Хромосорб анализ газов

Хромосорб 102 — для анализа газов и соединений низкого молекулярного веса. [c.19]

Установлена возможность анализа высококипящих в-в на колонке с низким содержанием НФ при применении катарометра в качестве детектора. Проведен анализ 7 высококипящих гетероциклических и стероидных соединений при 200 и 250° НФ-КР-54 (5%) на хромосорбе W газ-носитель Н2. [c.48]

В связи с широким применением ДПФ при анализе проб окружающей среды исследовано влияние паров воды на показания детектора. В присутствии паров воды показания ДПФ увеличились для тиофена на 12% и для бутилмеркаптана на 25%. Концентрацию паров воды в газе-носителе измеряли детектором по теплопроводности. При высоких температурах хроматографической колонки подавление сигнала может быть связано с улетом неподвижной фазы. При 130 °С улет неподвижной фазы (5% 5Е-30 на хромосорбе W) соответствует потоку циклогексана 1,4 X Х10 , г/с, т. е. потоку, при котором начинает заметно проявляться подавление сигнала. Присутствие углеводородов и воды не влияет на величину экспоненты п. [c.160]

Дл/1 газо-жидкостного хроматографического анализа высокомолекулярных фракций к-парафинов, как правило, используют колонки, наполненные инертными носителями с нанесенными термостабильными жидкими фазами. Так, при применении наполнителя 1 % апиезона L на хромосорбе W (максимальная рабочая температура 300 °С) компонентный состав к-парафинов определяют до G34 [69], [c.43]

Смесь парафинов и неомыляемых соединений анализируют на стальной колонке размером 400 X 2 мм, заполненной хромосорбом (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенной жидкой фазой 8Е = 30 (10%). Программирование температуры колонки от 120 до 300 °С проводят со скоростью 3 °С/мин, скорость газа-носителя (азот) — 50 мл/мин, объем пробы — 0,8 мкл. На газо-жидкостных хроматограммах имеются достаточно симметричные пики основных компонентов легкокипящей части оксидата — монокарбоновых кислот от С2 примерно до Сю—Сц, а при анализе смеси парафинов и неомыляемых соединений — к-парафиновых углеводородов примерно от С12 ДО Сзх—С33. Расчет фракционного состава по хроматограммам проводят методами, описанными в разд. 1.1.2.6. и 1.3.1.2.5. Извлеченную из слоя анионообменника смесь жирных кислот анализируют методами, описанными в разд. 1.3.1.2. [c.80]

Условия хроматографического анализа были следующими длина колонки 2 м набивка — хромосорб , обработанный 10%-ной щелочью, на которой нанесен апиезон Ь (20% по весу) температура колонок 100°С детектор пламенно-ионизационный газ-носитель гелий, скорость 110 мл/мин. [c.67]

Для ввода продуктов деструкции из ловушек в газовый хроматограф ловушки нагревали до 300° С со скоростью 15 град/мин. Каждая ловушка была соединена с отдельным хроматографом, специально предназначенным для анализа продуктов, конденсирующихся в данной ловушке. Для анализа продуктов из первой ловушки использовали хроматограф с программированием температуры колонки и пламенно-ионизационным детектором. Разделение проводили на колонке 700x0,4 см, заполненной 4% карбовокса 20 М на хромосорбе. Анализ легких газов из второй ловушки проводили при комнатной температуре на хроматографе с катарометром. Для разделения использовали колонку 200x0,4 см, заполненную силикагелем. Тяжелые продукты, сконцентрированные на спирали при 150° С собирали и взвешивали. [c.161]

Хроматографический анализ реакционной смеси проводили на приборе ЛХМ-72 с пламенно-ионизационным детектором. Использовали колонку длиной 1 м, заполнен-йую неопептилгликольсукцинатом, нанесенным на хромосорб G. Газ -поситель—азот. Температура колонки 225°С. Температура детектора 260°С, испарителя 320 С. В ка-, че стве внутреннего стандарта применяли диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.27]

Качественный анализ кислот и количественное определение дикарбоновых кислот (в виде метиловых эфиров) проводили на хроматографе ЛХМ-72, с пламенно-ионизационным детектором. Использовалась колонка длиной 2 м, заполненная неопентилгликольсукцииатом, нанесенным па хромосорб О. Газ-носи-те.ль — азот. Темие])атура колонки повышалась со ско )остыо 10 °С/мин от 70 °С до 210°С. Температура детектора 260°С, температура испарителя 320°С. В качестве внутреннего стандарта применялся диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.35]

Разработка пористых полимерных сорбентов, таких, как пораиак и хромосорб серии 100, позволила существенно усовершенствовать методы анализа газов и небольших по-пярных мопекуп. Пористые полимеры имеюа1> большую удельную поверхность, порядка 400-800 м /г, что позволяет проводить разделение, но из-за такой высокой величины поверхности разделение на пористых полимерах проводят при 150-200 С. При этом результаты аналогичны получаемым при комнатной температуре при использовании обычных насадок с неподвижными жидкими фазами. Порапак С и хромосорб 102 близки по свойствам и представляют собой сополимеры стирола и дивикилбензола. Изменяя химический состав полимеров, можно получать сорбенты с другой селективностью, подобные порапаку 5, хромосорбу 103 и т. д. В работах Дейва /3/, Супины и Роуза /24/ сопоставляются свойства [c.74]

Исходный циклогексанол и катализат анализировали газо-.хроматографичес ким методом на модифицированном хроматографе Хром-1 с пламенно-ионизационным детектором. Для анализа использовали колонки диаметром о мм и длиной 2 м. В качестве неподвижной фазы применяли полиметилфенилси-локсан ПМФС-4 (15%) иа хромосорбе Скорость газа-носи- [c.61]

В катализате определяют содержание циклогексанона гид-.роксиламиновьш методом, а также проводят хроматографический анализ. Последний осуществляют по модифицированной язхми методике с применением хроматографа Перкин-Эльмер с пламенно-ионизационным детектором. Для анализа использовались колонки наружным диаметром 3,1 мм и длиной 1750 мм. В качестве неподвижной фазы применяли силиконовое. масло ДС-710 на хромосорбе Скорость газа-носителя (гелия) составляла 2,4 л1ч, температура О Пределения 160°С. [c.52]

По окончании испытаний анализируют продукты реакции определяют количество бензина в катализате, концентрацию легких углеводородов С1—Ср, и водорода в газе и содержания кокса на катализаторе. Для анализа катализата используют фрактометр 8 с длиной колонки 183 см. Неподвижной фазой служит силиконовая смазка, нанесенная иа хромосорб Ш, а газом-носителем — гелий. Углеводородные газы анализируют в двух хроматографах 9 и 10. В хроматографе 9 определяют содержание водорода и метана. Колонка этого хроматографа заполнена молекулярными ситами, газом-носителем служит азот. В приборе хроматографе 10 определяют углеводороды Сг—Се, используя в качестве неподвижной фазы бутилмалеат, а в качестве газа-носителя — гелий. Анализ катализата проводят на специальном анализаторе углерода. [c.163]

I — цитронеллол II — гераниол, а — хроматограмма смеси терпенов б — хроматограмма слоя GGI4 после первой экстракции пропиленгликолем в — хроматограмма слоя I, после второй экстракции пропиленгликолем г — хроматограмма пропипенгликолевого экстракта смеси терпенов. Условия анализа длина колонки 180 с сорбент — 2.5% карбовакса 1540 на хромосорбе температура 175 скорость потока газа 60 см /мин газ-носитель Не. [c.245]

Содержание свободного ментола должно быть не менее Методика количественного определения ментола в мятно методом газожидкостной хроматографии. Анализ проводят раторном газовом хроматографе ГХМ-72 на s-образных насг колонках длиной 3 м с внутренним диаметром 4 мм. Тверды тель — хромосорб W (60—80 мет), неподвижная фаза — п ленгликоль, газ-носитель — гелий, в качестве детектора [c.24]

Стоимость природного газа увеличивается, вследствие чего возрастает интерес к газохроматографическим методам, позволяющим получать большую информацию о составе фракции Се. На рис. 8-15 приведена схема разработанной недавно системы для анализа ириродного газа [12]. Система состоит из двух кранов-переключателей и ДТП с одной нагреваемой нитью. В качестве предколонки используется микронасадочная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 0,78 мм, внешний диаметр 1,6 мм), заполненная сорбентом 10% ОУ-ЮО на хромосорбе Н (80-100 меш). Для проведения анализа используют 3 аналитические колонки [c.114]

В ряде работ [1, 51—53] описывается успешное разделение окислов азота на пористых полимерных сорбентах. Одна из хроматограмм приведена на рис. 29. Разделение осуществлено на колонке с порапаком Р длиной 5 м при температуре 30° С [52]. Однако Троуэл [53], определявший окислы азота в выхлопных газах, полагает, что при газохроматографическом анализе окислов азота на порапаке или хромосорбе 102 двуокись азота взаимодействует с указанными сорбентами. В результате образуются окись азота, вода и происходит нитрование ароматических колец полимерных сорбентов. [c.114]

Хроматографический анализ проводили на хроматографе ЛХМ-8М при 127°. Газ-носитель — гелий, длина колонки 2 м, 5% СКТФТ-50 иа хромосорбе О . [c.89]

Используют колонку длиной 2,7 м, внутренним диаметром 4 мм, заполненную двумя неподвижными жидкими фазами, нанесенными на хромосорб . В начальный участок колонки (20 см) помещают трикрезилфосфат (15%), остальную часть колонки заполняют ПЭГ-4000 (10%). Оптимальные условия анализа температура колонки 80° С, испарителя 200° С, скорость газа-носителя (гелий) 40 мл/мин, детектор иламенно-ионизационный, доза [c.192]

Анализ проведен на хроматографе фирмы ЗЬапс1оп , на стеклянной коло1г-ке в качестве неподвижной фазы 1% НПГА на хромосорбе -А У. Газ-поситель — аргон. Детектирование р-иоппзационпое. Анализ проведен в условиях температурного программирования от 85 до 230° (скорость —Ъ в 1 мип.). [c.35]

При анализе ТМС-производных методом газожидкостной хроматографии используют в качестве газа-носителя — азот или гелий. В качестве жидкой фазы используют различные силиконовые масла и полиэфиры. Наиболее селективными фазами из вырабатываемых отечественной промышленностью являются неполярное метилхлорсиликоновое масло и полярный политриэтиленгликольсебацинат. В качестве твердого носителя применяют адсорбенты порохром-3 или хромат N (за рубежом широко применяют хромосорб- У). [c.138]

Условия анализа хроматограф Цвет , стационарная фаза — апиезон Ь, неподвижная фаза — хромосорб W, длина колонки, 3 м. внутренний диаметр 1колонки 4 мм, температура колонки 2(Ю°С, температура в испарителе 300—360°С, газ-носитель—гелий, скорость газа-носителя 60 мл/ мй н, детектор — катарометр. [c.66]

Мартин и Кневель [194 ] применили для определения воды газо-хроматографический анализ продуктов катализируемой кислотами реакции между 2,2-диметоксипропаном (ДМП) и водой, протекающей с образованием ацетона и метанола (см. гл. 7). Разделение ДМП и продуктов гидролиза осуществляли на медной колонке размером 240x0,6 см с хромосорбом W, содержащим 30% тетра-кис(2-гидроксиэтил)этилендиамина. Непрореагировавший ДМП служил удобным внутренним стандартом, а количество выделившегося ацетона соответствовало содержанию влаги в анализируемом объекте. [c.302]

Колышко и сотр. [145] показали применимость спектрофотометрии в ближней ИК-области в интервале 1,9—2,1 мкм (5180 см ) для определения воды в бинарных и тройных смесях спиртов (С — j), хлороформа, ацетона и метилизобутилкетона. Органические компоненты смеси анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на колонках, заполненных порапаком Q, а также хромосорбом W с 10% полиэтиленгликоля (см. гл. 5). Содержание воды рассчитывали на основе измерения ИК-поглощения образцов той же смеси растворителей с содержанием воды 0,2 и 0,5%. Воспроизводимость определения при анализе смеси ацетона с этанолом (7 3) при содержании воды 0,340% составила 0,003%. [c.427]

Возможность разделения на компоненты фракции — gi н-парафинов, а-олефинов и а,, ю-диенов, а также выделенных методом элюентного адсорбционного микрохроматографирования а, со-диенов Сю—Сз1 (см. разд. 1.2.2.1.2) изучена в условиях программирования температуры газо-жидкостного хроматографирования [132]. Условия хроматографирования стальная колонка размером 2000 x 2 мм заполнена хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесеннсй жидкой фазой — полиэтиленгликольадипинат (7%) и ортофосфорная кислота (1%), программирование температуры от 100 до 200 °С са скоростью 2 °С/мин, детектор — пламенно-ионизационный, расход газа-носителя (азот) — 40 мл/мин, объем пробы — 0,2—0,5 мкл. На графике зависимости логарифма относительного времени удерживания от числа атомов углерода в молекуле получают изогнутые линии (рис. 8). Наиболее полное разделение на компоненты всех трех групп углеводородов получают в области С —С ,, с дальнейшим увеличением числа атомов углерода в молекуле четкость разделения падает. Однако при анализе группы а, ш-диенов симметричные пики полностью разделенных компонентов получают до С ai- [c.69]

Для анализа используют газо-жидкостной хроматограф со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором и устройством программирования температуры колонки до 300 °С. Легкокипящую часть оксидата разделяют на стальной колонке размером 200 X 2 мм, заполненной хромосорбом (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенным полиэтиленгликольадипинатом (7%) и Н3РО4 (1%). Программирование температуры колонки от 80 до 150 °С проводят со скоростью 3 °С/мин, расход газа-носителя (азот) — 50 мл/мин, проба 0,2 мкл. [c.80]

Разработаны условия достаточно эффективного анализа монокарбоновых кислот в свободном виде на полиэфирных фазах с добавкой фосфорной кислоты. Так, по ГОСТ 5.246—69 контроль фракций СЖК С,—С, в производственных условиях осуществ ляют на колонке из нержавеющей стали размером 1000x4 мм, заполненной модифицированным ортофосфорной кислотой (10%) хромосорбом Р (фракция 0,12—0,16 мм) с нанесенной полиэфирной фазой (10%) (реоплекс, этиленгликольадипинат и др.) изотермическое хроматографирование при 190 С температура испарителя пробы 270 °С детектор по теплопроводности расход газа-носителя (водород) — 50— 60 мл/мин. Пробы фракции СЖК С,—С вводят в свободном виде в объеме 2—8 мкл. Расчет хроматограмм осуществляют по методу внутренней нормировки с введением калибровочных коэффициентов для кислот Сд—С 4. [c.95]

Анализ проводят в следующих условиях стальная колонка размером 200 х2 мм заполнена хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенными ортофосфорной кислотой (1 %) и полиэтиленгликольадипинатом (7%) детектор — пламенно-ионизационный расход газа-носителя (аргон) — 50 мл/мин, расход воздуха — 400 — 500 мл/мин, расход водорода — 50 мл/мин температуру колонки программируют от 130 до 220° С для фракций С —С,в и С17 С20 и от 120 до 220 °С для фракции С,—Сд со скоростью 2 °С/мин с момента подачи пробы объем подаваемой пробы до 1 мкл (все фракции набирают в микрошприц без растворителя, фракции С —С и 17 Сго — при небольшом нагревании). Заполненную свежеприготовленным наполнителем колонку предварительно подвергают температурной стабилизации в хроматографе при непрерывном пропускании газа-носителя со скоростью 50 мл/мин по следзгющей схеме повышение температуры от 80 до 220 °С со скоростью 20 °С/ч, выдерживание при 220 °С в течение 45 ч. [c.96]

Число атомов угльро да в молекуле метилового эфира идентифицируемой кислоты может быть определено гидрированием и повторным хроматографическим анализом (пик, соответствующий метиловому эфиру ненасыщенной кислоты, пропадает, появляется пик эфира легко идентифицируемой насыщенной кислоты). Для этой цели целесообразно использова ть часть хроматографической колонка [381 ] или конструктивно простую приставку к, газо-жидкостному хроматографу [382 ], позволяющие в течение нескольких минут провести полное гидрирование, например смеси метиловых эфиров кислот 18 1, 18 2, 18 3 до эфира кислоты 18 О, и последующий хроматографический анализ. Процесс гидрирования протекает на платиновом [381 ] или палладиевом катализаторах (наносят 1 % Рй на хромосорб Р, фракция 0,211—0,160 мм) [382] в токе водорода при 200 °С и не сопровождается побочными превращениями. [c.169]

Анализ проводят в стальной колонке размером 610x6,3 мм заполненной предварительно обработанным кислотой хромосорбом W (фракция 0,424—0,211 мм) с нанесенной жидкой фазой ЗЕ-ЗО (2%), температуру колонки программируют от 125 до 405 °С со скоростью 5,6—15 °С/мин, детектор — по теплопроводности, расход газа-нбси-теля (гелйй) — 100 мл/мин, максимальная температура детектора и испарителя пробы соответственно 418 и 425 °С. [c.211]

Анализ проводили на хроматографе Цвет . Колонки длиной 2 м, набивка — хромосорб W (обработанный 10%-ным раствором щелочи), на который нанесено 20% аниезона L температура колонок 100° С детектор пламенно-ионизационный. Газ-носитель гелий, скорость потока 110 мл1мин. [c.340]