Оксалаты гравиметрическое

Гравиметрическое определение кальция основано на осаждении моногидрата оксалата кальция a Oi-HgO. При последующем прокаливании осадок переводят в карбонат кальция или в окись кальция [c.319]

Как известно, Са + в гравиметрическом анализе осаждают D виде оксалата кальция СаСгОд-НгО. Если в растворе присутствуют также Mg2+-H0Hbi (что обычно бывает при исследовании природных соединений и продуктов производства), то вследствие соосаждения и последующего осаждения получается осадок, сильно загрязненный примесью Mg 204. Чтобы освободиться от этой примеси, полученный осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в соляной кислоте. При этом получают раствор, в котором концентрация магния значительно ниже, чем в первоначальном, поскольку при осаждении было соосаждено только сравни- [c.118]

Оксалат кальция используется для гравиметрического определения и отделения кальция. Подробнее см. в разделе Гравиметрические методы . [c.13]

При гравиметрическом определении кальция чаще всего применяются органические осадители и особенно оксалаты. В некоторых случаях используются и неорганические осадители, в частности, серная кислота и ее соли. [c.26]

В гравиметрическом анализе наиболее часто используются в качестве весовой формы хлориды, сульфаты, карбонаты, оксалаты и фосфаты. Например, ионы Ag , С1 определяют в виде хлорида серебра, ион 805 — в виде сульфата бария, ионы Са +— в виде карбоната или оксалата кальция и т. д. [c.296]

Описаны методы гравиметрического определения оксалата в виде оксалата тория или кальция [5—7]. [c.152]

При гравиметрическом определении ртути в виде труднорастворимых неорганических соединений наиболее широкое распространение получили методы определения ее в виде сульфида ртути(П) и каломели [755, 1277]. Иодат ртути(П), оксалат, иодид, арсенат ртути(П), соль Рейнеке и другие соединения получили меньшее распространение для гравиметрического анализа. [c.75]

Оксалат кальция осаждают, как и при гравиметрических определениях, промывают, растворяют в соляной или серной кислоте и титруют. При большом содержании магния в образце необходимо переосаждение. [c.411]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

Определение. Наиб, надежный метод качеств, обнаружения и количеста. определения С. в прир. и пром. объектах-пламенная фотометрия. Качественно С. может быть обнаружен по карминово-красному окрашиванию пламени. Количественно С. определяют также гравиметрически в внде сульфата (осаждением из водно-этанольного р-ра), карбоната шш оксалата, а также методом комплексонометрич. титрования комплексоном ПЬ [c.442]

I — хромата серебра 2 — ок- веществ гравиметрически, салата кальция 3 — оксалата Например, потеря массы до 92 С магния (рис. 14.1, кривая 1) означает удаление [c.388]

Из анализируемого раствора ионы Са осаждают действием щавелевой кислоты или оксалата, как и в гравиметрическом анализе [c.307]

В качестве осадителя часто используют щавелевую кислоту Н2С2О4 [86, 323, 337, 829]. Некоторые исследователи отдают предпочтение оксалатам натрия и калия [355, 494, 844]. Однако удобнее пользоваться оксалатом аммония [5, 72, 291, 330, 977, 1212, 1473], включенным в рациональный ассортимент органических реагентов для осаждения и гравиметрического определения кальция. Для осаждения используют избыток насыщенного раствора оксалата аммония [753, 1211]. [c.26]

Несколько гравиметрических методов дают удовлетворительные результаты, но все объемные методы непригодны для определения ниобия и тантала из-за неполноты восстановления соединений. Гравиметрические определения успешно проводятся по методикам, описанным А. П. Поуэллом и В. Р. Шеллером [55, 61]. Их можно применять для смесей при всех соотношениях ниобия и тантала, а также для микрохимического анализа. Смешанные окислы земельных кислот сплавляют с бисульфатом и плав растворяют в горячем насыщенном растворе оксалат аммония. Раствор для удаления кремнистого вещества фильтруют. Фильтрат кипятят, обрабатывают 2%-ным раствором танниновой кислоты и титруют 0,5 н. аммиаком до образования устойчивой мути в растворе. Танниновую кислоту добавляют в следующих пропорциях [c.126]

Соединения кальция могут быть удалены из раствора осаждением в виде оксалата кальция. Определение щелочных металлов заканчивают либо химическим — гравиметрическим методом, либо физическим — методом эмиссионной фотометрии пламени. [c.182]

Определение кальция в системе алюминат лантана—титанат кальция представляет большие трудности, обусловленные мешающим влиянием алюминия, титана и лантана. Применение гравиметрического оксалатного метода [1] в данном случае невозможно, так как лантан также осаждается оксалатом [2] и, кроме того, метод длителен. Комплексонометрическое титрование также неприменимо, так как А1, Т1 и Ьа в условиях титрования кальция гидролизуются с образованием осадков. [c.292]

Гравиметрический (в виде оксалатов) [c.10]

Отделение от сопутствующих элементов и гравиметрические методы определения содержания РЗЭ основаны на предварительном осаждении РЗЭ в виде оксалатов П2(С204)з-пН20 и последующем их прокаливании до оксидов. Осаждение оксалатов РЗЭ проводят из солянокислого или азотнокислого растворов при pH О—2 путем добавления равного объема насыщенного раствора щавелевой кислоты при температуре 60—80 °С и выдержки в течение нескольких часов. Растворимость оксалатов в этих условиях незначительна и уменьшается с увеличением атомного номера элемента (оксалаты РЗЭ иттриевой группы заметно растворимы в оксалате аммония). Оксалаты прокаливают при 900 °С. Весовой формой является смесь оксидов РЗЭ. [c.197]

Реактивы и растворы. 1) Кислота серная, р = 1,84 г/см и 2,5 М, раствор 2) персульфат аммония, 25%-ный раствор (свежеприготовленный) 3) сульфат железа (II) — аммония (соль Мора), 0,017 М раствор (для его приготовления 10 г соли растворяют в 200—300 мл воды, к раствору добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят его объем до метки водой и перемешивают титр раствора соли Мора устанавливают по раствору сульфата церия, концентрация которого предварительно определена гравиметрическим оксалат-ным методом, после окисления церия (III) до церия (IV) персульфатом аммония в условиях, описанных ниже в этой методике) 4) ортофе-нантролин 5) индикатор (ферроин или фенилантраииловая кислота) [c.205]

С [1243]. Лучшие результаты получаются при промывании осадка раствором оксалата аммония и насыщенным раствором оксалата кальция (ошибка +0,07%) [117, 204, 238, 239] прн гравиметрическом определении. В этом случае удаление из осадка оксалата аммония не имеет смысла, так как нри его прокаливании образуются летучие вещества (аммиак, окись углерода, двуокись углерода и вода). При гравиметрическол определении (весовая форма — СаС О -НзО) осадок оксалата кальция промывают спиртово-эфирной смесью. [c.28]

Осаждение прочими органическими реагентами. С н а ф т и л-гидроксамовой кислотой кальций образует желтый осадок, ири нагревании переходящий в красный- Нафтилгидрок-самат кальция имеет более низкую растворимость, чем оксалат кальция. Нафтилгидроксамовая кислота может применяться для гравиметрического определения кальция [696]. [c.32]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной иябыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829 хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588J. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [И, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. [c.70]

В качестве типичного примера первого способа приведем осаждение оксалата кальция мочевиной при гравиметрическом определении кальция. Мочевина настолько слабое основание, что добавление ее мало влияет на pH, но при натревании до 85—100 С она гидролизуется [c.24]

В классическом гравиметрическом методе определения кальция осаждением его в виде оксалата в присутствии магния обычно рекомендуют прибавлять такое количество оксалата, которого будет достаточно для его соединения с кальцием и магнием, чтобы избежать недо-осаждения оксалата кальция. При этом всегда имеется некоторый риск загрязнения осадка оксалата кальция в результате соосаждения, а также последующего осаждения малорастворимого дигидрата оксалата магния. Механизм осаждения оксалата магния из пересыщенных растворов изучили Пейсач и Бриская [13]. Они показали, что скорость осаждения оксалата магния из пересыщенного раствора после образования центров кристаллизации является скоростью первого порядка и зависит от концентрации оксалата магния, но скорость образования центров кристаллизации очень низкая и является скоростью третьего порядка. [c.76]

Для определения отдельных компонентов в смеси большой интерес представляют термогравиметрические методы, поскольку они обеспечивают быстрый контроль с автоматическим взвешиванием. Точность метода до 1 300. Метод позволяет анализировать смеси веществ. Так, пользуясь термогравиметрическим методом, можно с успехом проанализировать смесь оксалатов кальция и магния путем прокаливания при 500° С СаСОз + MgO и СаО+ + MgO при 900 °С с последующим взвешиванием [33]. Точно так же смесь нитратов серебра и меди (И) анализируют путем прокаливания AgNOa + uO при температуре 280—400 °С и Ag -f uO при температуре выше 529 °С и взвешивания. Хоган, Гордон и Кемпбелл [34] определяли перхлорат калия в присутствии нитрата бария, используя катализирующее действие последнего на термическое разложение перхлората калия. Важно, что данные, представленные Дювалем [32], позволяют сделать правильный выбор температуры сушки или прокаливания осадков. Обычно условия могут варьироваться. Так, хлорид серебра легко высушивается в интервале температур от 70 до 600 °С [32]. Для точного проведения гравиметрического определения обычно рекомендуется нагревание до 130—150°С. При этом остается только около 0,01% адсорбированной воды оставшиеся следы воды удаляются только при плавлении вещества, которое наступает при 455 °С. [c.204]

Другие гравиметрические методы основаны на применении 8-гидроксихииолина [36], вариаминового голубого [37] и тетра-фениларсонийхлорида [15]. Последний метод включает предварительную экстракцию трибензиламином и может быть применен для определения вольфрама в присутствии ванадия и титана. Метод рассчитан на определение 5—60 мг вольфрама, он применен для анализа про.мышленных проб в основном сплавов. Степень экстракции несколько снижается в присутствии хлорида и ацетата и существенно уменьшается в ряду SOi РО4 , цитрат, тартрат, оксалат. [c.237]

Позже были изучены новые реагенты хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия (ТФП) и нитрон [19]. ТФП (2%-ный раствор) образует в 0,2 М растворе НС1 осадки с иодидом, роданидом, нитрагом, перхлоратом, перманганатом, бихроматом, гексацианоферри-том(П) и хлоридными комплексами цинка, свинца, кадмия, олова (II), платины(IV) и золота (III). Осадки не образуют фторид, бромид, иодат, хлорат, сульфат, оксалат и хлоридный комплекс железа (III). Реагент можно использовать для гравиметрического определения 40—160 мг перхлората [c.404]

В других исследованиях основное внимание было уделено процессу старения осадка. В общепринятой методике продолжительность созревания осадка составляет несколько часов, а лучше — ночь. Это значительно увеличивает продолжительность анализа. Естественно, были сделаны попытки найти способы химической обработки осадка, которые обеспечили бы большую экспрессность анализа. Например [27], было найдено, что замораживание осадка смесью твердого СО2 с ацетоном в течение 15 мин и последующее оттаивание его водой с температурой 60—70°С в течение 15 мин оказывает такое же действие, как и продолжительное созревание осадка при комнатной температуре. Этот метод применим для ускоренного созревания не только сульфата бария, но и MgNH4P04 и оксалата тория. Использование предложенного метода позволяет уменьшить продолжительность гравиметрического определения сульфата с 10 до 2 ч. [c.523]

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафепилфосфония [589, 679, 956] или четырехзамещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, перйодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(H), Sn(IV), d(II), Zn(H), Fe(III), o(II), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МСУ или [М(8СМ)б] [545]. Хлорат-ион может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют. [c.34]

Как видно, термогравиграмма оксалата кальция значительно сложнее других термогравиграмм, изображенных на рис. 6-4. При температуре ниже 135°С удаляется адсорбированная влага и образуется моногидрат СаСзОА-НгО, при 225°С превращающийся в безводный оксалат. Резкое изменение массы около 450 °С указывает на разрушение оксалата кальция с образованием карбоната кальция и окиси углерода. Последняя ступень на термогравиграмме соответствует превращению карбоната в оксид кальция и углекислый газ. Очевидно, гравиметрическая форма, используемая для осадка оксалата кальция, зависит от условий прокаливания. [c.154]