Германий полярографическое

Р. Г. Определение индия, таллия и германия полярографическим методом.— В сб. Обогащение и металлургия цветных металлов. Н., Металлургиздат, 1953, с. 123—136.— РЖХим., 1955, 23939. [c.135]

В германии и двуокиси германия Sb определяют спектральным, фотометрическим, полярографическим и активационным методами. Из спектральных методов наиболее удобны методы, позволяющие определять Sb > и-10 % (S = 0,15- 0,25) без разложения анализируемого материала [559, 564, 634, 905]. [c.128]

Одновременное спектральное определение индия и германия в пробе продолжается 4—5 час. (полярографическое определение индия требует 3—5 дней). [c.214]

По способности определяться методом АПН элементы в периодической системе можно сгруппировать на шести участках (рис. 1). На участке Д расположены 18 элементов, в число которых входят наиболее часто определяемые методом АПН элементы. По совокупности свойств и положению в таблице возможно определение и других элементов этой группы. На участке А расположено 11 щелочных и щелочноземельных металлов по совокупности физико-химических свойств и сходству между собой все эти 11 элементов должны определяться методом АПН. На участке Е VL В расположены 34 элемента, бесперспективных или мало перспективных для определения методом АПН. На участке Е расположены элементы, не способные давать амальгамы. На участке В расположено 12 элементов, большая часть из которых дает полярографические волны, но восстанавливаются они только до ионов низшей валентности, что препятствует их определению, а другая часть практически не растворима в ртути. На промежуточных участках В и Г расположены элементы, большинство из которых должно определяться методом АПН. Из сказанного выше следует, что вместо 9 элементов, определяемых данным методом до недавнего времени, можно с достаточной уверенностью предсказать возможность определения еще 22 элементов. Эти теоретические соображения уже частично получили экспериментальное подтверждение. Получены и изучены анодные зубцы галлия [5], германия [6, 7], бария, лития и калия [5]. [c.155]

Кроме того, нами изучено полярографическое определение рения, германия, рутения и других элементов в органических соединениях. [c.160]

Полярографический метод использован [26] для определения в германии шести примесей (Си, РЬ, 2п, N1, Ре и Ад) с чувствительностью после растворения германия в царской водке и отгонке в виде тетрахлорида. Применение раствора роданида калия в качестве полярографического фона позволяет производить определение первых пяти примесей из одной навески. [c.113]

Полярографическое определение германия [c.154]

Четырехвалентный германий образует в присутствии комплексона в растворах с pH 6—9 хорошо выраженную волну при—1,3 в, отвечаюш,ую четырехэлектронному восстановлению. Высота волны не зависит от концентрации комплексона, если он присутствует в концентрации больше чем десятикратной. Концентрационная зависимость—линейная при концентрации германия выше 5-10 . Можно проводить определение в присутствии высоких концентраций цинка, который связывается комплексоном в прочный комплекс и полярографически не выявляется. Трехвалентный мышьяк нужно перед полярографированием перевести в пятивалентный [121]. На полярограмме, изображенной на рис. 19, приведено восстановление германия. [c.154]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРМАНИЯ 229 [c.229]

Полярографическое определение германия [13] [c.229]

Полярографические характеристики германия [c.287]

Электрохимические методы. Полярографическое определение основано на восстановлении германия (IV) или германия (II) до металлического и обычно применяется при содержаниях германия более 0,01%. Пропорциональность между концентрацией германия (IV) в растворе и высотой волны его необратимого восстановления наблюдается только при определенных составе индифферентного электролита, интервале концентраций германия и pH. [c.318]

Более широкое распространение получило полярографическое определение германия по волне восстановления Се" до металлического. Предварительно Се восстанавливают до Ое" путем нагревания раствора его в 5 н. НС1 на водяной бане с гипофосфитом кальция (или натрия) в течение 15—20 мин в токе водорода (см. [c.318]

Количественное полярографическое определение германия можно проводить на основе восстановления его комплексных кислот с о-дифенолами, а также на основе более легкого восстановления германомолибденовой кислоты по сравнению с молибденовой. Лучшим индифферентным электролитом при полярографическом определении германия в виде германомолибденовой кислоты является раствор, содержащий уксусную кислоту, уксуснокислый, хлористый и лимоннокислый натрий и 8% метилэтилкетона. Анализ проводят при рН=2 (8201. В этих условиях методами осциллографической полярографии удается количественно определять германий даже при концентрации 0,2 мг-л - (/=2,5-10" а). Градуировочный график при концентрациях 0,2—2 мг-л близок к прямой. [c.319]

Затем фторопластовую чашку помещают в кварцевый аппарат (рисунок), обогреваемый сверху инфракрасной лампой, в котором происходит выпаривание пробы. Сконденсированный четырехбромистый германий в приемнике аппарата используют для дальнейших исследований. Иногда в чашке, кроме сухого остатка примесей, образуется двуокись германия. Для ее разложения чашку помещают в графитовую камеру и на содержимое воздействуют парами фтористоводородной кислоты. Сухой остаток смывают 25 мл раствора соляной кислоты порциями по 5 Л1л в полярографическую ячейку. Через раствор продувают в течение 15 минут азот, вклю- [c.146]

Полярографические определения германия [c.319]

Р. Г. Определение индия, таллия и германия полярографическим методом. В кн. Обогащение и металлургия цветных металлов, (Сб, научн. трудов № 8). М., 1953, с. 123—136. (Мин-во металлург, пром-сти. Гос. н.-и. ин-т цветн. металлов (Гинцветмет)). [c.151]

При анализе монокристалла полупроводникового образца предполагаемого состава СсЮеАзг кадмий и германий определяли полярографически, а мыщьяк — фотометрически. Из навески 25 мг после растворения было получено 10 мл раствора. Для Полярографического определения кадмия 1 мл раствора был разбавлен раствором-фоном до 10 мл и пик кадмия соответствовал 18,9 ла. После добавления [c.242]

Высокой чувствительностью определения Sb (2-10 %, = = 0,10-v-0,25) в германии и тетрахлориде германия характеризуется полярографический метод, включающий отгонку Ge в виде Ge l4, концентрирование Sb на электроде в форме висящей ртутной капли и регистрацию пика анодного растворения Sb при —0,105 в на фоне 0,2 М H l [134]. При определении Sb (а также РЬ, Bi и d) в GeBr4 рекомендован метод, включающий испарение GeBr4, электролитическое выделение определяемых примесей и регистрацию пиков их анодного растворения [105]. При использовании [c.128]

Получены полярографические данные для соединений германия, олова, свинца [21], хрома, молибдена, марганца, рения, железа, рутения, кобальта, кремния, серы, мышьяка, сурьмы и висмута [28]. Из указанных диметаллических производных электрохимически неактивен только гексафенилдисилан. [c.378]

После сливания растворов перекиси водорода и едкого натра реакционный сосуд с раствором выдерживался в термостате определенный промежуток времени, затем в него опускалась пластинка монокристалличе-ского германия п-типа. Перед опусканием образца и после окончания опыта определялась концентрация оставшейся перекиси водорода перманганатометрически. Во время растворения германия отбирались пробы раствора для определения количества германия, перешедшего в раствор. Германий определялся полярографически. Влияния германия на процесс разложения перекиси водорода не обнаружено. [c.63]

Для определения прнмесей в германии и его неорганических соединениях -предложены разнообразные методы — фотометрические, полярографические, эмиссионные спектральные, маос-спектральные, радиоактивационные и др. Во многих из этих методов предусматривается выделение и концентрирование определяемых примесей химическим или физическим путем. [c.111]

Полярографическое восстановление соединений германия на капельном ртутном катоде изучено в настоящее время довольно подробно. Первые работы были выполнены И. П. Алимариным и Б Н. Ивановьш-Эминым [585], а затем было установлено [55, 586], что в нейтральных и щелочных растворах Ое (IV) восстанавливается до металлического, т. е. что реакция идет с участием четырех электронов потенциал полуволны составляет (—1,3) -ь [c.219]

Полярографическое определение германия ойнсано в монографии 18], а некоторые вопросы теоретического характера рассмотрены выше в разделе Электрохимическая характеристика , [c.225]

Н. В, Сташкова, Исследование полярографических свойств германия. Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд, хим, наук. Уральский политехнический институт им. С. М, Кирова, Свердловск, [c.541]

Алимарин И. П., Иванов-Эмин Б. Н. и Алексеева О. А. Количественное химическое определение германия в золе ископаемых углей. М.—Л., Госгеолиздат, 1946. 28 с. с рис. Библ. 28 назв. (Всес. н.-и. ин-т минерального сырья. Методы исследования полезных ископаемых. Под ред. И. В. Шманенкова. Вып. 8). 2900 Алимарин И. П., Иванов-Эмин Б. Н. и Певзнер С. М. Полярографическое количественное определение олова в рудах. Тр. Всес. конференции по аналит. химии, 1943, 2 с. 471 — 492. Библ. 16 назв. 2901 [c.122]

О полярографическом поведении гетерополикислот молибдена. IV сообщ. К количественному определению кремния, германия, фосфора и мышьяка амперометрическим титрованием их молибдатокислот нитроном. [c.58]

Некоторые простые схемы, дающие возможность измерять скорость электрохимического процесса как функцию потенциала электрода, начали использовать в электрохимии давно, например в полярографических измерениях. Однако для развития потенциостатических методов решающее значение приобрела разработка электронных потенциостатов. Первый прибор такого типа был создан Хиклингом в 1942 г. Для изучения растворения и пассивации металлов потенциостатические методы были впервые применены во второй половине сороковых — начале пятидесятых годов Бартлетом в США и особенно успешно Франком и Бонгоффером в Германии и Я. М. Колотыркиным с сотрудниками в Научно-исследовательском физико-химическом институте (НИФХИ) им. Л. Я. Карпова. В нашей стране работы по созданию конструкций электронных потенциостатов, проводившиеся в НИФХИ им. Л. Я. Карпова, Центральной лаборатории автоматики МЧМ СССР (сейчас ВНИИАЧермет) и в других организациях, позволили не только оснастить опытными и мелкосерийными образцами таких приборов определенный круг ведущих исследовательских организаций, но и начать широкий промышленный выпуск потенциостатов. Можно ожидать, что [c.5]

Наиболее подходящим метолом концентрирования германия является метод дистилляции германия в виде тетрахлорида из солянокислой среды в присутствии окислителя. При этом происходпт отделение германия почти от всех мешающих элементов, за исключением образующих летучие хлориды — олова, сурьмы и мышьяка. Известно, что мышьяк только в трехвалентной форме образует летучие хлориды и, если вести дистилляци ю германия в присутствии окислителя, главным образом хлора, мышьяк ие перейдет в дистиллят. Олово (IV) удаляют переводом его в нелетучее фосфорнокислое ссединение. Способ такого концентрирования германия позволяет ировссти его полярографическое определение на фоне 6N НС1 с применением гипофосфита кальция и 0,2%-ного раствора желатины для подавления л аксимума. [c.367]

В растворе комплексона III можно полярографическим методом определять молибден в вольфраме, а также в рудах без отделения от Си, РЬ и Fe [37]. Применение комплексона III позволило получить четкие волны четырехвалентного германия на фоне NH4OH, NH4 I с Ei/ — —1,3 в. В этих условиях германий может быть определен в присутствии ряда других металлов [38 [. [c.370]

Как и при проведении других видов анализа, германий следует отделять от сопутствующих элементов. В случае неполного отделения от последний следует окислить иодом до Аз . Применение таких окислителей, как КоСгзО , КМп04, ВгОз, нежелательно, поскольку их восстановление на ртутном электроде мешает количественному полярографическому определению германия. [c.318]

Полярографическое определение германия в продуктах, содержащих 0,018—0,36% его, проводилось в растворах уксуснокислого натрия (>0,2 н.), сульфита натрия и 0,001—0,002%-ного желатина при рН = 7,9. Предварительно германий отделяли от сопутствующих элементов экстракцией [812]. При содержаниях германия в растворах вышеуказанного состава, равных 10—30 мг-л градуировочный график близок к прямой, и результаты определения отклоняются от данных колориметрического анализа с фенилфлуороном не более чем на 5%. В качестве конечной стадии полярографическое определение Ое> в 0,4 М растворе ЫазСОз и 0,01—0,02 М растворе трилона Б проводилось, в частности, при анализе сфалеритов 1816]. [c.318]

Мало изучены условия концентрирования германия в процессах цементации и при электролизе на ртутном катоде, после растворения которого или отгонки ртути в токе азота германий можно определять полярографически или фотоколориметрически [922]. [c.328]

Полярографическим методом определяют индий в полиметаллических рудах и продуктах их переработки, титан и германий в различных материалах, ниобий в металлическом тантале и в танталсодержащих материалах. Этим методом определяют также молибден, селен и теллур. [c.21]

Небольшие количества германия определяют фотометрическими методами — в виде германомолибденового комплекса, при помощи 9-фенил-2,3,7-триоксифлуорона, а также других гидроксилсодержащих органических реагентов. Практическое значение имеют полярографические (см. стр. 319) и спектральные методы определения германия. [c.310]

Для полярографического определения к кислому раствору (после реэкстракции СеСЬ) прибавляют 2,5 мл раствора едкого натра, избыток щелочи нейтрализуют соляной кислотой до обесцвечивания фенолфталеина и добавляют 1—2 капли щелочи до появления розовой окраски. Слабощелочной раствор кипятят 3—5 мин, упаривают до объема 4—7 мл и, в зависимости от ожидаемого количества германия, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл или в пробирку емкостью 10 мл. Прибавляют на каждые 10 мл конечного раствора 0,4 г сухой смеси НагСОз и ЫаНСОз, 1 мл раствора комплексона Н1, 0,2 г сульфита натрия и разбавляют раствор водой до метки. Часть раствора переносят в электролизер, пропускают струю очищенного водорода или [c.319]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология