Определение железа в концентрированных

Для определения железа(П1) в концентрированной серной кислоте в виде сульфосалицилата навеску помещают в колбу вместимостью 100,0 мл, добавляют необходимые реактивы и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность при эфф = 420 нм ( = 6,0 10 ) и толщине кюветы I (см). [c.188]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Титрование перманганатом применяется чаще всего при анализе железных руд. Методы разложения пробы были уже рассмотрены в главе о весовом определении железа (см. 39) они заключаются почти всегда в обработке навески концентрированной соляной кислотой [c.382]

Для определения железа в олове высокой чистоты (99,999 % Sn) берут 10 г пробы, растворяют в 20 мл концентрированной НС1 и выпаривают с 25 мл концентрированной НВг и 15 мл брома описанным выше образом. [c.54]

Определение железа. К фильтрату, полученному после отделения роданида меди, добавляют 40 мл концентрированной азотной кислоты и 20 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и разбавляют раствор 75 мл дистиллированной воды. Раствор, содержащий ионы железа и ионы цинка, нагревают почти до кипения и осаждают Ре " -ионы концентрированным раствором аммиака. Далее поступают так, как указано в 15. [c.304]

При последующем определении железа весовым способом сульфид железа разлагают вместе с бумагой фильтра, как указано в п. 2, или помещают фильтр с осадком в стакан подходящего объема, покрывают часовым стекло и осторожно растворяют осадок в разбавленной (1 1) соляной кислоте. Нагревают до исчезновения всех черных частичек, измельчают бумагу сильным перемешиванием стеклянной палочкой с резиновым наконечником, окисляют железо несколькими каплями концентрированной азотной кислоты или небольшим количеством бромной воды, разбавляют, если необходимо, водой и осаждают железо в виде гидроокиси. Так как алюминий здесь отсутствует, избытка аммиака опасаться не приходится. [c.438]

ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА ПОСЛЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ [c.21]

Для концентрирования и определения железа используют свойство ионов двух- и трехвалентного железа образовывать в щелочной среде соединения разной растворимости. Возмол<ны два вари--анта концентрирования — концентрирование железа, находящегося в растворе в двухвалентном состоянии, в виде гидроокиси трехвалентного железа и наоборот . [c.86]

Метод определения железа по реакциям Fe + Fe " + е с концентрированием элемента а электроде в виде малорастворимой гидроокиси отличается от методов классической полярографии гораздо более высокой чувствительностью и избирательностью. [c.88]

На электростанциях МЭС к питательной воде прямоточных котлов предъявляется требование, чтобы солесодержание по сульфатному остатку, определенное методом концентрирования ионов с поправкой на железо, не превышало 0,3 мг л . [c.228]

Мокрое озоление с помощью концентрированной серной кислоты применяли при спектральном определении железа, никеля и ванадия в нефтяных продуктах [200]. Золу смешивали с 40 мг угольного порошка. Спектры возбуждали в высоковольтной дуге переменного тока. Этим способом определяли 5-10 % никеля и ванадия, ошибка определения 8— 12 %, [c.27]

Результаты определения железа в образцах тетрахлорида германия, имеющихся в нашем распоряжении, приведены в таблице. Полноту концентрирования контролировали проведением двукратной экстракции. Для экстракции применяли соляную кислоту марки ос. ч. с содержанием железа не более 1 10- 0 . [c.217]

Навеску марганцевого концентрата массой 0,2792 г разложили действием концентрированной соляной кислоты, раствор нейтрализовали аммиаком и разбавили до 25,00 мл. С целью микрофотометрического определения железа к аликвоте объемом [c.119]

Определение железа (в виде РегОз). Навеску около 5 г растворяют в небольшом количестве воды нейтрализуют соляной кислотой, подкисляют несколькими каплями не содержащей железа концентрированной азотной кислоты (уд. веса 1,4) и кипятят несколько минут. [c.185]

Методика определения железа бихроматом следующая. В исследуемый раствор, находящийся в мерной колбе, добавляют воду до метки. Отбирают пипеткой 3—4 пробы по 20 или 25 мл в конические колбы. С каждой пробой проводят следующие операции. В пробу прибавляют 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1), 5 мл 85%-НОГО раствора ортофосфорной кислоты или эквивалентное количество (4 г) ортофосфата натрия. Как уже было сказано, ортофосфорная кислота связывает ионы Ре + в прочный комплекс и тем самым понижает окислительное действие трехвалентного железа. Далее добавляют б— 8 капель индикатора — дифениламина (индикатор готовят растворением 0,2 г дифениламина в 100 мл концентрированной серной кислоты). Полученный раствор тщательно перемешивают и затем медленно титруют 0,1 н. раствором бихромата калия при непрерывном перемешивании, пока цвет раствора не перейдет из чисто зеленого в серо-зеленый. После этого титрование продолжают очень медленно, приливая по одной капле раствор бихромата, пока не появится фиолетово-синее окрашивание. [c.163]

Пользуясь этим методом, можно очищать весьма концентрированные растворы, вплоть до 35%-ных. Степень очистки сульфатов цинка и кадмия не была достаточно полно выявлена так как существовавшие в то время химические методы анализа имели чувствительность для определения железа, никеля и кобальта 1 10 %, а меди—1-10 %. [c.222]

Определение железа в фосфоритах. Навеску (q) фосфорита, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют при нагревании в 50 мл НС1 (1 1) с добавлением 1 мл концентрированной HNO3, переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой, отфильтровывают. Из фильтрата берут аликвотную часть (К), содержащую 0,6—1,5 мг РегОз, и помещают в мерную колбу на 100 мл прибавляют 40 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты и водный раствор аммиака (25 %-й) до появления желтой окраски, затем еще избыток аммиака—-0,5 мл, доводят до метки дистиллированной водой. [c.231]

Так, при гравиметрическом определении железа(П) его предварительно окисляют до железа(1П), прибавляя концентрированную азотную кислоту, после чего осаждают раствором аммиака в форме гидроксида железа(Ш), который затем прокаливают до оксида Ре201 и взвешинают. При этом протекают реакции [c.170]

Определение железа в рудах. Железо в рудах обычно содержится в виде оксидов гематита РегОз, магнетита Рез04, лимонита ЗРегОз-ЗИгО и др. Разложение пробы почти всегда заключается в обработке навески концентрированной хлороводородной кислотой [c.402]

При определении железа вместо раствора Н С12 можно пользоваться раствором HgS04, приготовленным следующим образом 33 г желтой окиси ртути в колбе смачивают 200 мл воды и перемешивают. Взмучивают и вливают 37 м.л концентрированной серной кислоты, перемешивают до растворения окиси ртути. Остается белая муть. Добавляют 200 м.л воды, раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л. Раствор содержит 45,3 г/л HgS04 и избыток серной кислоты. [c.74]

Навеску марганцевого концентрата массой 0,2792 г разложили действием концентрированной хлороводородной кислоты, раствор нейтрализовали аммиаком и разбавили до 25,00 мл. С целью микрофотометрического определения железа к аликвоте объемом 5,00 мл прибавили избыток иодида калия, оттитровали в ультрафиолете 0,01 М раствором Ма2820з и получили следующие данные [c.224]

Предприятие ФЕБ Лаборхемие Апольда (ГДР) выпускает тиогликолевую кислоту в виде 80 %-ного раствора в склянках коричневого стекла (25—250 г). Для фотометрического определения железа (III) в сплавах олова готовят раствор осторожно вливают 150 мл 80 %-ной гликолевой кислоты в 750 мл концентрированного аммиака и после охлаждения разбавляют водой до 1 л. [c.208]

Железо (II) можно титровать [1, 18, 23, 26] даже в 4,8 н. растворе хлоридов. При определении железа (II) в кислом шлаке прибавляют известное количество реагента [27], и его избыток затем оттитровывают раствором сульфата железа (II). у При определении небольших количеств железа (И) (0,2—2 мг) в присутствии As, Sb и Sn анализируемый раствор, содержащий 1 мл H2SO4 (1 1) или 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до объема 25 мл и титруют стандартным раствором пирофосфатного комплекса марганца (III) в присутствии, дифениламина [23]. Определению не мешают не более чем 24-кратные количества мышьяка и менее чем 20-кратные — олова и сурьмы. Максимальная ошибка — 4%, средняя ошибка — 0,5%. [c.20]

В ТУ 38.401-1030-95 (ВНИИ НП) на автомобильные бензины с присадкой АПК предусмотрено определение железа экстракционно-спектрофотометрическим методом. Он заключается в экстракции железа из бензина специально приготовленным экстрагирующим раствором (3 моль серной кислоты и 1 моль пероксида водорода в 1 л водного раствора) при кипячении в течение 2-3 мин. Затем к охлажденной смеси прибавляют концентрированный раствор аммиака и сульфосалицило-вую кислоту, адут, когда закончится реакция, и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Содержание железа [c.38]

Определение железа обычно производится после предварительного концентрирования путем экстракции в виде соединения с роданид-ионом, 1-нитрозо-2-нафтолом или путем соосаждения с гидроокисью алюминия. Заканчивают определение измерением интенсивности окраски комплекса железа с сульфосалициловой кислотой [1, 2] или с о-фенантролином [4]. Указанные методы позволяют определять до ЬЮ- — 5- 10 % примеси железа. [c.405]

Показана возможность сочетания предварительного концентрирования железа (3+) соосаждением на гидроксиде алюминия и последующего определения в проточ-но-инжекционной системе (ПИС). ПИС собрана из стандартных блоков, оптимальные условия анализа установлены факторным планированием эксперимента поток — 5 % раствор роданида калия, скорость потока 2,1 мл/мин, длина спирали ЮОО мм, диаметр канала 1,3 мм, объем пробы 200 мкл, pH 1. Линейность градуировочного графика соблюдается до 2 мкг железа в пробе. При определении железа в дистиллированной воде к 200 мл добавляются последовательно 0,5 мл раствора аммиака 1 1 и 5 мл 0,1 М раствора нитрата алюминия. Отделенный осадок растворяется в 8 мл 0,5 М раствора азотной кислоты, и содержание железа в концентрате определяется в ПИС. Табл. 1. Библ. 1 назв. [c.89]

Определению железа рассматриваемым методом мешает ряд веществ. Сюда относятся прежде всего все те вещества (ионы), которые способны связывать ионы Fe или ионы NS в более прочные комплексы. Таковы, например, фториды, фосфаты, ар-сенаты, тартраты, соли ртути и др. При малой кислотности могут мешать также ацетаты и сульфаты, а при недостаточном избытке реактива—.хлоридьк Кроме того, мешают восстановители (например, ионы S, SO , J , Sn и т. п.), способные восстанавливать Fe в Fe , и окислители, окисляющие ионы NS (например, ионы Мп07, N0 , перекись водорода, концентрированная HNO3 и т. д.). [c.491]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

К фильтрату, полученному шосле определения нерастворимого остатка, прибавляют 2 капли бромной воды для окисления Ре++ в Ре+++ и осторожно кипятят до полного удаления брома. К горячему раствору прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и затем при перемешивании добавляют концентрированный раствор ЫНз до щелочной реакции. Раствор приобретает слабый запах аммиака, при этом выпадают гидроокиси трехвалентных металлов. Полученный осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой, к которой добавляют МН ЫОз и ЫНз. Определение полуторных окислов проводят так же, как и определение железа в его соединениях (см. 23). Фильтрат и промьганые воды собирают для последующих определений. [c.401]

Определение железа. К фильтрату, полученному после отделения роданида меди, добавляют 40 мл концентрированной азотной кислоты и 20 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и разбавляют раствор 75 мл дистилированной воды. [c.410]

Осадок в стакане промывают 8—10 раз теплым 0,5%-ным раствором уротропина. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл для последующего определения кальция и магния. Растворяют осадок гидратов оксидов на фильтре 15 мл концентрированного раствора хлористоводородной кислоты и затем промывают фильтр разбавленным (1 6) раствором этой кислоты, собирая фильтрат в стакан, где находилась основная масса осадка гидратов оксидов. Содержимое стакана переносят в колбу емкостью 200 мл. Этот раствор используют для хелатометрического определения железа, суммы алюминия и титана и фотометрического определения титана. [c.179]

Показана возможность дальнейшего повышения чувствительности определения примеси железа в пятиокиси тантала циклическим концентрированием примеси железа, ее экстракцией в виде роданида и реэкстракцией восстановительнобуферным раствором с батофенантролиновым окончанием определения железа. [c.237]

X о д анализа. К отобранным пипеткой 10 мл электролита в стакан емкостью 200 мл добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и небольшое количество концентрированной азотной кислоты, после чего раствор охлаждают, разбавляют водой до 150 мл и нагревают до полного растворения. Далее вводят аммиак до слабого запаха для подщелачивания пробы и вагревают ее до кипения. После этого фильтрованием отделяют осадок гидрата окиси железа и далее растворяют его на фильтре в растворе НС1 (1 1). Дальнейший ход анализа аналогичен определению железа в цинковом сернокислом электролите по методике 7—8. [c.300]

После определения железа (III) в эффлюенте рассчитывают процентное содержание его в анализируемой навеске образца. Концентрирование и определение микроколичеств железа (III) проводят не менее трех раз, результаты обрабатывают методом математической статистики. [c.168]