Применение титрованного раствора роданида

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Исходный раствор хлорида натрия или калия готовят, как описано в 6 данной главы. Установку нормальности и титра раствора нитрата ртути (I) проводят с применением двух индикаторов дифенилкарбазона или роданида железа (П1). [c.337]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Метод находит применение для определения серебра, галогенидов и роданидов. Для установления точки эквивалентности индикатором служат железоаммонийные квасцы. Раствор, содержащий соль серебра и индикатор, титруют раствором роданида калня или аммония. Пока осаждение роданида серебра не закончилось, ионы 5СМ , содержащиеся в рабочем растворе, полностью реагируют с ионами серебра в титруемом растворе. При достижении момента эквивалентности избыточные ионы [c.125]

Установка титра растворов роданида. Если надо устанавливать титр растворов роданида (см., однако, ниже), это может быть сделано по нитрату серебра или по чистому металл иче-скому серебру (о применении для этой цели окиси ртути см. стр. 421). [c.317]

Перманганатный мето д. — Перманганатный метод имеет преимущество, в смысле быстроты и недостаток— в отсутствии специфичности и трудности определения конечной точки титрования. При применении этого метода роданиды )сульфиты, сульфиды, тиосульфаты и другие восстановители должны отсутствовать. При отсутствии этих примесей титрование производится следующим образом. Количество вещества, содержащее около 1,0 г щелочного ферроцианида, растворяют в воде, раствор разбавляют приблизительно до 700 см и помещают в большую фарфоровую чашку. Раств<у подкисляют разбавленной серной кислотой и титруют 1/10 н. раствором перманганата калия, при постоянном помешивании, пока желтый цвет раствора не изменится в желтовато-красный. Конец реакции не легко установить нетренированному глазу, но со временем можно научиться титрование производить точно. [c.62]

Титрование солями титана (III). Применение хлорида титана (III) для определения железа было предложено давно Можно применять также и раствор сульфата титана (III). Титрование этими растворами отличается от описанных выше титрований тем, что в этом случае железо титрующим раствором не окисляется, а восстанавливается. Конечную точку титрования находят, применяя внутренние индикаторы метиленовую синюю, которая, восстанавливаясь при прибавлении избытка раствора соли титана (III), обесцвечивается, или же роданид аммония, окрашивающий раствор в красный цвет, пока в нем еще присутствуют ионы железа (III). В обычных случаях анализа следует предпочесть последний индика-. тор, потому, что метиленовая синяя не чувствительна при температурах ниже 35° С, если не ввести в раствор салициловую кислоту или ее натриевую соль , прибавление же органических веществ не дает возможности провести обратное титрование перманганатом. [c.449]

Многие исследователи считают данный метод неточным (нечеткий переход окраски) [2]. Применение спиртовых растворов не улучшает титрование 3, 4]. Несколько повышает чувствительность метода применение экстрагирования образующегося роданида железа эфиром, спирто-эфирной смесью, амиловым спиртом [5, 6]. Чтобы избежать применения растворителя, иногда титруют без экстракции, но вводят экспериментальную поправку [5]. [c.89]

Применение стандартных растворов хлорида лития в 2-этил-1-гексаноле, установленных по стандартным растворам нитрата серебра, является эффективным титриметрическим методом определения лития [69]. Осторожно выпарив досуха аликвотную часть раствора хлорида лития объемом 20 мл, растворяют остаток в 3—5 мл дистиллированной воды. Добавляют 10—15 мл 2-этил-1-гексанола, вводят одну-две стеклянные бусинки и медленно нагревают до 135° С. Температуру поддерживают, пока не улетучится водная фаза. Раствор охлаждают и фильтруют в колбу для титрования емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл этанола и затем осторожно вводят 2 мл азотной кислоты с 2 мл раствора железоаммиачных квасцов (20 г железоаммиачных квасцов на 100 мл дистиллированной воды). В колбу добавляют 1 мл 0,1 п. раствора роданида калия и титруют нитратом серебра. Когда окраска железо-роданидного комплекса начнет постепенно исчезать, колбу закрывают, энергично взбалтывают, отстаивают до выпадения осадка и оттитровывают роданидом до появления стойкой розовой окраски (1 мл 0,1 и. раствора АдМОз эквивалентен 0,694 мг Ы). [c.137]

Метод Фольгарда. Прямое титрование роданидов нитратом серебра с применением железоаммонийных квасцов в качестве-индикатора не дает хороших результатов. Во время титрования выпадающий в осадок роданид серебра окклюдирует роданид железа, и поэтому конец титрования очень трудно обнаружить. Лучше сначала прибавить к анализируемому раствору в избытке нитрат серебра, затем ввести индикатор и потом титровать обратно избыток нитрата серебра титрованным раствором роданида калия тогда получаются точные результаты. Прямое титрование роданидов с ионами трехвалентного железа в качестве индикатора возможно, если производить его титрованным раствором соли двухвалентной ртути (стр. 423). [c.345]

Применение. Титрованным раствором соли ртути (II) можно титровать хлориды, бромиды, роданиды и цианиды (см. вторую часть книги). [c.551]

Применение. Во второй части книги описывается определение хлоридов, бромидов и иодидов прибавлением титрованного раствора нитрата серебра в избытке и обратным титрованием этого избытка раствором роданида, как при установке титра. [c.577]

Не так давно появились работы, связанные с применением осадительного титрования в неводных растворах в тех случаях,, когда его нельзя применить в водной среде. При этом исходят из изменения растворимости солей в неводных растворителях по сравнению с растворимостью в воде. Титрант и титруемое вещество должны быть хорошо растворимы в выбранном растворителе, а их ионы должны реагировать с образованием малорастворимого в данном растворителе соединения. Таким способом можно, наприм , оттитровать в среде уксусной кислоты хлориды, бромиды и роданиды раствором нитратг. кадмия при этом в уксуснсжислой среде в отличие от воды образу ются нерастворимые хлориды, бромид и роданид кадмия. Аналогично титруют [c.349]

Определение хлора и брома. Раствор подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют 50 мг сульфата гидразина, 25 мл 0,1 н раствора нитрата серебра, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл нитробензола. Смесь встряхивают 20 с и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония с применением в качестве индикатора железоаммониевых квасцов. [c.36]

Было предложено титровать нейтральные растворы иодидов и роданидов нитратом серебра с применением в качестве индикатора -этоксихризоидина Окраска изменяется нз красной в желтую. [c.309]

Определение фосфора титрованием раствором перхлората рту-ти(1) [1199] основано на осаждении его в виде Hgв(P04)2 при pH 2—4. Осадок промывают водой и растворяют в разбавленной HNOg, окисляют ртуть КМпО и титруют Hg + роданидом по Фольгарду. Определению мешают АР" ", Ге + и Ге +, что ограничивает область применения метода. [c.36]

Стандартный раствор роданида калия. Растворяют 0,1673 г K NS в дистиллированной воде и разбавляют раствор до I л. В 1 жл полученного раствора содержится 0,1 мг NS-. Титр этого раствора рекомендуется проверить по титрованному раствору нитрата серебра с применением соли железа (III) в качестве индикатора (см. стр. 89). [c.113]

Примечания. 1. При определении хлоридов и бромидов в сияьнокислой среде этот метод дает прекрасные результаты, но для определения иодидов, роданидов и цианидов его нельзя применять. Иодиды и роданиды восстанавливают дифениламинсиний, а цианид серебра продолжает адсорбировать это соединение и после достижения точки эквивалентности. Описанным способом можно титровать и 0,01 н. растворы хлоридов и бромидов, но только индикатора берут тогда меньше (1 мл). Хороший конец титрования получается при применении индикатора, содержаш,его от 0,2 до 0,5 мл (вместо [c.321]

Н. А. Лазаркевич рекомендует применение окиси ртути для установки титра кислот и растворов роданидов. Как уже было отмечено выше, препараты, приготовленные нами и лучшие из продажных, требовали на их титрование на 0,1% меньше кислоты, чем это следовало по теоретическому расчету. [c.116]

Восстановление ионами железа(П). Чувствительное качественное определение перекиси основывается на появлении интенсивного красного окрашивания при добавлении к исследуемому раствору железа (II). Эта реакция была использована для количественного анализа Юлом и Вильсоном Анализируемый образец вносят в колбу, добавляют известное количество роданида железа(II), закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают. Затем реакционную смесь титруют раствором сульфата титана(III) до исчезновения красного окрашивания. Вагнер, Смит и Питерс сообщают, что получаемые этим методом результаты всегда были заниженными и что продолжительность встряхивания и навеска образца оказывали существенное влияние на результаты анализа. Поэтому применение такого метода для анализа в микромасштабе не рекомендуется. [c.195]

Кроме иодидного известны и другие методы определения серебра с применением неорганических реактивов. Например, Кальвода и Зыка показали возможность титрования серебра растворами ферроцианида, роданида, нитропруссида на фоне 0,1 М раствора нитрата калия при потенциале ртутного капельного электрода от —0,3 до —0,5 в (Нас. КЭ). Ю. И. Усатенко и М. А. Виткина рекомендуют оксалат натрия для титрования серебра на платиновом электроде при потенциале около 4-1,0 в (Нас. КЭ) по току окисления оксалата. Индийские исследователи разработали довольно сложный метод косвенного определения серебра [а также свинца и ртути (II)] при помощи селенистой кислоты определяемый элемент осаждают селенистой кислотой, фильтруют и титруют избыток селенита в бикарбонатной среде гипобромитом натрия. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология