Скандий методы редкоземельных элементов, тория

Отделение тория (и скандия) от редкоземельных элементов осаждением тиосульфатом натрия не дает вполне удовлетворительных результатов, так как торий при этом не осаждается количественно и разделение недостаточно четко. Этот метод менее пригоден для отделения тория от иттриевых земель, чем от цериевых . Другим недостатком метода является выделение серы в процессе осаждения, что при содержании малых количеств тория не дает возможности установить, имело ли место образование осадка гидроокиси тория. [c.604]

Осаждение щавелевой кислотой из слабокислого раствора отделяет торий от всех других членов группы аммиака (включая титан и цирконий), за исключением скандия и редкоземельных элементов. Для отделения тория от РЗЭ было предложено много методов нижеприведенные методы являются наиболее быстрыми и удобными. [c.198]

Методы, использующие различную летучесть некоторых со единений тория и редкоземельных элементов. ... Отделение тория от скандия. ........... [c.295]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Разделение редкоземельных элементов на жидких ионообменниках. Н. Разделение тория, редкоземельных элементов и скандия методом бумажной хроматографии с обращенными фазами. [c.525]

Иодатный метод, описанный в разделе Общие замечания (стр. 598) для качественного открытия тория, в измененном виде может служить также для отделения тория от скандия В этом случае редкоземельные элементы выделяют щавелевой кислотой, осадок прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и отделяют торий и скандий осаждением тиосульфатом (см. ниже). Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают [c.603]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Ионный обмен. Ионообменный метод рекомендуется для очистки скандия от наиболее трудно отделяемых примесей (редкоземельные элементы, иттрий и торий). По сравнению с другими методами разделения он имеет то преимущество, что можно получать соединения скандия высокой степени чистоты. Наряду с этим ему присущи и существенные недостатки небольшая производительность, применение дорогостоящих трудно регенерируемых реагентов. [c.253]

Для определения очень малых содержаний циркония рекомендуется метод с применением реагента арсеназо П1, за короткий срок получившего широкое распространение при определении тория, урана, циркония, протактиния, скандия, редкоземельных элементов и др. [266—268]. [c.137]

Монография посвящена новым методам, касающимся разделения и определения ряда элементов на основании применения в качестве осадителей коричнокислого аммония и коричной кислоты. Исследованиями охвачены железо, алюминий, хром, титан, цирконий, торий, индий, галлий, бериллий, уран, скандий, редкоземельные элементы, иттрий, марганец, никель, кобальт, цинк, кальций, магний. [c.2]

Осаждение иодата тория. Иодат тория малорастворим в 2—3 н. азотной кислоте. Если надо выделить только следы тория, осаждение проводят в менее кислом растворе, например в 0,5—1 н. кислоте. Этим способом торий отделяется от редкоземельных элементов и от скандия (при двукратном осаждении), а также от фосфат-ионов, но не от титана, циркония, урана (IV) и висмута, которые осаждаются вместе с торием. Эти элементы можно связать в комплексы добавлением щавелевой кислоты, тартрата и перекиси водорода . См. Объемные методы (стр. 835). [c.832]

Отделение тория и скандия приведено в соответствующих главах, посвященных этим элементам. Следующий метод может дать удовлетворительное отделение церия от редкоземельных металлов. [c.627]

Большинство редкоземельных элементов плохо поглощается анионитами из азотнокислых растворов (рис. 15. 5). Распространенный метод спектрального определения скандия и редкоземельных элементов в тории основан на ионообменном ра.зделении в 8М HNOj, [18 ]. В этой среде торий поглощается анионитом, а большинство редкоземельных элементов и скандий не поглощаются. После стадии поглощения через колонку пропускают 8М HNOg для вытеснения оставшегося раствора. Следует избегать длительного пропускания кислоты, чтобы предотвратить элюирование тория. В четырехвалентном состоянии церий ведет себя подобно торию и поэтому может быть также легко отделен от других редкоземельных элементов. Во избежание восстановления церия (IV) разделение выполняют в присутствии бромата [50]. [c.328]

Отделение титана, ванадия и вольфрама проводят при pH 4,0. К элюату прибавляют 9,00 мг нитрата бериллия, 10 см 6%-ного раствора купферона и несколько капель метилового оранжевого. При нейтрализации раствора гидроксидом аммония осаждается купферонат бериллия, с которым соосаждаются гидроксиды лантаноидов, скандия и тория. Осадок купфероната озоляют и в золе определяют редкоземельные элементы спектрографическим методом. [c.205]

Метод очистки препаратов скандия от примесей экстракцией его диэти-ловым эфиром из солянокислых растворов ], насыщенных роданистым аммонием, в последнее время стал классическим методом в аналитической и препаративной химии этого элемента. Однако имеется ряд существенных недостатков данной операции, ограничивающих применение ее в технологии. К ним относятся взрывоопасность, токсичность, низкая точка кипения экстрагента, а также неудовлетворительное отделение скандия от тория, циркония, редкоземельных элементов и других примесей при значительном их содержании (выше 1%). [c.289]

Эти реагенты, содержащие в качестве солеобразующей группы гидроксил, характерны в первую очередь для элементов, катионы которых в наибольшей степени склонны к гидролизу ниобия [95, 96], циркония [95], гафния, молибдена, скандия и некоторых других [93], для которых разработаны весьма избирательные методы определения. Определение циркония и ниобия, например, возможно в сильнокислых средах (1—6 Л НС ) при этом торий, уран, титан и редкоземельные элементы не мешают. Сульфохлор-фенол С представляет интерес также для скандия, особенно в случае определения его в присутствии больших количеств редкоземельных элементов [103]. [c.130]

Для отделения тория от небольших количеств церия и лантана можно пользоваться также осаждением перекисью водорода Этот метод не испытывался на растворах, содержащих другие редкоземельные элементы и скандий. Цирконий и титан осаждаются совместно с торием. Осаждение проводят следующим способом. Нейтральный раствор нитратов тория, церия и лантана обрабатывают 10 г нитрата аммония, разбавляют до 100 мл, нагревают до 60—80° С и затем для осаждения тория прибавляют 20 мл перекиси водорода (3%-ной). Осадок отфильтровывают и промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Если осадок окрашен в желтый цвет, что указывает на неполное отделение церия, его следует переосадить. Для этого осадок растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха и затем растворяют нитраты в 100 мл 10%-ного раствора нитрата аммония [c.602]

Таким путем авторы метода успешно отделяли торий от церия (III), лантана, неодима, празеодима и иттрия. Скандий сопровождает торий. При анализе монацитового песка С. J. Rodden в конечном осадке на обнаружил редкоземельных элементов спектрохимическим методом. [c.602]

Хлоридный метод [3]. Анализируемый раствор в концентрированной НС1, содержащий 10—120 мкг окиси скандия, разбавляют концентрированной НС1 до объема 25 мл. Добавляют 0,5 мл 30%-ной HjOa и 25 мл трибутилфосфата. Экстрагируют S и промывают органический экстракт 25 мл концентрированной НС1. Этим методом скандий отделяется от А1, Ве, редкоземельных элементов. Се, Ti и других элементов. Определению мешают железо, уран и торий, Реэкстрагируют S из органической фазы водой. [c.371]

Экстракция. Экстракционный метод рекомендуется для очистки скандия в препаративных целях. Он прост в аппаратурном оформлении, наиболее эффективен и позволяет освободиться от многих примесей. Основой метода является существенное различие в экст-рагируемости скандия и многих примесей, в том числе редкоземельных элементов и тория. Наиболее старый экстракционный способ очистки скандия — экстракция роданида скандия диэтиловым эфиром из хлоридных или нитратных растворов, предположительно в виде Н5с(СК5)4. На основании данных, приведенных в табл. 25, можно сделать вывод об эффективной очистке скандия в этом случае от многих примесей. Исключение составляют алюминий, железо (111) и бериллий [11]. [c.255]

Вскрытие серной кислотой. По сернокислотному методу [9] отвальный кек подвергается действию 98%-ной НзЗО (Т Ж = I 1) в течение 4 ч при 220° С, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При водном выщелачивании сульфатизированной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г л) и марганца (15—20 г л), цирконий, титан, торий, редкоземельные элементы, алюминий, ниобий, тантал и другие примеси. Для отделения от железа и марганца, которые являются основными примесями, используется способность скандия к образованию комплексных карбонатов с содой Ыа53с(СОз)4, и с карбонатом аммония — ЫН48с(СОз)2, растворимых в избытке соответствующего карбоната. Осуществляют эту операцию следующим образом. Сернокислотные растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2 и кипячения в течение 30—40 мин отстаивают, декантацией отделяют осадок, который отмывают горячей водой. Объединенные основной и промывной растворы при перемешивании вливают в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После 2-часового отстаивания раствор, в котором содержится скандий, отделяют от осадка, где остается основная часть Ре, Мп и Са. Осадок подвергают 3-кратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенных основного и промывного растворов после подкисления соляной кислотой (pH < 1) и кипячения для удаления СО2 гидроокись скандия осаждают прибавлением концентрированного раствора аммиака. Прокаливанием при 850° С гидроокись переводят в окись, содержащую 40—70% ЗсгОд. Схема процесса представлена на рис. 54. Основные примеси в полученном концентрате — Т1, 2х, А, Ве, ТЬ и РЗЭ. От Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ отделяют экстракционными методами с применением в качестве экстрагентов диэтилового эфира, изоамилового спирта, бутилацетата, ацетофенона. Для отделения от А1 и Ве можно осаждать скандий в виде оксалата. Извлечение скандия в окись чистотой 99,99% составляет 80—88% [9]. [c.262]

ВИЯХ цинк образует с трилоном Б бесцветное комплексное соединение, более прочное, чем с ксиленоловым оранжевым, что позволяет титровать цинк трилоном Б в присутствии ксиленолового оранжевого как индикатора. Анализ выполним в присутствии магния. Цирконий связывают предварительно эквивалентным количеством трилона Б. Можно определять цирконий и цинк из одной навески. В кислой среде титруют цирконий, а затем создав среду с pH = 5,5- 5,8 титруют цинк. Вредное влияние железа (П1) обычно устраняют прибавлением восстановителя гидроксиламина. Скандий, торий, - иттрий, редкоземельные элементы, кадмий, марганец, алюминий, никель, медь мешают титрованию цинка. Метод рекомендуется для сплавов состава Mg—Zn—Zr и Mg—Zn—Zr—La. Точность метода 0,05%. [c.203]

Ксиленоловый оранжевый в щелочных растворах имеет интенсивную красно-фиолетовую окраску, какую имеют его комплексы с катионами. Поэтому этот индикатор целесообразно применять в кислых растворах, в которых ксиленоловый оранжевый желтого цвета. Цвет раствора при титровании циркония меняется в эквивалентной точке из розового в желтый. Мешают определению железо (III) и церий (IV), которые восстанавливают гидроксиламином. Точность метода 0,02%. Магний, марганец, серебро, цинк, кальций, алюминий, редкоземельные элементы, иттрий, скандий, торий определению не мешают. Этим же методом можно определить цирконий в его солях и в двуокиси циркония (2г02). [c.239]

Для большинства редкоземельных элементов не существует специфических химических реакций. Присутствие отдельных элементов обнаруживается по характерному цвету ионов и окислов. Количественные методы анализа разработаны для церия, тория, скандия и элементов, способных переходить в двухвалентБое состояние. Для некоторых элементов разработаны быстрые методы отделения (например, для Еа и ), которые приближаются к аналитическим. [c.40]

Одновременно с достижениями в области промышленного применения редких элементов успешно развиваются и новые методы их анализа. Вероятно, наиболее важными из них являются хроматографические методы определения урана, тория, земельных кислот, полярография для урана, европия, иттербия, экстракция органическими растворителями д.ля скандия и урана и спектрофотометрия д. я редкоземельных элементов и платиновых металлов. Все эти методы включены в настоящее издание наряду с больишм числом усовершенствований в части классических методов анализа. Главы, посвященные редкоземельным металлам, торию, германию, ниобию и танталу, значительно переработаны главы, посвященные скандию, урану, рению и платиновым металлам, почти полностью написаны заново и содержат много совершенно новых аналитических методов [c.6]

Иодатный метод, описанный в разделе Общие замечания (стр. 546), для качественного открытия тория, в измененном виде может служить также для отделения тория от скандия В этом случае редкоземельные элементы выделяют щавелевой кислотой, осадок прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и отделяют торий и скандий осаждением тиосульфатом (см. ниже). Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают 5 мл воды, содержащей несколько капель азотной кислоты, и затем прибавляют 5—10 Л1Л раствора иодата (раствор 1, стр. 546), в зависимости от содержания тория. Перемешивают, прибавляют 10—20 мл раствора 2 (стр. 546), нагревают 15 мин. при 60—80 и затем дают отстояться на холоду. Фильтруют и промывают осадок отдельными порциями раствора 2. Фильтрат сохраняют. Осадок смывают обратно в стакан, прибавляют в значительном избытке раствор аммиака, кипятят для переведения иодата в гидроокись и к концу кипячения вводят мацерированную фильтровальную бумагу. Фильтруют, осадок тщательно промывают для удаления иодата, сушат и прокаливают до ThOa- Сохраненный фильтрат нагревают, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, кипятят, фильтруют, промывают осадок, так же как осадок тория, прокаливают и взвешивают в виде S 2O3. [c.551]

Хинализариновый метод определения бериллия был детально изучен Найдено, что небольшие количества магния, редкоземельных элементов, скандия, кобальта и никеля как в присутствии, так и в отсутствие тартратов дают с реагентом соединения, которые, подобно бериллию, окрашивают раствор в синий цвет. Другие металлы, например литий, щелочноземельные металлы, цинк, ртуть, свинец и торий, также дают синюю окраску, однако чувствительность реакции меньше. В щелочной среде, которая необходима для реакции с бериллием, многие тяжелые металлы осаждаются. Некоторые из этих металлов [железо (П1), титан, цирконий] дают более или менее интенсивную красноватую окраску, особенно при добавлении тартратов, удерживающих металлы в растворе. Алюминий в количестве менее 2 мг не дает окраски большие количества алюминия окрашивают раствор в красноватый цвет, причем интенсивность окраски заметно увеличивается в присутствии тартратов. [c.281]

Метод основан на вымывании азотнокислого тория из целлюлозной колонки эфиром, содержащим 12,5% (по объему) концентрированной HNO3 редкоземельные металлы и другие элементы, сопутствующие торию, при этом или не продвигаются вообще или очень медленно продвигаются по колонке. Уран, цирконий и в меньшей степени скандий, также извлекаются этим растворителем, но уран может быть уда-200 [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология