете. Для флуориметриче-ского определения наиболее удобна концентрация мкг Ь 1мл. Хлориды калия и натрия в количестве до 1 мг не мешают, не мешает кальции до 30 мкг. Магний реагирует подобно литию и повышает результаты определения лития при содержании 5,0 мкг в испытуемом растворе. Цинк ведет себя подобно магнию и повышает результаты определения лития при содержании его 1 мкг. Для успешного выполнения определения лития необходимо особенно тщательно отделить два последних элемента. Влияние цезия и рубидия не изучено. Согласно [289], комплекс может быть проэкстрагирован хлороформом. [c.96]

Определение с 5,7-дибром-8-оксихинолином [382]. Комплекс 5,7-дибром-8-оксихинолина с ионом лития флуоресцирует более интенсивно, чем комплекс лития с 8-оксихинолином. На рис. 16 приведены спектры поглощения и флуоресценции комплекса лития с 5,7-дибром-8-оксихинолином в среде этанола. [c.96]

К 2 мл раствора, содержащего 0,05—20 мкг Li, в мерной колбе на 10 м.г добавляют 10 мкА 2 N раствора КОН, 3 мл 0,0027о-ного раствора ДБМ при содержании О—4 мкг Li (для 4—20 мкг необходим 5—10-кратный избыток ДБМ). Разбавляют смесь до 10 мл диоксаном и измеряют интенсивность флуоресценции комплекса (5 ). Относительная интенсивность флуоресценции прямо пропорциональна содержанию лития до 4 мкг (рис. 17). Измерение интенсивности флуоресценции раствора холостой пробы должно быть проведено в том же интервале времени после добавления реагента, как и в пробе, не позднее 15 мин. Стандартное отклонение 1,9%. Чувствительность определения 0,01 мкг Ы1мл. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология