Проба концентрация вещества для ЯМР-спектроскопии

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

В соответствии с существующей в настоящее время теоретической концепцией получение абсолютно чистых веществ т. е. совершенно не содержащих примесей) принципиально возможно, но только в очень небольшой области концентраций для достаточно большой пробы чистого вещества и за более или менее ограниченный промежуток времени. Для контроля чистоты необходимы особо чувствительные методы анализа. Применение методов ультрамикроанализа позволяет осуществить мечту аналитиков — обнаружение отдельных атомов в матрице вещества. Одним из таких методов является лазерная спектроскопия. Вещество испаряют и атомы селективно возбуждают действием лазерного излучения в узкой области частот. Возбужденный атом затем ионизируется вторичными фотонами. Число испускаемых при этом свободных электронов фиксируют пропорциональным счетчиком. С помощью эффективно действующей лазерной установки можно ионизировать все атомы определяемого вещества. Метод, основанный на использовании этого явления, называют резонансной ионизационной опектро-скопией (РИС). Например, можно определять отдельные атомы цезия. В другом варианте метода — оптически насыщенной нерезонансной эмиссионной спектроскопии (ОНРЭС) — измеряют интенсивность флуоресцентного излучения возбужденных атомов. Чтобы отличить излучение определяемых элементов от излучения других компонентов пробы, длины волн флуоресценции сдвигают воздействием других атомов или молекул. Этим методом также можно определять отдельные атомы вещества, например натрия. [c.414]

В принцице едва ли имеются ограничения относительно применяемых растворителей. По возможности, однако, в Н-ЯМР-спектроскопии используют не содержащие протонов растворители (например, СО4, Sj или дейтериро-ванные соединения, такие, как D I3, gD и т. д.). Необходимо отметить, что ЯМР-спектр одного и того же вещества в зависимости от его концентрации, а также от природы растворителя может иметь различный вид. Причина этого заключается в многочисленных вариантах взаимодействия вещества пробы и растворителя. [c.261]

Использование в масс-спектрометрии исследуемого вещества в виде разбавленных растворов представляет собой проблему, справиться с которой значительно труднее, чем при измерении спектров в ультрафиолетовой или инфракрасной областях. Методы абсорбционной спектроскопии позволяют пользоваться очень разбавленными растворами, если измерения проводить в сравнительно больших кюветах. Однако подобный прием непосредственно нельзя перенести в масс-спектрометрию, так как вспрыскивание очень большого количества пробы приведет к повышению давления в ионном источнике, который перестанет нормально работать. Другими словами, существует верхний предел общего количества вводимого в прибор вещества, и если исследуемый компонент присутствует в слишком низкой концентрации, то в наблюдаемом масс-спектре будут представлены очень сильные пики растворителя и чрезвычайно слабые пики растворенного вещества. Очевидно, что в таких случаях следует или сконцентрировать раствор, или, что еще лучше, полностью удалить растворитель. [c.305]

Определяя с помощью ИК-спектроскопии строение какого-либо вещества, обычно достаточно установить наличие тех или иных полос поглощения и качественно оценить их интенсивность сильные, средние, слабые полосы). При этом — в отличие от УФ-спектроскопии — нет необходимости точно указывать молярную концентрацию и толщину слоя исследуемой пробы. [c.187]

Рентгеновская спектроскопия, рентгеноспектральный анализ, рентгеновская эмиссионная спектроскопия, рентгеноспектральный локальный анализ, рентгеновский электронно-зондовый анализ — сфокусированный пучок электронов (электронный зонд) возбуждает рентгеновское излучение в микрообъеме анализируемого образца (шлиф), который служит анодом разъемной рентгеновской трубки. Излучение разлагают в спектр интенсивность соответствующих линий зависит от концентрации элемента в данном микрообъеме. Локальность составляет 0,1—0,3 мкм , локальный предел обнаружения —10 г. Интенсивность линий определяемого элемента А сравнивают фотографическим способом с интенсивностью / ближайшей линии стандартного элемента. Последний заранее вводят в пробу в известном весовом количестве (метод внутреннего стандарта). Отношение интенсивностей аналитических линий пропорционально отношению массовых количеств определяемого (Сд) и стандартного (с ) веществ [c.15]

Прямые методы. В этих методах используется зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Свойством, зависящим от природы вещества, является, например, длина волны спектральной линии в эмиссионной спектроскопии, потенциал полуволны в полярографии, а количественной характеристикой служит интенсивность сигнала — интенсивность спектральной линии в первом случае, сила диффузионного тока — во втором. В некоторых методах связь аналитического сигнала с природой вещества установлена строго теоретически. Например, линии в спектре атома водорода могут быть рассчитаны по теоретически выведенным формулам с использованием фундаментальных констант (постоянная Планка, заряд электрона и т. д.). Взаимосвязь качественной и количественной характеристик приведена на рис. 1.1. По оси абсцисс отложены однородные характеристики Р, например длины волн спектральных линий в порядке их возрастания, а по ординате — интенсивность аналитического сигнала /. При качественном анализе наблюдают сигнал, например, какая из ожидаемых длин волн появится в спектре пробы, а при количественном измеряют интенсивность сигнала. [c.7]

При определении следовых количеств элементов весьма полезной может быть эмиссионная спектроскопия [17]. С ее помощью твердые образцы можно анализировать непосредственно, не прибегая к разложению органических веществ или растворению. Все определимые элементы анализируются одновременно. Обычно для увеличения чувствительности большой объем пробы водного раствора упаривают досуха. Если пользуются методом плазменной струи, то тяжелые металлы, содержащиеся в водных растворах в концентрациях порядка 1 млн" , можно определять без предварительного концентрирования [24]. [c.551]

Эмисс1юниый спектральный анализ основан на изучении спектров излучения различных веществ. Он предполагает сжигание пробы анализируемого вещества. При этом оно испаряется, диссоциирует на атомы или ионы, которые, возбуждаясь, дают спектры. Излучаемый свет, проходя через стеклянную призму спектроскопа, разлагается на разные цвета, и экспериментатор наблюдает ряд цветных линий (линейчатый спектр). По наличию этих линий судят о присутствии того или иного элемента в анализируемом веществе. Количественное определение элементов основано на измерении интенсивности спектральных линий того или иного элемента чем выше концентрация элемента, тем больше интенсивность его спектральных линий. Количественные определения выполняют при помощи стиломет-р о в. Для полуколичественных определений используют стило-скопы (рис. 89). Эти приборы служат для визуального наблюдения спектров. Когда необходимо получить их фотографии, применяют спектрографы, позволяющие более объективно оценить количественное содержание элемента. Степень почернения линий на фотопластинке (плотность почернения) пропорциональна концентрации элемента и измеряется микрофотометрами. Концентрацию элемента находят по градуировочной кривой, которую вычерчивают, зная интенсивность линий эталонных образцов. [c.455]

Для анализа без пробоотбора, т. е. практически без разрушения, следует использовать плоские или близкие к плоскости поверхности полупродуктов или готовых изделий. Такие поверхности диаметром по крайней мере 10 мм нужно выбирать так, чтобы они были доступны для возбуждения и чтобы свет от источника возбуждения имел беспрепятственный проход по оптической оси спектроскопа. На готовых изделиях и уже смонтированных деталях можно выбирать только поверхности, несущественные для работы детали. Использование для анализа краев и углов изделий возможно только в исключительных случаях (разд. 7.5). Науглероженные и азотированные поверхности сталей не пригодны, поскольку при их использовании меняются условия испарения вещества в плазму разряда. Поверхности, обработанные сварочной горелкой или расположенные рядом со сварочным швом, не подходят для анализа вследствие возможных изменений химического состава материала на поверхности, обусловленных отжигом или разбрызгиванием расплавленного металла. Масса анализируемой детали должна быть достаточно большой для того, чтобы избежать при возбуждении нагрева поверхности до красного свечения. При обработке выбранной поверхности проб или готовых изделий следует принимать во внимание следующее. Поверхность должна быть свободна от всех посторонних веществ, таких, как оксидный слой, металлическое покрытие, слой смазки, краска и т. д. При анализе сталей интенсивность линий железа уменьшается в присутствии ржавчины. В результате этого увеличиваются величины отношений интенсивностей линий аналитических пар и полученные значения концентраций, т. е. искажаются [c.273]

Метод инфракрасной спектроскопии. В процессе анализа хладонов и маслохладоновых смесей этот метод [44] требует тщательного отделения следов масла и других примесей, имеющих полосы поглощения в той же области частот, что и вода. Присутствие таких веществ в анализируемом продукте может значительно повлиять на точность результата. Анализ хладона ведут по жидкой фазе. Масса пробы около 200 г. Продолжительность анализа 10—30 мин. Диапазон измеряемых концентраций 1 100 ррт. Погрешность приблиэительно 5% отн. Метод инфракрасной спектроскопии с применением фотометра 16 [c.16]

Гигрометр для хладонов [123] обеспечивает непрерывное определение концентрации воды в технологических потоках и в отдельных пробах хладона. Анализатор работает на газообразном веществе, поэтому проба жидкого хладона (100—300 г) перед подачей в прибор должна испаряться с постоянной скоростью в специальных устройствах [12, 123]. Точность анализа отдельных проб хладона сопоставима с точностью гравиметрических 1методов и метода инфракрасной спектроскопии. Продол- ительность выхода прибора на режим при измерении концент- рации воды в области 5 ррт 1 ррт при непрерывной продув- [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология