Цинк, определение дитизоном

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Определение кобальта спектральным методом после извлечения в виде дитизоната [1464]. К раствору почвы (или золы растений) прибавляют 20 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH около 8,3 и экстрагируют раствором дитизона в хлороформе. Экстракт выпаривают досуха, растворяют остаток в хлороформе и переносят экстракт в стакан с 100 мл графита высокой чистоты и выпаривают раствор досуха, продувая в стакан воздух. Графит с концентратом примесей нагревают 15 мин. в муфельной печи при 450° С, извлекают из стакана, смешивают с 10 мг карбоната лития и определяют кобальт, медь, цинк спектральным методом.. [c.213]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Ионы металлов иногда взаимодействуют с реагентом очень медленно, и определенное время в преобладающем количестве существуют низшие положительно заряженные комплексы. Например, медь медленно реагирует с твердым меркаптобензтиазолом, и образующийся комплекс переходит в органическую фазу в присутствии поставщика анионов красителя кислотного зеленого Ж [16]. Цинк медленно реагирует с дитизоном, и при определенных условиях в водной фазе появляется красно-фиолетовая окраска, приписываемая первому (катионному) комплексу [17]. [c.32]

Ионы металла весьма медленно взаимодействуют с реагентом, и определенное время в преобладающем количестве существуют низшие положительно заряженные комплексы. Цинк, например, медленно реагирует с дитизоном, и при определенных условиях в водной фазе появляется красновато-фиолетовая окраска, принадлежащая первому (катионному) комплексу. [c.233]

Ход определения. В делительную воронку помещают 100—200 т пробы, если надо, предварительно разбавляя ее или упаривая, чтобы содержание цинка в этом объеме оказалось в пределах 0,005— 0,03 мг, и прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а., не содержащей цинка. Прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумажкой) и 20 мл маскирующего раствора. После перемешивания экстрагируют цинк 50,0 мл рабочего раствора дитизона. Встряхивают до тех пор, пока окраска раствора не перестанет изменяться. Если экстракт окрашен в интенсивно-фиолетовый или даже в красный цвет, экстракцию повторяют с меньшим объемом пробы. После полного разделения слоев сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода (исчезновение зеленой окраски). После полного разделения слоев сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если раствор четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через маленький сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальные собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды, вводят поправку и по калибровочной кривой находят содержание цинка. [c.285]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Определение металлов группы дитизона. Цинк 235 [c.235]

При содержании меньше 0,1% цинка в металлическом кобальте цинк предварительно концентрируют экстракцией раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Полученный дитизонат цинка разлагают кислотой и наконец в полученном водном растворе проводят определение ионов с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде. [c.257]

Построение градуировочного графика. В ряд пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора цинка (2 мкг мл), содержащие от О до 4 мкг Zn с интервалом 0,5 мкг, доводят водой до 5 мл, прибавляют по 5 мл 0,01 %-ного раствора дитизона в хлороформе, закрывают пробками и взбалтывают в течение 0,5 мин. Тщательно отделяют водную фазу, цинк из хлороформного экстракта в маленькой делительной воронке дважды реэкстрагируют 0,02 N H I, первый раз — 5 мл, а второй раз — 2,5 мл. [c.213]

Следует иметь в виду, что цинк также образует с тиосуль- фат-ионами комплексное соединение, хотя и относительно мало устойчивое. Это приводит к замедлению и некоторой неполноте реакции образования дитизоната цинка. Поэтому построение калибровочного графика и само определение надо проводить в совершенно одинаковых условиях в отношении объема пробы,, количеств тиосульфата и дитизона, продолжительности взбалтывания пробы с реактивом и т. д. [c.173]

Определение цинка. Извлекают дитизонат цинка из четыреххлористого углерода, где он находится, взбалтывая этот раствор с 0,05 н. соляной кислотой в течение 1 мин. Разделяют оба слоя и обработку соляной кислотой слоя четыреххлористого углерода повторяют. Цинк переходит в водный раствор. Последний нейтрализуют раствором едкого натра с помощью бумаги, пропитанной метиловым оранжевым (нанося на нее очень маленькие капли анализируемого раствора) и снова создают слабокислую реакцию, прибавляя соляную кислоту до появления красной окраски метилового оранжевого. Прибавляют 10 г ацетата натрия и титруют цинк так, как это описано при установке титра раствора дитизона. [c.1151]

Ход определения. (При содержании цинка 10"2%.) После растворения 0,3 г металлического кобальта в 1,5 жл азотной кислоты прибавляют 10 мл воды, выпаривают при кипячении окислы азота и доводят до метки водой в мерной колбе емкостью 100 мл. К 10 жл полученного слабокислого раствора с содержанием 5—15 мкг цинка в делительной воронке добавляют (в вытяжном шкафу) раствор цианида калия до тех пор, пока выпавший осадок снова не растворится. Прибавляют 1 мл раствора гидроксиламина и раствором ацетата натрия или соляной кислоты доводят до pH 5, после чего добавляют 1,5 мл раствора тиосульфата натрия. В полученной смеси исчерпывающе экстрагируют цинк раствором дитизона порциями в 1—2 мл до тех пор, пока от добавления предпоследней порции дитизоиа после 2-минутного встряхивания не будет наблюдаться заметного изменения окраски испытуемого раствора. [c.258]

Определение натрия титрованием цинка. Видимо, наиболее чувствителен метод, позволяющий опреде.т1ять 80—380 мкг натрия за счет использования высокочувствительного металлоиндикатора на Цинк —дитизона и 10 М раствора ЭДТА [813]. Метод [1164] применен для определения натрия в стеклах и других силикатных материалах. Определению не мешают Са, Ва, Sr, Мп 240 мг). К, Ti, Fe(III), Al, SOr, РОГ, AsOt- [c.74]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

Можно проводить радиометрическое титрование с применением радиоизотопов другого элемента, неизотопных индикаторов [130]. Так, при pH > 4 ртуть и цинк образуют экстрагируемые дитизонаты, однако при постепенном добавлении дитизона сначала экстрагируется (титруется) ртуть. Цинк начинает извлекаться лишь после того, как полностью проэкстрагировалась ртуть. Ртуть в этом случае можно определить, пользуясь изотопом цинка 2п [1014]. Титрование с неизотопным индикатором использовали для определения ртути по С(1 [890, 1228]. В качестве титранта использовали растворы дитизона в СНС1з. [c.137]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Для определения нуждаемости растений в микроэлементах по К.К. Бамбергу служат вытяжки 0,01 и. по НС1. При определении меди и цинка разрушают органические вещества почвы озолением и действием концентрированной НС1, доводят раствором аммиака pH до 2—2,4, связывая железо(П1) добавлением фосфорной кислоты (или гидрофосфата аммония). Медь и цинк определяют также фотометрически в виде комплексов с дитизоном. [c.357]

Другие элементы, реагирующие с дитизоном, переводили в неколориметрируемые соединения при помощи тиомочевины. Введение тиомочевины дает возможность определять цинк в присутствии Ре, Си, N1, Зп, Ag, Hg, В1, Сг, Мп, А1 и Со. В этих условиях можно определять десятые и даже сотые доли микрограмма цинка. В сульфате или нитрате кадмия удается определить тысячные и десятитысячные доли процента цинка. Определение меньших количеств цинка можно производить после его концентрирования соосаждением. [c.303]

Дитизоновый метод наиболее чувствителен и прост для определения содержания свинца в воде. При реакции дитизона с ионами свинца образуется дитизон свинца, раствор которого в органических растворителях окрашен в ярко-красный цвет. Определению свинца мешают все катионы, образующие дитизонаты, но их можно отделить, создавая определенное значение pH раствора. Оптимальная кислотность для экстрагирования дитизоната свинца в СС14 соответствует значению pH 8—10, а в хлороформе — 8,5—И. В этом же интервале находится оптимальная кислотность для экстрагирования дитизоната цинка, поэтому цинк предварительно связывают добавлением гексацианоферрата калия. [c.547]

Определение меди окрашенным реактивом, например дитизоном, пиридилазорезорцияом и т. д., более чувствительно молярные коэффициенты таких соединений представляют собой величины порядка 2-10 и выше. Однако эти реакции менее специфичны, так как серебро, цинк, кадмий и другие элементы образуют аналогично окрашенные соединения. Для определения меди дитизоном в присутствии других элементов необходимо строго соблюдать определенное значение pH раствора или предварительно отделять мешающие элементы. [c.77]

Чтобы приготовить запас воды, обработанной дитизоном (стр. 75), требующейся для определения следов элементов, которые часто являются и загрязняющими примесями (цинк, свпнец, медь), нужен аппарат для получения дважды дистиллированной воды. Для этой цели можно применять хорошо зарекоыепдовавший себя аппарат, показанный на рис, 11. [c.71]

Дик [40 , 40 , 40 ] определяли медь в питьевой воде и гомеопатических средствах Строхеккер с сотр. [37, 38 ] проводили определения в воде и продуктах питания. Абрагамчик [38 ] сначала извлекал одновременно медь, цинк и свинец раствором дитизона в четыреххлористом углероде, а затем отделял отдельные дитизонаты с помощью 1 н. раствора НС1 и ионов N" и S -. Аналогичные определения проводил Швайбольд [42 ] с сотр., [39 2]. [c.207]

Майоров Н. Ф. [553 , 59 ] разработал метод капельного определения цинка (а также свинца) с помощью дитизоиа. По этому методу каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, обрабатывают парами аммиака и определяют цинк с помощью дитизона методом гащения реакционного пятна. Цинк, при содержании его >5-10- %, находят по калибровочному графику. Чувствительность реакции 10" %. Метод очень прост и по точности не уступает химическому и спектральному методам. — Прим. ред. [c.249]

В силикатных породах Сендэл [З ] (ср. раздел г, 1) определял цинк в присутствии целого ряда других металлов, образующих дитизонаты. Москович и Бурке [38 ] определяли цинк в дыме и пыли. Определением цинка в почве занимались Холмс [45 ], Шерман и Макхарг [42 ]. Гибард [38 ], а также Барон [552 ], Шеу и Дин [52 ] экстрагировали твердую пробу почвы раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Гейльман и Нэб [55 ] сначала выделяли цинк возгонкой в токе водорода. [c.251]

Ота [59 ] модифицировал и упростил этот метод определения цинка в сталях и чугуне. Он предложил экстрагировать цинк (а также свинец) бензольны.м раствором дитизона, считая это более удобным в данных условиях, чем экстрагирование раствором дитизона в СНС1з и ССЬ.. Предложенный им метод применен для онределения 2-10- —4-10- 1 нлнка в чугуне и углеродистой стали. [c.251]

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном. Существенным в методе является тройная экстракция. Цинк и другие металлы, образующие комплексное соединение с дитизоном, отделяют от алюминия при pH 8,5 экстракцией раствором дитизона в четырех.хлористом углероде. Далее цинк отделяют от меди реэкстракцией из органической фазы разбавленной НС1. Кислый раствор нейтрализуют и при pH 8,5, в присутствии днэтилдитиокарбамина-та натрия, цинк снова экстрагируется в виде дитизоната. Диэтилдитиокарбаминат натрия применяют с целью маскирования мешающих элементов. Определение заканчивают колориметрированием по методу одноцветной окраски. [c.285]

Органические реагенты, употребляемые для обнаружения и определения цинка, характеризуются невысокой избирательностью. Наиболее часто применяемым органическим реагентом для цинка является дитизон. Цинк(II) маскируется хелонами, цитратом, тартратом, цианидом, ионом гидроксила, аммиаком, тиоцианатом и BAL. Для демаскирования цинка из цианидного комплекса можно воспользоваться формальдегидом или хлоралем. [c.426]

Дитизоновый метод [3, 5]. К Ю лгл анализируемого раствора добавляют 1 мл маскирующей смеси (6 г этаноламина в 120 жл) абсолютного метилового спирта с 3,5 г сероуглерода—этот раствор содержит 7% диэтанол-аминдитиокарбамината и устойчив в течение недели). Ацетатом натрия и раствором аммиака устанавливают рН=5,5 9,5 и экстрагируют цинк несколькими порциями 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизонового раствора не будет изменяться (образовавшимис кристаллическими осадками мешающих элементов с маскирующим реагентом пренебрегают). Количество цинка определяют фотометрически при % = 535 нм (е == 96 200). Этот метод применим для определения цинка в присутствии 100—1000-кратного избытка других элементов, образующих экстрагируемые дитизонаты. [c.381]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементали являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в СС14 при рН=5 в присутствии тиосульфата и цианида. [c.397]

В случае, когда концентрации эле.ментов с более положительными потенциалами полуволн значительно выше концентраций остальных элементов, работу ведут следующим образом. При высоком со.держании меди добавляют цианид калия и определяют кадмий и никель (с.м. далее 1юлярографическое определение кадмия и никеля). Цинк определяют после экстракции с дитизоном (см. далее полярографическое определение цинка). [c.400]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология