Метакриловая кислота анализ

По соглашению сторон продукт отпускается как стабилизированный, так и не стабилизированный. Время хранения в теплое время года—1 мес., в холодное время—2 мес. По истечении срока хранения кислота подвергается анализу в случае неудовлетворительных результатов анализа или появления следов полимера метакриловая кислота подлежит переработке. [c.974]

Определение смеси азотной и а-оксиизомасляной кислот. Особый интерес представляет определение смесей азотной и а-окси-изомасляпой кислот в процессе синтеза метакриловой кислоты. Анализ этой смеси быстро и с достаточной точностью можно проводить только путем титрования в среде неводных растворителей. [c.135]

Полярографический метод анализа применен авторами данной книги для исследования кинетики процессов полимеризации и сополимеризации ряда мономеров (акрилонитрила, стирола, а-метилстирола, эфиров акриловой и метакриловой кислот), анализа поливинилацеталей, альдегидов, перекисей, гидроперекисей, нитробензола и других соединений, а также для определения остаточных мономеров в полимерах и сополимерах. [c.39]

Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60°С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5. [c.46]

Этот метод применим к определению соединений с концевыми диойными связями, а также к анализу соединений с (ас-ненасы-щепными связями типа олеиновой кислоты и производных цикло 1сксена. Во всех анализах карбоксильная, гидроксильная, карбонильная и оксирановая группы не мешали определениям. Этим же методом можно определять акриловую и метакриловую кислоты, однако соединения с двойными связями в а, р-положении по отношению к карбонильной группе не всегда количественно реагируют с данным реагентом. Точность метода измерения радиоактивности [c.235]

НОЙ температуре 30 мин с раствором ангидрида метакриловой кислоты (1,50 г в 10 мл безводного диоксана) и диизопропиламина (0,80 г в 30 мл безводного диоксана). Через 24 ч модифицированный силикагель выделяют фильтрованием на стеклянном фильтре (№ 4), промывают 100 мл диоксана и высушивают под вакуумом. К суспензии 2,5 г этого продукта в 10 мл безводного толуола при перемешивании в атмосфере азота добавляют раствор (5)-Ы-акрилоилфенилаланина (7,5 г в 10 мл толуола) и азобис (изобутиронитрила) (22 мг в 10 мл толуола). После 15-мин перемешивания при 80°С реакцию обрьшают, добавляя 4-/ирет-бутил-1,2-диоксибензол (200 мг в 10 мл толуола). Силикагелевый сорбент отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают последовательно толуолом, диоксаном, гексаном и изо-пропанолом. После высушивания под вакуумом элементный анализ показывает следуюший состав С 21,4%, Н 3,1%, N 1,2%. [c.253]

Для определения остаточных мономеров (эфиров метакриловой кислоты) в полимерных материалах в качестве фона рекомендуется насыщенный раствор Н(СНз)41 в 92%-м метаноле или в смеси метанола с бензолом [140]. Были также найдены условия определения остаточного метилметакрилата в присутствии небольших количеств дибутилфталата, применяющегося в качестве пластификатора. Дибутилфталат, как видно из рис. 3.5, образует две волны, одна из которых практически совпадает с волной метилметакрилата. Определение метилметакрилата в этом случае следует проводить по второй (суммарной) волне, вычитая из нее значение высоты первой волны, соответствующей дибутилфталату. Полярографический метод нашел применение также для анализа сополимеров метилметакрилата с другими мономерами, например, при изучении кинетики сополимеризации этого мономера с метакриловой кислотой [144]. [c.108]

Как показывает анализ полученных результатов, процесс восстановления эфиров метакриловой кислоты на ртутном капающем электроде может рассматриваться как превращение двойной связи С = С в одинарную. Об этом говорят также и данные [145, с. 35] по электрохимическому макровосстановлению ненасыщенных сложных эфиров продуктами этого восстановления являются насыщенные сложные эфиры. [c.109]

Анализ сополимеров лаурилметакрилат-п-метилметакрилат, полученных этим методом [81 ], позволяет проверить теоретические расчеты. Сополимер лаурилметакрилата и глицидилметакрилата [97 3 (масс.)] с молекулярной массой Мп 15 000 получали в смеси сложноэфирных растворителей. Глицидильные группы обрабатывали метакриловой кислотой из расчета получения средней функциональности 1,5 полимеризуемых метакриловых групп на каждую полимерную молекулу. Прибавляли метилметакрилат и азоинициатор и проводили полимеризацию до [c.108]

Наиболее изученными системами являются сополимеры метилметакрилата (М) со стиролом (С) и метилметакрилата с метакриловой кислотой. В первом случае анализ распределения звеньев, основывается на использовании уравнений, которые отражают распределение между тремя экспериментально разрешающимися компонентами ОСНз-сигнала вкладов 12 триад с центральным звеном М, возникающих при различных типах чередования звеньев М и С и их стереохимических конфигураций [19—24]. Для того чтобы эти уравнения содержали не слишком много параметров, вводят различные, достаточно существенные предположения. Так, во всех работах постулируется марковское первого порядка распределение звеньев М и С, а также (в работах Харвуда и Ито [19—22]) конкретный вид зависимости марковских переходных вероятностей от состава мономерной смеси. Для описания стереоизомерии исполь- [c.121]

Поисковая система для больших машин вместе с диалоговой методикой для мини-ЭВМ представляют собой достаточно гибкий и мощный аппарат для анализа плохо разрешенных спектров ЯМР полимеров. Использование этого аппарата позволило получить ряд важных результатов разработать методику анализа микроблочности сополимеров метилметакрилата со стиролом по плохо разрешенному дублету фенильных протонов [24, 25], изучить особенности стереохимической структуры ряда поли-н-алкилметакрилатов [74, 75], исследовать распределение звеньев в сосиндиотактиче-ских сополимерах метилметакрилата с метакриловой кислотой и количественно связать изменение этого распределения в ходе гидролиза синдиотактического полиметилметакрилата с эффектом соседних звеньев [76]. [c.141]

Наиболее широко используются реакции превращения эфиров полиметакриловой кислоты, анализ стереоизомерии которых непосредственно по спектрам ПМР невозможен из-за наложения алкильных сигналов эфирной группы на сигналы протонов цепи, несущие информацию о стереоизомерии. Исходный эфир гидролизуют в среде Н1 [85], а получающуюся в результате гидролиза поли-метакриловую кислоту превращают в полиметилметакрилат метилированием с помощью диазометана [86]. В частности, применяя такой подход к продуктам радикальной полимеризации ряда н-ал-килметакрилатов от метилметакрилата до н-гексадецилметакрила-та включительно, показано [74, 75], что стереоизомерия цепей ра- [c.144]

Результаты хроматографическо о анализа показали, что в сточных водах производства акрилатов содержатся следующие органические вещества акриловая, метакриловая и уксусная кислоты, метиловые эфиры акриловой и метакриловой кислот, этиловый и бутиловый спирты, уксусный альдегид, атилацетат и ацетон [2]. [c.35]

Кулонометрический метод анализа применен авторами данной книги для определения содержания мономеров на различных стадиях технологического процесса и в готовых полимерных материалах , а также для определения гидрохинона в винилацетате, метакриловой кислоте и эфирах акриловой и метакриловой кислот. [c.47]

Полярографический метод анализа дает возможность раздельно определять стирол и Р-винилнафталин, стирол и акрилонитрил, стирол и эфиры акриловой или метакриловой кислот, стирол [c.323]

АНАЛИЗ СЫРЬЯ, ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ НА ОСНОВЕ ПРОИЗВОДНЫХ АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ [c.346]

Содержание метакриловой кислоты находят по калибровочной кривой, для построения которой готовят стандартные растворы, содержащие от 0,005 до 0,1 мг метакриловой кислоты, и прбЁодят их через описанный ход анализа. [c.228]

Определение состава сополимера казеина с эфирами акриловой и метакриловой кислот. Состав таких сополимеров определяют по содержанию в них азота. Предположим, что анализом по методу Кьельдаля найдено содержание азота в сополимере 10%, содержание азота в исходном казеине 14,5%. Тогда содержание казеина в сополимере X (в %) составит [c.339]

В СВЯЗИ с хорошими хроматографическими свойствами сополимеров стирола и дивинилбензола класс пористых полимеров обогатился также полярными материалами на основе производных метакриловой кислоты, имеющими значительные преимущества при анализе микроколичеств высокополярных соединений группы D. К ним относятся порапак Т, хромосорб 107 и 108, а также разработанные в ЧССР различные типы сепа-ронов [106—108] их характеристики приведены в табл. V.8. [c.332]

Принцип анализа. Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии гидроксамата метакриловой кислоты с хлоридом железа(III). Гидроксамат метакриловой кислоты образуется при взаимодействии МЭГ с гидроксиламином в щелочной среде при рН 11,6. [c.276]

Методом ядерного магнитного резонанса была определена длина последовательности синдиотактических блоков в нескольких образцах полиметилметакрилата, синтезированных в различных условиях [34]. Сходные данные (определение изотактических, синдиотактических и стереоблок-компонентов) были получены для других образцов полиметилметакрилата [35]. С помощью спектров ядерного магнитного резонанса были определены количества изотактических и синдиотактических структур в ангидриде поли-метакриловой кислоты [36]. Проведение пиролиза сополимеров при повышенных температурах и исследование продуктов пиролитического расщепления методами хроматографии может дать сведения относительно длины последовательности мономерных звеньев каждого типа [37]. Методом дифференциального термического анализа было показано, что сополимер пропилена со стиролом представляет собой смесь истинного сополимера и полистирола [38]. Теми же методами может быть также получена информация относительно длин последовательностей сомономеров [39]. [c.303]

В данной работе изучена сополимеризационная активность метакриловой кислоты (МАК) в реакциях сополимеризации со стиролом и метилметакрилатом в присутствии комплексообразующей добавки— ацетоксима. Очистка исходных мономеров, проведение сополимеризации, очистка и анализ сополимеров осуществлялись по методике, описанной в [3]. Во всех опытах было взято соотношение МАК—А0 = 1 1, выбранное на основании экспериментальных данных (при соотношении МАК/АО > 1 ацетоксим не оказывает существенного влияния на состав сополимера). [c.18]

Из анализа экспериментальных данных видно, что кривые сорбции чистых компонентов (см. рисунок) являются типичными изотермами сорбции, причем метакриловая кислота и эпихлоргидрин сорбируются приб.л11зительно одинаково, а оксиэфир несколько хуже. При изучении [c.113]

Методики проведения опытов и анализов. Этерификация проводилась в четы-рехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, насадкой Дина-Старка и холодильником. Температура реакцни поддерживалась с помощью термостата. Гетеро-азеотроп циклогексан—вода разделялся в насадке Дина-Старка. Для предотвращения полимеризации метакриловой кислоты и получающегося в результате реакции ДМЭГ реакционная смесь заправлялась гидрохиноном в количестве 0,5 мае. /о на мономер. [c.44]

Пример 7. Анализ дал следующий состав 35,7% полимет-акриловой кислоты, 64,3% поливинилацетата. Образец был фракционно осажден добавлением метанола к раствору в гек-сане. На кривой осаждения не было заметных ступеней, но форма кривой и данные анализа фракций (содержание кислоты) отличались от тех, которых следовало бы ожидать для беспорядочного сополимера или смеси гомополимеров. Гидролиз ацетатных групп и последующая лактонизация фракций, богатых метакриловой кислотой, привели к образованию 6,8—9,7%лактона, в то время как фракции сополимеров, о которых известно, что их структура беспорядочна, дают 26,4—43,5% лактона. В привитом или блок-сополимере лактонная группировка может образоваться только в местах соединения участков различной природы. Следовательно, рассматриваемый сополимер, по-видимому, состоял из участков полиметакриловой кислоты и беспоря- [c.329]

Для количественного анализа эфиров акриловой и метакриловой кислот и прочих мономеров может быть использован ряд других методов, описанных ниже. [c.137]

Независимо от результатов анализа второй пробы нагрев прекращают и реакционную смесь в колбе охлаждают с помощью водяной бани до температуры 60—70°. Количество амида не шгже 27—29% указывает на правильное течение реакции дегидратации, при этом выход метакриловой кислоты будет в пределах нормы. В противном случае выход метакриловой кислоты занижается. [c.99]

Панов и др. [91] предложили полярографический метод анализа сополимера метакриловой кислоты с диметилакрилатом триэтилен-гликоля. [c.191]

В изделия на основе полимеров эфиров акриловой и метакриловой кислот, а также их сополимеров добавляют вещества, способные поглощать ультрафиолетовые лучи. Анализ таких веществ (например, метил- ифенилсалицилата, 2,4-диоксибензофенона, стильбена и резорцинмонобензоата) химическим и спектроскопическим методами проведен Хэслэмом с сотр. [c.91]

Пиролитическая газовая хроматография полимеров, в состав которых входят обычные акриловые мономеры, метилметакрилат, стирол, бутилметакрилат, бутилакрилат, гидроксипропил-метакрилат и метакриловая кислота, приводит к образованию мономеров с количественным выходом, соответствующим их исходной концентрации, что позволяет проводить расчет состава исходных композиций. В работе [1221] пиролитическую газовую хроматографию применяли для анализа сополимеров а-метилстирола с метилакрилатом и а-метилстирола с акрило-нитрило.м. [c.285]