Концентраты аналитические, получени

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

Для получения аналитических концентратов применяют различные методы фазового разделения образование летучих продуктов и отгонку их, методы экстрагирования несмешивающимся с водой растворителем, электролиз с ртутным катодом, методы осаждения. [c.90]

Одним из наиболее распространенных методов получения аналитических концентратов является осаждение с коллектором. При этом реакция осаждения и явление соосаждения используются только для получения аналитического концентрата, а само определение выполняется другими методами, чаще всего колориметрическим или полярографическим. При определении спектральным, радиохимическим и другими методами также Б ряде случаев необходимо предварительно получать аналитические концентраты. [c.90]

К сожалению, даже для рассматриваемого простейшего случая одновременного движения по образцу очищаемого образца двух затвердевающих зон решение дифференциального уравнения (111.35) в аналитическом виде получить не удается, вследствие чего и здесь приходится прибегать к численным расчетам. Полученная на основании таких расчетов (а = 0,5 Мо = 8Ст, С = = 0т) зависимость степени очистки веш ества от положения фронта кристаллизации второй затвердевающей зоны графически представлена на рис. 35 (кривая 3). Здесь же для сравнения приведены кривые, рассчитанные для процессов однократного (кривая /) и двукратного (кривая 2) зонного замораживания с отбрасыванием От молей концентрата примеси по окончании каждого цикла. Из рис. 35 видно, что перемещение вдоль очиш,аемого образца одновременно двух затвердевающих зон (кривая 3) приводит к существенному повышению эффекта очистки по сравнению с перемещением одной затвердевающей зоны (кривая /). Эффект очистки, достигаемый при таком двухзонном замораживании, выше эффекта очистки при двукратном зонном замораживании с одной затвердевающей зоной (кривая 2). [c.130]

Количественный анализ. В количественном анализе метод ионообменной хроматографии применяется для разделения близких по свойствам элементов (веществ), получения аналитических концентратов, а также в объемных методах анализа. [c.193]

Получение аналитических концентратов. Для этого используют катиониты и аниониты. Основное условие эффективности концентрирования — поглощение ионов с максимально возможной величиной Ка и их элюирование при Ка 0. В таких условиях из большого объема раствора удается поглотить определяемые ионы на колонках небольших размеров, а затем элюировать поглощенные ионы небольшим объемом соответствующего реагента. При удачном выборе условий поглощения и элюирования одновременно с концентрированием определяемого элемента возможно его отделение от мешающих ионов. [c.205]

Получение аналитических концентратов. Ионы метал лов, извлеченных из разбавленных растворов на адсорбци онно-комплексообразовательной колонке, могут быть де сорбированы небольшим объемом подходяш,его реагента и таким образом сконцентрированы в несколько десятков и сотен раз. Наиболее подходящими десорбентами являются сильные кислоты, смещающие равновесия (202) и (207) в сторону разложения комплексов. Извлеченные ионы металлов можно определить в полученном концентрате любым методом. [c.249]

Радикальным способом повышения отношения сигнал/шум в вольтамперометрии является электрохимическое концентрирование определяемого вещества. Для этих целей удобно выделять определяемый компонент на поверхности индикаторного электрода электролитически, подобрав соответствующее значение потенциала электролиза, а также с помощью окислительно-восстановительных реакций или в результате адсорбции. Полученный концентрат затем может быть подвергнут электрохимическому превращению. Поскольку содержание определяемого вещества в концентрате на несколько порядков выше по сравнению с раствором, величина аналитического сигнала резко возрастает. Этот подход используется в инверсионной вольтамперометрии (ИВА). [c.413]

Руководствуясь предположением о том, что истинное количество смол в отложениях составляет значительный процент, с целью быстрого получения постоянного веса меньшей навески смол был применен обычный аналитический прием — разведение их концентратов в бензине с концом кипения 50° до объема 100 мл с последующим испарением 5 мл раствора и доведением до постоянного веса остатка при ПО". [c.287]

При определении примесей в ртути химико-спектральными методами следует предпочесть способ получения аналитического концентрата растворением ртути в азотной кислоте с последующим удалением ее восстановлением до металла гидразином, муравьиной кислотой и другими восстановителями. В методе удаления основной массы ртути отгонкой [706] возможны значительные потери некоторых примесей, обладающих значительной упругостью паров при температуре кипения ртути. При отгонке ртути улетучиваются С(1, 2п, Т1, ЗЬ, некоторые металлы, находящиеся в поверхностных пленках в виде окислов, а также 3, Зе и Те, находящиеся в ртути в виде соединений с ней. При растворении ртути в азотной кислоте целесообразно ее распыление сжатым воздухом. [c.182]

Для получения аналитического концентрата примесей пробу вольфрама обрабатывают хлористым водородом, при этом концентрируются примеси, так как хлорид вольфрама возгоняется [379]. Это приводит к увеличению чувствительности определения кальция от 10 до 10 %. [c.120]

В тех случаях, когда перед конечной стадией определения необходима обработка материала разделение, получение аналитических концентратов и т. п., или обсуждается вопрос относительно определения малых количеств того или другого компонента в отсутствие других, тогда чувствительность характеризуют иначе. Ее выражают в весовых единицах определяемого вещества в том объеме раствора (или массы образца), который реально использовался в конечной стадии определения. [c.30]

Разделения, основанные на равновесии между твердой и жидкой фазами. К наиболее известным и распространенным методам относится осаждение. Из новых методов необходимо отметить соосаждение. При осаждении твердая фаза захватывает из раствора ряд веществ, которые сами по себе растворимы в данных условиях. Соосаждение в обычном анализе препятствует хорошему разделению. Однако, пользуясь методом соосаждения, можно выделить из раствора ряд примесей осаждением с коллектором. Поэтому соосаждение — основной метод получения аналитических концентратов он щироко применяется также в радиохимии, для получения многих чистых реактивов и т. п. [c.43]

Ионообменники применяются в аналитической химии для получения аналитических концентратов, отделения анионов фосфата или сульфата от катионов металлов, для высокой очистки воды и т. п. Однако наиболее важное значение они имеют для разделения близких по свойствам металлов, например редкоземельных, а также ряда других. Отделение основано на том, что в растворе создают определенные химические условия, при которых один из компонентов не поглощается, а другой (или другие) остается поглощенным ионообменными группами ионита. Наиболее важные типы обмена при разделении ионов [c.52]

ПРИМЕНЕНИЕ ЗОННОЙ ПЛАВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ КОНЦЕНТРАТОВ [c.375]

Для получения материалов высокой чистоты большое распространение получил метод зонной плавки [5], позволяющий путем многократной перекристаллизации расплава концентрировать примеси в относительно небольшом участке образца. Последнее может быть использовано в аналитических целях. На целесообразность использования зонной плавки для получения аналитических концентратов указывалось в ряде работ [6—9]. В этой области уже выполнено несколько конкретных исследований [10—13, 16], но число их пока еще ограничено. В литературе неоднократно обращалось внимание на недостаточное использование широких возможностей этого метода в аналитической практике [3, 14, 15]. [c.375]

Применение зонной плавки для получения аналитических концентратов 377 [c.377]

Показана возможность применения зонной плавки в аналитических целях. Описаны условия применимости зонной плавки для получения аналитических концентратов. [c.390]

В аналитической практике применяют еще один способ приготовления эталонов, заключающийся в следующем. Сначала готовят смеси на выбранной основе, содержащие по одной примеси в различной концентрации. Затем из этих смесей составляют серию эталонов с одинаковой суммарной концентрацией примесей. Таким образом, эталоны различаются лишь отношением концентраций примесей, в то время как общее количество всех примесей во всех эталонах одинаково. При работе с такими эталонами золу разбавляют угольным порошком с таким расчетом, чтобы в подготовленном для анализа образце ее содержание равнялось суммарному количеству оксидов в каждом эталоне. При этом плотность всех эталонов и образцов практически одинакова, благодаря чему во всех случаях в канале электрода масса веп ества одинаковая. На скорость и характер испарения анализируемого вещества, а также на возбуждение его спектра оказывает большое влияние суммарное количество металлов в пробе. Поэтому постоянное соотношение между количествами металлов и угольного порошка в пробе стабилизирует эти процессы. Другой способ приготовления эталонов сложнее, чем путем последовательного разбавления концентрата оксидов. Однако он способствует получению более правильных результатов [24]. [c.97]

Представленные на рис. 15 хроматограммы свидетельствуют о достаточно полном отделении сульфидов от тиофенов. По отработанной иа искусственных смесях методике проводилось выделение сульфидов из концентратов ОСС, полученных из дистиллятов 150—360°С (рис. 16). Как видно из хроматограмм и аналитических даннь(х, сульфиды практически полностью отделяются от тиофеноароматической части концентратов. [c.41]

Развитие ультрамикрометодов в значительной степени стимулировалось исследованием свойств новых радиоактивных искусственно получаемых элементов, количества которых сначала были очень малы. Методы ультрамикроанализа можно также использовать для определения микропримесей в аналитических концентратах, полученных, например, путем соосаждёиия с коллектором, а также во всех тех случаях, когда количество вещества крайне невелико для проведения обычного анализа. [c.140]

Методика определения. На аналитических весах отвешивают около 600 мг исследуемого ильмеиитового концентрата, помещают навеску в платиновый тигель, прибавляют несколько капель концентрированной Нг504, 10 г пиросульфата х. ч. и сплавляют при 800—900° С до получения прозрачного плава. [c.261]

Соосаждая микрокомпоненты на формирующихся осадках макрокомпонентов, повышают концентрацию примесей в 10—20 тыс. раз и более. Выделенные на коллекторах микроосадки отфильтровывают, промывают, озоляют и растворяют в возможно меньшем объеме подходящего растворителя. Полученный аналитический концентрат анализируют обычными химическими, физико-химиче-скими или физическими методами. [c.103]

Определение цинка в этих условиях ненадежно из-за наложения линий хрома на аналитическую линию цинка 334,50 нм. Поэтому часто применяют химико-спектральные методы. Так, в работе [269] описана экстракция примесей В1, Сс1, РЬ, Си, Ре, Мп, ZIl, Со, N1 в виде комплексов с NaДДK. Полученные концентраты анализируют методом сухого остатка на поверхности электрода. Отгонкой хрома в виде летучего СгОзС12 получают обогащение 19 примесей приблизительно в 20 раз вместе с хромом отгоняются хлориды А8(1П), В(1П), Ое(1У), Зп(1У) и ртуть [341]. [c.179]

Об успешном развитии метода твердофазной спектрометрии свидетельствуют данные табл. 14.4.94. Для получения аналитического концентрата чаще всего используют следующие приемы. Сорбционное концентрирование в статических (I) или динамических (П) услови- [c.335]

Основные области применения фотометрического анализа те же, что и спектрального анализа определение 1—0,001% примесей в различных технических и природных матери пах. Фотометрический метод по сравнению со спектральным ана изом дает возможность определить большее количество различных элементов и материалов. Далее при фотометрическом анализе результаты более точны, нет необходимости применять заранее проверенные стандарты. Фотометрические методы разработаны для определения содержания металлов и неметаллов. Фотометрические методы легко совмещаются с методами получения аналитических концентратов, что необходимо для анализа микропримесей 10 — 10 %. Фотометрические методы широко применяются для автоматического, а также для дистанционного контроля. [c.9]

Показана возможность определения хемилюминесцентным фотографическим микрометодом 10 —10 % кобальта в металлическом никеле [58]. Сочетая этот метод с предварительным получением аналитического концентрата кобальта (экстракцией хлороформом в виде кобальтроданиддиантипирил-метана), можно определить 10 г кобальта в 1 л водного раствора. Разработана методика определения кобальта в витамине после сжигания последнего и переведения в раствор [59]. [c.93]

Предложенные экстрагенты уже в настоящее время нашли применение. Так, для получения перрената аммония высокой чистоты применялось извлечение рения трибутилфосфатом из солянокислых растворов [561. Для аналитических и радиохимических целей применяются метилэтилкетон и ацетон. Кроме того, авторамисовместнос Л. В. Борисовой проведено экстракционно-фотометрическое определение рения в большом числе различных сплавов, руд, концентратов и в ряде технологических растворов. Амины (в основном хинолин) также применялись для анализа сплавов с содержанием рения до 20%. К настоящему времени разработан метод отделения и определения рения в некоторых производственных сернокислых растворах с использованием спиртов. [c.259]

Применение аонной плавки для получения аналитических концентратов 385 [c.385]

Практическое применение метода зонной плавки для получения аналитических концентратов нами использовалось в спектральном анализе висмута [12] и свинца [13] высокой чистоты, содержащих следы Ад, Си и Т1. Как было указано в этих работах, для получения достаточно высокого коэффициента обогащения конец образца (концентрат) имел значительно меньшее нопереетое сечение по сравнению с основным з частком анализируемого образца. Это достигалось помещением образца в специально изготовленные лодочки, концы которых значительно сужены. Кроме того, для получения меньшего веса концентрата при заданной его длине устанавливался определенный угол наклона образца по отношению к горизонтали. Легко показать, что соотношение между величиной этого угла и величинами высот образца в начале и конце концентрате) образца будет иметь вид [c.389]

Сернисто-ароматические концентраты. Матрица калибровочных коэффициентов для расчета группового состава сернисто-ароматических концентратов приведена в табл. 55. Аналитические характеристики включают в себя суммарные интенсивности пиков характеристических групп осколочных ионов (массы первых членов гомологических рядов ионов, входящих в эти группы, даны в обозначениях характеристических сумм), а также семь характеристических сумм, полученных суммированием интенсивностей пиков семи пар гомологических рядов ионов с четными и нечетными массами М+ и (М—Н) . В случае перекрывания характеристических групп ионов в гомо.тогических рядах предварительно осуществляют разделение сложной огибающей интенсивностей пиков на составляющие. Результаты контролируют по равенству единице вкладов в полный ионный ток всех неизвестных, а также по значе- [c.344]

Для определения продуктов износа в работавших маслах эмиссионным методом пробу озоляют с оксидом галлия(III) в качестве коллектора. Образец масла нагревают до 60 °С и тщательно перемешивают. Затем в платиновый тигель помещают навеску пробы 1 г, добавляют 100 мг оксида галлия, греют на горелке Бунзена и поджигают. По окончании горения сухой остаток прокаливают 1,5 ч в муфельной печи при 550 °С. Полученную золу взвешивают и смешивают с равным количеством буферной смеси — фторид лития + -Ьграфитовый порошок (1 10). Эталоны готовят путем разбавления порошкового концентрата соединений определяемых элементов оксидом галлия до концентраций 100—5 мкг/г. Затем к полученным смесям добавляют равные количества буферной смеси. Спектры фотографируют на спектрографе Хильгер , модель Е-492. Образец (20 мг) испаряют в дуге постоянного тока силой 12 А из кратера нижнего электрода (анода). Верхний электрод заточен на конус. Оба электрода для очистки предварительно обжигают 45 с в дуге при токе силой 12 А. Аналитический промежуток 3 мм, экспозиция 40 с, диапазон определяемых концентраций 5—100 мкг/г. Использованы следующие аналитические линии Ag 328,07 нм, А1 328,02 нм, Сг 284,32 нм, Си 327,40 нм, Fe 302,06 нм, Мо 313,26 нм, Ni 305,08 нм, РЬ 283,31 нм, Sn 284,00 нм, Ti 319,99 нм. Линия сравнения Ga 260,20 нм. Среднее относительное стандартное отклонение составляет 7—11% [306]. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология