Медь, определение дитизоном

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Для определения меди известен ряд методов с использованием комплексных соединений этого элемента, главным образом с органическими лигандами. Наиболее распространенными являются методы определения меди с дитизоном и диэтилдитиокарбаминатом свинца [31]. Ранее широко применялся метод определения меди в виде аммиачного комплексного соединения. Но чувствительность его мала и он используется в настояш,ее время, главным образом, для определения больших количеств меди дифференциальным методом. [c.175]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Коэффициент экстракции Е, представляющий интерес в аналитической химии, согласно его определению, является мерой распределения определяемого аналитически элемента между фазой органического растворителя и водной фазой и не зависит от того, в каком виде существует этот элемент в обеих фазах. Для описываемой реакции меди с дитизоном коэффициент экстракции равен [c.46]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Для отделения ртути от меди дитизоном в кислых растворах предложено использовать вместо ССЦ хлороформ, так как последний хуже извлекает медь из растворов минеральных кислот [456, 4571. Скорость реакции меди с дитизоном также имеет важное значение. Реакция меди с дитизоном идет столь медленно, что ошибка в определении 5 мкг ртути в присутствии 70 мкг меди составляет всего 0,3 мкг раствор объемом 100 мл с pH 1,2 встряхивают в 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в хлороформе в течение 1 мин. (реагирует вся ртуть). [c.53]

В раствор, оставшийся в капельной воронке после выделения меди с дитизоном, вносят дополнительно небольшое количество лимоннокислого натрия раствор подщелачивают аммиаком по фенолфталеину до pH около 8,2, после чего кобальт и цинк экстрагируют в форме дитизонатов. Одновременно экстрагируются также свинец и частично никель. Свинец при последующем определении цинка связывают гипосульфитом, никель дальнейшему ходу анализа не мешает. При выделении кобальта необходимо избегать избытка лимоннокислых солей, которые препятствуют полному извлечению кобальта дити- [c.34]

Присутствующие в элементарном боре примеси определению меди с дитизоном не мешают. [c.142]

Для определения олова в пищевых продуктах были описаны три методики с использованием дитиола в качестве реактива. В одной из них олово извлекают осаждением в виде сульфида , в другой — отгонкой в виде бро-мида . В третьей олово не извлекается после кипячения пробы с серной кислотой, но удаляется мешающая определению медь экстракцией дитизоном. Железо в малых количествах не мешает определению. По данным автора, в пробе можно определить 10—250 ч. на млн. олова методом визуального сравнения с точностью 15% даже в присутствии 100 ч. на млн. железа и меди. Указания для этой методики приведены ниже. Однако в тех случаях, когда требуются особо точные результаты, предлагается применять описанную выше общую методику с извлечением олова в виде бромида. [c.774]

Ю-Лин-Яо [1387] разработал титрометрический метод определения следов висмута в меди при помощи дитизона после-выделения висмута двуокисью марганца и экстрагирования висмута и свинца из щелочного цианидного раствора дитизоном в четыреххлористом углероде. Висмут титруют при pH 3 стандартным раствором дитизона в СС . [c.136]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

Можно (1255] сначала извлечь дитизоном медь, а после этого экстрагировать дитизонат кобальта. Методика определения сводится к следующему. [c.210]

Определение кобальта спектральным методом после извлечения в виде дитизоната [1464]. К раствору почвы (или золы растений) прибавляют 20 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH около 8,3 и экстрагируют раствором дитизона в хлороформе. Экстракт выпаривают досуха, растворяют остаток в хлороформе и переносят экстракт в стакан с 100 мл графита высокой чистоты и выпаривают раствор досуха, продувая в стакан воздух. Графит с концентратом примесей нагревают 15 мин. в муфельной печи при 450° С, извлекают из стакана, смешивают с 10 мг карбоната лития и определяют кобальт, медь, цинк спектральным методом.. [c.213]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Хейм [57П] провел сравнительное изучение фотометрически.х методов определения меди, основанных на реакциях меди с дитизоном, салициловой кислотой, диэтилдитиокарбаминатом натрия, бензидином, сероводородом в щелочной среде, НИ,(ОН и Ki i( Щii. — Прим. ред. [c.206]

Ранее предложенные методы определения меди [3],как, например, аммиачный, роданидный, сульфидный и другие, не обладают достаточно высокой чувствительностью. Реакции меди с дитизоном, диэтилдитиокарбаминатом, бензндином и ферроцианидом хотя и являются высокочувствительньвш, но определению меди с их помощью Мешают многие катионы, которые предварительно должны быть удалены или связаны в более прочные комплексы. [c.212]

Пайпер и Беквиц [34] определяли этим методом молибден в растениях. Авторы показали, что в изоамилацетате окраска молибден-дитиолового комплекса гораздо устойчивее, чем в амилацетате. Медь связывали дитизоном, а железо и молибден в виде купферонатов экстрагировали хлороформом. Затем разрушали купфероновый комплекс, молибден осаждали ди-тиолом и дитионат экстрагировали изоамилацетатом. Интенсивность окраски измеряли фотоколориметром (в объеме 7,5 мл). При этом определяли до 0,2 мкг молибдена. Определению не мешали по крайней мере 00-мкг количества ЛУ, Т1, V, 2г, ТЬ, и. Железо и олово, содержащиеся в растениях в нормальных количествах, тоже не влияли на определение. [c.164]

Для колориметрического определения меди предложено большое количество реактивов. Наиболее часто рекомендуются дитизон [11, 50, 74—76] и диэтилдитио-карбаминат натрия [11, 74—81]. Дитизон — более чувствительный реактив. Колориметрическому определению меди с дитизоном мешают большие количества железа, а также ртуть и серебро. Последние два элемента в элементарном боре не присутствуют. Определению меди с диэтилдитиркарбаминатом мешают марганец, никель, кобальт и большие количества железа. [c.136]

Дитизон реагирует с ионами многих элементов, преимущественно с теми, которые имеют сродство к сере и азоту. Его применяют в основном для экс-тракцнонно-фотометрического определения ртути, серебра, золота, меди, свинца, цинка. [c.577]

После выделения меди в форме дитизоната и разложения последнего, медь определяют в виде ее диэтилди-тиокарбаматного комплекса. Непосредственное определение меди с дитизоном не дает устойчивых результатов, несмотря на то, что чувствительность реакции меди с дитизоном значительно выше, чем чувствительность реакции меди с карбаматами. Дитиокарбаматы образуют с медью интенсивно окрашенные в желтый цвет хелаты, нерастворимые в воде, но экстрагирующиеся различными [c.33]

Ион двухвалентной меди с дитизоном образует два комплекса Си(Н02)2 — фиолетового цвета и СиОг — желтого цвета. Первый офазуется в кислой среде, а второй — в щелочной. Колориметрическое определение меди ведут обычно в кислой среде при pH = 2—3 (получается кетонная форма соединения). [c.331]

Если два раствора какого-либо окрашенного соединения, находясь в аналогичных условиях, имеют одинаковую окраску, то концентрации компонента, обусловливающего эту окраску, равны. Колориметрические определения и основаны на уравнивании интенсивности окрасок испытуемого и так называемого стандартного раствора, содержащего определяемый компонент в известной концентрации. В колориметрическом анализе используют, в большинстве случаев, реакции образования окрашенных комплексных соединений. Например, ион трехвалентного железа действием иона NS переводят в комплекс [Fe( NS) темнокрасного цвета. Элемент титан определяют в виде комплексного иона [ТЮ(Н202)]++, имеющего желтый цвет. Перекисный комплекс титана образуется при взаимодействии иона TiO с перекисью водорода в присутствии азотной или серной кислоты. При действии на ион меди дифенилтиокарбазоном (дитизон) получается комплекс фиолетового цвета. Элемент кремний определяют в форме гетерополикислоты желтого цвета. [c.393]

При выполнении реакции в кислом растворе при pH 2, кроме меди с дитизоном, дают реакцию только серебро, палладий (II), золото, висмут и ртуть (II), присутствие которых в алюминии маловероятно. Свинец, цинк, никель и кобальт реагируют с дитизоном только в слабоаммиачных растворах. Определению мешают сильные окислители, такие как хлор, перманганат и др., разрушаюшие дитизон. [c.17]

Авторами книги была проверена возможность определения меди в боре путем экстракции комплекса меди с диэтилдитиокарбаминатом нз аммиачноцитратного буферного раствора [80], а также путем экстракции комплекса меди с дитизоном из слабокислого раствора [74, 75]. [c.136]

Очистка органического растворителя имеет большее значение при определении дитизоном в кислой среде, чем в слабощелочной Установлено, что иногда в четыреххлористом углероде присутствует вещество (вероятно, серусодержащее соединение), которое заметно мешает реакции дитизона с медью в 0,1 н. растворе минеральной кислоты. В. случае определения меди и других металлов в кислом растворе четыреххлористый углерод, применяемый для приготовления растворов дитизона, должен быть аналитически чистым. Однако аналитический четыреххлористый углерод различных источников имеет заметное различие в качестве и перед использованием его для определения меди он должен быть подвергнут дополнительной очистке. Для этого добавляют несколько капель жидкого брома в 1 л четыреххлористого углерода и оставляют стоять на несколько дней. Затем кипятят в течение 4 час с обратным холодильником с 10%-ным раствором едкого натра, отмывают от щелочи, встряхивают в течение 5 мин с 10%-ным раствором солянокислого гидроксиламина и, наконец, с водой. Сушат четыреххлористый углерод осушителем (например, драйеритом ) и перегоняют. Такой четыреххлористый углерод дает с дитизоном устойчивый раствор, который быстро реагирует с медью в растворе минеральной кислоты. Найдено, что равновесие между 4-10 М раствором дитизона в четыреххлористом углероде и медью в 0,1 М соляной кислоте устанавливается в течение 1,5 мин при встряхивании со скоростью 300 цикл1мин. [c.154]

Скорость реакции меди с дитизогюм, вероятно, также важна, как и установление равновесия. Barnes, Analyst, 72, 469 (1947). Автор установил, что реакция меди с дитизоном идет столь медленно, что ошибка при определении 5 у ртути в присутствии 70 у меди составляет всего 0,3 у раствор объемом 100 жл с pH 1,2 встряхивают с 10 j4A 0,002%-ного раствора дитизона в хлороформе в течение 1 мин (реагирует вся ртуть). [c.571]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

В настоящее время наиболее пригодными реагентами для колориметрического определения небольших количеств серебра являются п-этиламино-бензилиденроданин и дитизон. Однако ни один из них не специфичен для серебра, так как в тех же условиях оба реагента взаимодействуют с солями золота и палладия. Допустимо присутствие небольших количеств ртути при определении серебра прямым роданиновым методом, но не при определении дитизоном. На практике обычно необходимо отделять ртуть, прежде чем применить любой из указанных реагентов. Роданиновый метод определения (и сопровождающий его метод выделения) изучен полнее и, как было показано, позволяет удовлетворительно определять 1—2 у Ag в присутствии десятых долей грамма железа, меди и других компонентов, обычно встречающихся в неорганических пробах. [c.725]

Для определения в сточной воде суммарного содержания тяжелых металлов (свинец, медь, кадмий и т.д.) их извлекают из воды в виде дитизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после удаления избытка дитизона, обрабатывают солью [c.132]

Экстрагирование раствором дитизона в СС1 или СНС1д часто применяют для отделения и колориметрического определения небольших количеств висмута. Значительного внимания заслуживает метод определения висмута в биологических материалах по Лауг (стр. 135) и метод определения висмута в меди по Ю-Лин Яо (стр. 136). Все дитизоновые методы отличаются высокой чувствительностью. Хотя они дают удовлетворительные результаты, но все же во многих отношениях уступают более простым и достаточно чувствительным тио-мочевинным методам. [c.132]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

Ход анализа [694]. Для определения ртути в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору прибавляют избыток 20%-ного раствора N801 и, не обращая внимания на осадок Ag l, втряхивают раствор с несколькими порциями 0,0013%-ного раствора дитизона в ССк, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Объединенные органические экстракты [c.54]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Ион Au " " мешает определению ртути в любых количествах, поэтому его следует отделить. В работе [1026] при определении ртути экстракцию золота дитизоном также предотвращают добавлением сульфит-иона. Ионы Си мешают определению ртути в 17V растворе H2SO4, если концентрация меди в 1000 раз больше концентрации ртути [789]. Предложено устранять мешающее влияние Си " " связыванием ее в прочное комплексное соединение с КзСо(СК)в. В работах [944, 1026, 1075, 1077, 1299, 1316] предложено использовать этилендиаминтетрауксусную кислоту или комплексон III для маскирования ионов Си + при определении Hg(II) дитизоном. [c.108]

Изучены аналитические свойства ди- о-толил)тиокарбазона 1250, 321). Показано, что аналитическим преимуществом данного аналога по сравнению с дитизоном является большая устойчивость к окислителям и более широкие возможности в повышении специфичности аналитических реакций его с ионами металлов. Разработан метод количественного определения 0—30 мкг ртути с точностью +1%. Этот реактив имеет большую избирательность к ртути и меди по сравнению с дитизоном. [c.110]

Описан метод определения ртути в растительном материале [1316], включающий экстракцию Hg(II) 0,0015%-ным раствором дитизона в смеси H I3 с w-гексаном (3 17). Для предотвращения окисления дитизона через раствор, полученный после разложения пробы смесью кислот, пропускают SO2. Затем медь и висмут [c.178]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология