Молибден отделение от рения

Молибден и марганец титруются вместе с рением и мешают его определению [752]. Для отделения рения от этих элементов последние осаждают в виде гидроокисей. Практически полное отделение рения достигается экстракцией ацетоном. [c.148]

В работе [938] содержание рения в металлическом молибдене определяли по роданидной реакции после отделения рения от молибдена хроматографическим методом на анионите дауэкс-1. [c.260]

В виде роданидных комплексов рений определяли в различных объектах — молибдените [1334, 1348, 1349, 1351, 1352, 1357, 1358] и других молибденсодержащих материалах [1334, 1342, 1359, 1360], пиролюзите [1339], медных и других рудах и концентратах [1325, 1340, 1345, 1350], полупродуктах производства меди [1344[, сливах обогатительных фабрик [1335] и других материалах [1063, 1359, 1361, 1362], для отделения рения от молибдена и других металлов [1346]. [c.228]

Определению рения на фоне 2 н. раствора сульфита натрия мешают молибден, вольфрам, медь, цинк, свинец, кадмий, олово, ванадий, никель, селен и теллур, которые восстанавливаются при потенциалах, близких к потенциалу восстановления рения. В ходе анализа предусмотрено отделение рения от указанных выше элементов спеканием навески исходного материала с окисью кальция. [c.57]

Для разделения рения и молибдена были применены амберлит К-4В [35] и аниониты ША-400 [37] и Дауэкс-2 [43]. На отечественных смолах в этом направлении про[ едено много исследований. Для разделения рения и молибдена применен катионит СБС и сульфоуголь [10, 25], Д. И. Рябчиковым и А. И. Лазаревым [29] изучено поглощение молибдена и рения катионитами и показано, что сульфоуголь К обладает повышенной способностью поглотать молибден и рений из кислых растворов. Разработан метод отделения рения от значительных количеств молибдена при помощи цикла Н-сульфоуголь — кислая окись алюминия. Метод применен для определения рения в молибденовых [c.363]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Получение концентратов рения. I. Отделение рения, его идентификация и определение в молибдените. [c.353]

МОЖНО добиться хорошего отделения скандия от редкоземельных элементов, тория, циркония (при низкой кислотности), также как и от марганца, магния и кальция. Дополнительные эксперименты показали, что этим путем можно также добиться хорошего отделения скандия от иттриевых земель и тория (в 0,5 н. соляной кислоте или при pH 4—5). Отделение скандия от циркония (и гафния) происходит не так хорошо, как можно было ожидать. При pH 4—5 цирконий экстрагируется меньше, чем из 0,5 н. соляной кислоты, однако при экстракции из почти нейтральных растворов в водной фазе остается больше скандия. Экстрагируя скандий при pH 3—4 можно добиться хорошего отделения его от титана. Вместе со скандием в значительной степени экстрагируются бериллий, алюминий, возможно галлий, индий, железо(П1) , кобальт и, по-видимому, некоторые другие металлы, например такие, как молибден и рений. [c.716]

Для определения репия в материалах, содержащих до 1-10 % Re, использованы цветные реакции его с тиомочевиной, 1-фенил-2-тиомочевиной [103,132, 574, 577,1118], с сульфитом натрия [104], с тиосалициловой кислотой [526]. Определению рения этими методами мешает молибден, для отделения которого применяют различные приемы. [c.248]

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

В результате полярографических измерений были получены веские доказательства в пользу существования степени окисления -f-6, причем полярографические волны были найдены как для восстановления Тс (VII) в Тс (VI), так и для восстановления Тс (VI) в Тс (II) в 2М растворе едкого натра. В этой связи Роджерс [R66] указал, что для отделения технеция от рения и молибдена можно использовать тот факт, что при электролизе их растворов в 2М—4М растворе едкого натра на платиновом катоде образуется черно-коричневый осадок низшего окисла технеция. Рений и молибден в таких растворах не восстанавливаются при потенциалах вплоть до потенциала свободного выделения водорода на платиновом катоде. [c.154]

По другой технологической схеме, разработанной в Казахской ССР [1], пыль предварительно спекают с известью для отделения молибдена при последующем выщелачивании. Пыль смешивают с гашеной известью в соотношении 3 2 и обжигают в муфельной печи при 570—670°С с периодическим перемешиванием. Содержащиеся в пылях рений и молибден переходят соответственно в перренат и молибдат кальция. Смесь после охлаждения выщелачивают горячей водой (60—80°С). Полученные растворы, содержащие до 0,3 г/л рения и 0,1—0,2 г/л молибдена, упаривают до содержания 20—30 г/л рения. Упаренный раствор фильтруют. Осадок (в основном кальциевые соли) возвращают на повторное выщелачивание. Из раствора после охлаждения осаждают перренат калия избытком хлористого калия. Маточные растворы возвращают на упаривание. Перренат калия несколько раз перекристаллизовывают [1]. [c.624]

Рений. Все три приведенные реакции для рения специфичны в присутствии элементов данной подгруппы, и открытие его не представляет больших затруднений. Так как очень частым спутником рения является молибден, нами указан весьма практический способ отделения последнего. Таким образом, открытие рения в содержащих его рудах можно производить почти специфически, пользуясь реакцией А с хлоридом олова и теллуратом натрия (сгр. 154) и реакцией Б с хлоридом олова и диметилглиоксимом (стр. 155). [c.174]

Химически технеций, как и было предсказано [125, 69], стоит ближе к рению, чем к марганцу. Его гидроокись растворяется в растворах аммиака с образованием анионов и в растворах соляной кислоты или хлористого олова с образованием катионов. Катионный или анионный характер можно обнаружить по адсорбции на кислой или основной окиси алюминия [38]. Технеций отличается от марганца тем, что его сульфид не растворяется в разбавленных кислотах, он не осаждается с двуокисью марганца, его окись возгоняется при 400—500° С. Отделение от рения является более трудной задачей, чем отделение его от марганца. Частичного разделения можно достигнуть путем дробной кристаллизации калийных солей, а полного разделения можно достигнуть отгонкой при 200° С рения вместе с хлористым водородом из раствора в серной кислоте. В противоположность технецию, рутений вытесняется хлором из кипящего раствора. Для отделения технеция от материнского молибдена можно использовать реакцию осаждения молибдена с бензидином или оксином или же экстрагировать хлористый молибден эфиром. Полного отделения от металлической молибденовой мишени можно достигнуть путем [c.88]

Определению технеция в продуктах деления или облученном молибдене обычно предшествуют концентрирование технеция и его отделение от мешающих элементов. При извлечении технеция из продуктов деления возникает проблема его отделения от изотопов рутения, которые, образуясь почти с такими же выходами, как и Тс , обладают, однако, несравненно большей активностью. При выделении технеция 3 облученного молибдена необходимо количественно отделить его не только от молибдена, но также и рения, который обычно присутствует в молибдене в виде ничтожных примесей и концентрируется вместе с технецием. Концентрирование и отделение технеция от сопутствующих элементов производят различными методами. [c.59]

Отделение рения от вольфрама, молибдена и технеция основано на сорбции последних из роданидных растворов рений проходит в фильтрат [853, 941]. При пропускании раствора 0,5 Л/ NH4S N- 0,5 М НС1, содержащего Mo(VI), T (VH), W(VI) и Re(VII), через колонку с дауэкс-1Х8 первые три поглощаются анионитом, а репий вымывается 100 мл этого раствора со скоростью 1 мл/мин. Молибден элюируют 2,5 М растворол( NJ l4N03, [c.213]

Для отделения рения от примесей метод катионного обмена используется довольно редко, поскольку рений в водных растворах кислот и щелочей находится в основном в виде аниона ReOJ и катионитами не поглощается. Разделение рения и молибдена на катионитах основано на образовании в кислых растворах различных 110нных форм. Молибден образует иои МоОг , хорошо сорбируемый катионитом. В качестве катионитов использованы катионит КУ-2 [141—143], дауэкс-50 [263], катионит СБС [4601 и др. [c.216]

Определение рения в металлах. Содержание рения в молибдене и вольфраме определяют по реакции с диметилглиоксимом [747]. Для отделения рения от элементов основы используют сначала его экстракцию при помош и пиридина с последуюш го1 выделением рения из экстракта ионообменным методом. Коэффициенты распределения Mo(VI), W(VI) и Re(VII) при экстракции пиридином из 4N NaOH равны 0,001, 0,0001 и 640 соответственно. На этом основании предложен метод определения малых количеств рения в металлических молибдене и вольфраме. [c.260]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Меловен и Ветсел [4] описали метод количественного (колориметрического) определения рения в растворах, содержащих до 0,9 мг рения в присутствии 1 мг молибдена в объеме 100 мл. Отделение рения от молибдена можно иро-извести из сернокислого раствора (4—7 н.) действием а-бензоилоксима, нри этом молибден переходит в осадок, а рений остается в растворе. Определение рения произ- [c.6]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Кобальт и никель можно разделить при анализе руд и сплавов на ЭДЭ-Юп и дауэксе-1. Алюминий, железо и медь в бронзах можно определять на СБС в Н-форме. Можно на СБС отделить бериллий от алюминия и меди. На КУ-2 в Н- и Na-форме можно разделять магний, алюминий, хром, марганец, железо, никель, медь. Цинк из медных сплавов можно выделять на СБС в NH4-фopмe, разделять железо и молибден в сталях, ферромолибдене и рудах. Молибден и рений разделяют на СБС, КУ-1, СБСР, МСФ, ЭДЭ-Юп, сульфоугле, вофатите П, амберлите ИРА-400, дауэксе-50, вофатите Ц. Ниобий и титан можно разделить на КУ-2 в Н-форме. Отделение кадмия от свинца и висмута проводят на сульфоугле, КУ-1, СБС, СДВ-3. [c.146]

Для отделения от рения основной массы молибдена использовалось спекание с окисью кальция [406]. Молибден в виде молибдата кальция оставался в осадке, а рений — в растворе. Мнкроколичества молибдена отделяли путем экстракции 8-окси-хинолината молибдена хлороформом. [c.143]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

Молибден образует с купфероном 6HgN(NO)ONH4 два соединения состава 1 1 и 1 2. Реиий с купфероном соединений пе образует. Это было использовано для отделения молибдена от рения с целью последующего определения репия в виде гексахлорорената. Метод позволяет количественно выделять 0,4 г Мо из 1-10 — 5-10 М растворов ReO [1043]. [c.208]

Содержание рения в молибдените определяют после отделения его от примесей методом ионообменной хроматографии на колонке с анионитом ЭДЭ-10. Молибденит растворяют в HNO3 [68], раствор нейтрализуют добавлением NaOH, отфильтровывают гидроокиси. Фильтрат подкисляют конц. НдР04 до pH 2 и пропускают через колонку с анионитом (1 X 20 см). Mo(Vl) сорбируется, [c.244]

Соотношение в растворе Мо Не=10 1 и 20 1. Использование анионитов значительно усовершенствует существующий процесс их переработки за счет сокращения ряда операций нейтрализации, упаривания п др. Данные растворы с точки зрения применения 1гонноро обмена имеют сложный химический состав вследствие наличия значительного количества иримесе , которые, подобно рению, могут с успехом поглощаться 1Юнсобменными смолами. Из всех сопутствующих элементов наиболее неприятной примесью является молибден, так как отделение его от рения в силу их физико-химического сходства крайне затруднено. [c.136]

На стадии сорбции происходит очистка рения от большинства при месей и значительного количества молибдена. Дальнейшее отделение молибдена производится при вымывании молибдена 10%-ным раствором щелочи. Молибден практически полностью вымывается в одну фракцию (89—99% от поглощенного), потери в ней рения 4—15% (в зависимости от марки смолы). Для смолы АМ потерн рения в молибденовой фракции составляют 4%, для АВ-17 (16% ДВБ) —6,4% и для АН-18 — 15,5%. [c.139]

При этом он одновременно практически полностью отделяется от рутения, который в этих условиях не экстрагируется ни в форме Ни , ни в форме нитрозокомп-лексов [8]. На рис. 8 показано влияние концентрации серной кислоты на извлечение пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов (в присутствии трифе-нилгуанидинийхлорида) хлорексом (Р,Р-дихлордиэтиловый эфир). Как следует из рисунка, технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Это, по-видимому, может быть использовано для разработки метода экстракционного отделения технеция и рения от молибдена. [c.333]

Молибден Изучение условия экстракционного выделения Отделение от вольфрама Отделение от рения Отделение от рения НВг 0,5 — 3-н. НС1, лимонная кислота рН=4,5 Диэтиловый эфир, изо-бутилацетат, пропилаце-тат, изоамиловый, амиловый, изобутиловый и бутиловый спирты Ацетилацетон, хлороформ 8-Оксихинолин, хлороформ Бутилксантогенат, хлороформ [116] [164] [165] [166] [c.151]

Для отделения молибдена от вольфрама используют два основных приема. Один из них основан на различии в ходе кривых зависимости D = f (снсО- Вольфрам(У1) хорошо экстрагируется при значительно больших концентрациях НС1, чем молибден(У1). Проводя экстракцию из 5—6 М раствора НС1, извлекают молиб-ден(У1), а вольфрам(У1) остается в водной фазе [1030, 1034, 1043, 1047). Осуществление этой операции в противоточном варианте улучшает разделение [622]. Второй прием основан на связывании вольфрама(У1) в плохо экстрагирующиеся комплексы с помощью таких комплексообразующих веществ, как винная [621], щавелевая и фосфорная кислоты, NaF, HF [620]. Последние ухудшают экстракцию и молибдена, однако в значительно меньшей степени, чем экстракцию вольфрама. Условия подбирают так, чтобы молибден полностью извлекался в органическую фазу, а вольфрам оставался в водной. Эти же приемы используют и для отделения от рения(УП) [621, 1035]. [c.177]

Существует несколько экстракционных методов отделения технеция от рутения с применением различных экстрагентов. Наиболее эффективным является метод разделения, основанный на экстракции технеция в виде пертехнетата трифенилгуанидиния хлорексом (Р, Р -дихлордиэтиловым эфиром) из сернокислых сред [31]. На рис. 26 показано влияние концентрации H2SO4 на извлечение, пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов хлорексом из растворов, содержащих трифенилгуанидинийхлорид. Технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Рутений в виде катионов Ru " и Ru , а также нитрозокомплексов вообще не экстрагируется в этом случае. Методика разделения состоит в следующем. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология