Кремнийорганические соединения, определение

Для кремнийорганических соединений, определение температуры плавления которых затруднительно, часто указывают ориентировочные температурные пределы, в которых плавится вещество. Многие кремнийорганические соединения при плавлении разлагаются, причем плавление протекает в довольно широких интервалах температур. В этом случае указывают температуру начала плавления с разложением 2з 125 Если плавление с частичным разложением может быть охарактеризовано некоторым температурным интервалом, указывают этот интервал. [c.140]

Для определения содержания спирта в данном образце кремнийорганического соединения определенный объем его подвергают такой же обработке, как указано при построении калибровочной кривой. С Ре[Ре(5СМ)б] можно определять примесь спирта от 0,5 до 2%, с метиловым фиолетовым — от 1,5 до 5%. [c.367]

В таблице приводятся экспериментальные значения температур замерзания исследованных образцов и температур замерзания абсолютно чистых веществ для ряда кремнийорганических соединений, определенные по графическому методу Россини. В таблице приведены также данные по вязкости и энергиям связи молекул этих же соединений. Энергии связей рассчитывались по уравнению зависимости вязкости жидкостей от температуры Г. М. Панченкова [49] [c.522]

Советские ученые Андрианов и Котон [6] установили, что низкомолекулярные кремнийорганические соединения определенного строения обладают исключительной склонностью к образованию высокомолекулярных веществ, названных ими полиорганосилоксанами. Работы этих ученых (1935—1939 гг.) положили начало развитию химии высокомолекулярных кремнийорганических полимеров и показали возможность применения полиорганосилоксанов в самых различных областях техники. [c.548]

В последнее время намечается определенная тенденция к применению кремнийорганических соединений при получении основы высокотемпературного масла улучшенных свойств. Компаундирование минеральных и синтетических смазочных масел с кремний-органическими соединениями заметно улучшает вязкостно-температурные, термоокислительные, низкотемпературные и другие эксплуатационные свойства. [c.165]

Опыт № 5. Определение кремния в кремнийорганическом соединении [c.47]

Растворы обычно готовят, взвешивая определенное количество образца в мерной колбочке, а затем добавляя растворитель до метки. Большинство органических веществ дает хорошие спектры при концентрациях 1 г/10 смЗ в кювете толщиной 0,1 мм в интервале 625 — 4000 см (2,5—16 мкм). Такие сильно поглощающие вещества, как фтор- и кремнийорганические соединения, разбавляют до 0,2 г/10 смЗ для области 625—1330 см (7,5 — 16 мкм). Более высокие концентрации и толщины могут понадобиться для работы ниже 600 см , за исключением очень сильно поглощающих образцов. [c.87]

Показана возможность определения ЗЬ методом инверсионной вольтамперометрии непосредственно в экстрактах, полученных после ее отделения экстракцией органическими растворителями [309—311, 1162]. Сурьму можно определять в среде некоторых неводных растворителей (например, в среде диметилсульфоксида) и ряда жидких кремнийорганических соединений, в которых можно одновременно определять также Т1 и NЬ [1503]. Рекомендовано применение смешанных растворителей [311, 875]. [c.66]

Образование на границе воздух—масло барьера из полимерных молекул кремнийорганических соединений, кроме того, создает определенные трудности для прохождения кислорода в глубь масла и, вероятно, может повышать стойкость масла к окислению. [c.108]

Крешков и др. [183] разработали методику спектрального определения фосфора в фосфор- и кремнийорганических соединениях на стилометре СТ-7. [c.162]

Определение азотсодержащих кремнийорганических соединений. Азот и карбоксилсодержащие кремнийорганические соединения находят применение в производстве полимеров, а также гидрофобных и теплостойких материалов, получаемых на их основе. Описанные в литературе методы анализа этих соединений основаны [c.166]

Относительная ошибка определения азотсодержащих кремнийорганических соединений составляет 1—2%. [c.167]

В табл. 1 приведены некоторые примеры определения кремния в различных кремнийорганических соединениях. Всего проанализировано свыше 500 соединений. [c.198]

Определение электрофизических характеристик полученных покрытий показало, что введение в битум модификаторов на основе кремнийорганических соединений позволит снизить удельный вес битума в покрытиях в три раза без ухудшения его качества. [c.134]

Разработан метод анализа кремнийорганических соединений (КОС), содержащих хром, олово й ванадий, основанный на минерализации образца плавлением с пероксидом натрия или нагреванием с серной и азотной кислотами и последующем пламенном атомно-абсорбционном определении элементов на СФМ Сатурн . Для определения кремния и хрома 25—30 мг пробы сплавляют в калориметрической бомбе с пероксидом патрия. Полученный сплав растворяют в воде при кипячении, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А). С целью уменьшения содержания в растворе натрия, вносящего помехи при анализе, 0,5 мл раствора А разбавляют водой в 100 раз и в разбавленном растворе определяют хром. [c.195]

Разделенные компоненты исследуемой смеси из колонки попадают сначала в рабочую камеру катарометра, затем в атомизатор. Абсорбционный сигнал регистрируют в течение всего времени поступления вещества в атомизатор. О количестве каждого компонента судят по площади пиков на диаграммной ленте, измеряемой интегратором И-02, Аналитическая- линия 51 251,6 нм. Печь нагревают электрическим током до 2400 °С. При меньшей температуре значительно ослабляется сигнал. При большей температуре сигнал существенно не усиливается, но сокращается срок службы графитовой трубки. Для уменьшения размывания хроматографических полос при прохождении через атомизатор отдельных компонентов на расстоянии 15 мм от каждого конца печи просверлены вертикальные отверстия диаметром 1,5 мм. При содержании в пробе углеводородов, в 1000 раз превышающем содержание кремния, никаких помех не наблюдается. Градуировочные графики строят по синтетическим эталонам. Предел обнаружения трихлорсилана и триметилхлорсилана в пересчете на кремний составляет 2 мкг/г. Относительное стандартное отклонение единичного определения 5—33%. Селективность атомно-абсорбционного детектирования примесей кремнийорганических соединений в присутствии углеводородов более чем на 3 порядка лучше селективности при детектировании катарометром. [c.275]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МОНОМЕРНЫХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.303]

Крешков А. П. и Вильборг С. С. Окисление диметиланилина феррицианидами. [Качественное обнаружение третичных смешанных жирноароматических аминов окислением феррицианидами]. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, 1947, вып. 12, с. 68—70. Библ. 4 назв. 7517 Крешков А. П. и Гурецкий И. Я- Анализ кремнийорганических соединений. Определение углерода и водорода в некоторых кремнийорганических соединениях микрометодом. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, 1952, вып. 17, с. 7—14. Библ. 19 назв. 7518 [c.285]

В сильно летучих кремнийорганических соединениях определение азота указанным путем затруднительно, а иногда и совсем невозможно. В подобных случаях можно получить удовлетворительный результат, применяя видоизмененную методику Лассеня . [c.209]

Для кремнийорганических соединений, определение температуры плавления которых встречает большие трудности, часто указывают ориентировочные пределы, в которых плавится вещество. Температуру плавления условно считают постоянной, если она при дальнейшей очистке вещества (перекристаллизация, растворение, осаждение и т. д.) больше не изменяется. Иногда колебания температуры плавления, достигающие значительных величин (до 5—10°), объясняются полиморфизмом. Такое объяснение приводится для циклодифенилсилоксанов, кристаллические разновидности которых были изучены ранее . Полиморфизм этих разновидностей был доказан на основании исследования кристаллов рентгеноскопическим методом. [c.56]

Определение влажности газообразных сред, содержания воды в минералах, кремнийорганических соединениях, органических растворителях, адсорбированной воды и другие подобные проблемы являются актуальными в технологии получения различных материалов, полупродуктов, оценки их качества. Классический способ определения следов воды, основанный на применении реактива Фишера, представляющего собой смесь иода и диоксида серы в среде метанола и пиридина, может бьхть реализован и в условиях кулонометрического титрования. Титрантом здесь является иод, генерируемый на платиновом электроде. Преимущество кулонометрического титрования перед классическим вариантом в том, что этот метод позволяет определять воду на уровне 10 - 10 %, исключив необходимость стандартизации растворов. Кроме того, при кулонометрическом титровании можно анализировать малые количества образца за счет снижения генераторного тока и времени его пропускания. [c.537]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

На кафедре аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева разработан метод определения кремния в кремнийорганических соединениях, основанный на их разложении фтористоводородной кислотой и последующем кондуктометрическом титровании в среде неводных растворителей образующейся кремнефтористоводород-ной кислоты раствором бензидина, толидина и других органических аминов [553, 554]. [c.166]

Определение ацетоксигрупп в различных замещенных ацетокси-силанах методом титрования в неводных средах. Кремнийорганические ацетоксипроизводные широко используются как промежуточные продукты для синтеза разнообразных кремнийорганических соединений путем замены ацетоксигрупп на новые функциональные группы. Для определения ацетоксигрупп в кремнийорганических соединениях предложен метод, основанный на прямом потенциометрическом или визуальном тицровании кремнийорганических ацетоксипроизводных спиртовым раствором метилата натрия в среде метилэтилкетона [547, 548]. Уравнение реакции в общей форме можно записать следующим образом [c.172]

Ход анализа. Нгв ску анализируемого вещества 0,04—0,08 г растворяют в стакане емкостью 50 мл ъ 15 мл метилэтилкетона и титруют 0,1 и. раствором метилата натрия потенциомет рически со стеклянно-каломельной системой электродов. Количество титранта, идущее на обменную реакцию с замещенными ацетоксисилана-ми, находится в прямой пропорциональной зависимости от числа ацетоксигрупп в кремнийорганических соединениях. При визуальном титровании для установки точки эквивалентности можно пользоваться тимоловым синим (0,1 %-ный метилэтилкетоновый раствор) до перехода окраски от желтой к голубой. Алкоксигруппы определению ацетоксигрупп не мешают. [c.173]

Четыреххлористый кремний и другие лег-когидролизующиеся кремнийорганические соединения мешают определению [c.155]

Кроме этого весьма обстоятельного исследования точность реплик еще не раз подвергалась проверка. Так, было найдено, что ошибка в определении линейных размеров из-за деформации лаковых и кварцевых пленок не превышает 2—3% [134, 135]. Однако эти данные относились к деталям структуры с размерами порядка микрона. Недавно была проведена количественная проверка точности метода реплик для частиц размером около 100 А [108]. Объектом служил дым SIO2, полученный сжиганием кремнийорганического соединения и содержавший практически непористые частицы. Осадок дыма был спрессован [c.111]

Определение кремния [2]. Анализируемые соединения представлены мономерными и полимерными производными силанов, сило-ксанов, силазанов, а также кремнийорганическими соединениями сложного состава, содержащими наряду с С, Н, Si, О, N, S, Hal такие элементы, как В, Na, А1, Р, Т1, Сг, Fe, Си, Zn, Ge, Sn или Ft. Определение кремния возможно в присутствии всех перечисленных выше элементов. Общим способом разложения указанных выше соединений является сплавление с КОН нри 800—850° С в герметически закрытой никелевой микробомбе. [c.197]

При определении содержания кремния в мономерных и полимерных кремнийорганических соединениях использован напорный фуль- [c.149]

Для кремнийорганических соединений практически все определения энтальпии парообразования основаКы на манометрических измерениях. Только для гексаметилдисилазана энтальпия испарения измерена на микрокалориметре. Создание надежной расчетной схемы для теплот испарения и сублимации кремнийорганических соединений требует накопления прецизионных экспериментальных данных в дополнение к большому количеству имеющихся в настоящее время величин. [c.176]

Совсем недавно была опубликована обстоятельная работа [22], в которой н.зучено окисление метнлфенилснла-нов различного состава воздухом нрн 380—465° С. Реакция проводилась в смесн паров соответствующих кремнийорганических соединений с воздухом нри пропускании их через нагретую до определенной температуры стеклянную или кварцевую трубку. В качестве продуктов реакции были обнаружены нелетучие кремнийорганнче-ские соединения тина снлоксаиов, муравьиная кислота, формальдегид, дифенил, фенол, двуокись и окись углерода, а также водород метан, этан и метанол не былн обнаружены. [c.146]

К мономерным кремнийорганическим соединениям, применяемым для синтеза полимеров или полупроводникового кремния, предъявляются жесткие требования в отношении содержания примесей, влияюш,их на качество получаемых материалов [1]. Такими примесями в диметилдихлор-силане являютсятриметилхлорсилан иметилтрихлорсилан, в метилдихлор-силане — трихлорсилан,диметилхлорсилап, четыреххлористый кремний в трихлорсилане — хлористый водород, дихлорсилан, четыреххлористый кремний. При определении примесей наиболее целесообразным является использование метода газовой хроматографии, требующего, в свою очередь, применения очень чувствительного детектора и эффективных сорбентов. [c.303]

При хроматографическом определении примесей в мономерных крем-нийоргапических соединениях возникает ряд дополнительных трудно- стей. Так, мономерные кремнийорганические соединения гидролизуются в присутствии следов влаги и легко вступают в реакцию со многими неподвижными фазами. Поэтому при анализе таких соединений особое внимание уделяется качеству осушки сорбента, газа-носителя и всей системы, а также инертности неподвижной фазы. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология