Эталоны ддя анализа золы

Спектральный анализ золы нефтяных и других органических продуктов включает следующие операции по подготовке пробы к анализу. Навеску пробы озоляют (с кислотой или без нее) и золу разбавляют угольным порошком в 3—100 раз. При озолении с коллектором к навеске пробы добавляют определенное количество (обычно 50—500 мг) угольного порошка, масло сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка в тигле доводят до заданного значения, добавляя угольный порошок. Эталоны приготавливают обычно путем последовательного разбавления смеси оксидов определяемых элементов угольным порошком. Для приготовления серии эталонов смесь оксидов разбавляют в 5—1000 раз и более. Пробы и эталоны испаряют из канала нижнего электрода. [c.96]

Значительно легче получить стабильные растворы со смесями нескольких растворителей. Для прямого определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и присадках атомно-абсорбционным методом использована система смешанных растворителей, состоящая из толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4 по объему). Эталоны готовят следующим образом. Сначала хлорид кальция, ацетаты цинка и магния растворяют в этаноле до концентрации металла соответственно 500, 500 и 100 мкг/мл. Затем различное количество концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл толуола и объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Рабочие эталоны содержат 0,05—6 мкг/мл металлов. Навеску образца, содержащего около 0,3 мг кальция, 0,1 мг цинка и 0,05 мг магния, также растворяют в 20 мл толуола и объем раствора доводят до 100 мл уксусной кислотой. При изменении концентрации масла в растворе от О до 2% абсорбция постоянна для всех элементов. Результаты анализа совпадают с данными, полученными с металлорганическими эталонами, а также методом химического анализа золы [72]. [c.102]

В косвенном методе анализа углей предусматриваются прямое озоление пробы и анализ золы [314]. Навеску 1—2 г угля помещают в холодную муфельную печь, нагревают печь до 500 °С и при этой температуре выдерживают 2 ч. Дверца печи все время открыта. После охлаждения золу растирают в яшмовой ступке, опять прокаливают в печи 1 ч при 500 °С, охлаждают и взвешивают. Золу смешивают с равным количеством буферной смеси (10% карбоната стронция в угольном порошке). Эталоны готовят иа основе смеси оксидов, приведенных выше. Условия анализа примерно такие же, как и для прямого анализа угля. Благодаря концентрированию примесей при озолении чувствительность повышается примерно на порядок. [c.221]

При анализе золы лучшие результаты обычно получают с эталонами, приготовленными по второму способу. В этом случае золу разбавляют с таким расчетом, чтобы в приготовленном для анализа [c.67]

ЭТАЛОНЫ ДЛЯ АНАЛИЗА ЗОЛЫ [c.68]

Состав эталонов для анализа золы [c.69]

При анализе руд и минералов пробу обычно дозируют по массе. Этот способ дозировки удобен при наличии сравнительно большого количества анализируемого вещества и заполнении неглубокого канала большого диаметра. Однако для анализа золы нефтепродук тов более предпочтительны электроды с узким глубоким каналом, в котором помещается от 3—5 со 10— о вещества. При заполнении таких электродов неизбежны заметные потери пробы. Поэтому дозировка по массе в данном случае неудобна. Эталоны и подготовленные образцы золы вводят в канал электродов объемно. Считают, что во всех случаях в канале электрода помещается одинаковое весовое количество вещества. На самом деле это допущение не всегда справедливо. [c.70]

Озолением работавшего масла получают более легкий порошок (плотность 1,2—2 г/слг ), содержащий значительное количество примесей. Поэтому для удобства анализа золу больше разбавляют угольным порошком (до соотношения 1 30), в результате чего плотность смеси снижается до 0,44 г/сл . В таком случае в канале электрода помещается одинаковое количество пробы и эталонов. [c.71]

При анализе органических веществ образец озоляют, а затем проводят спектральный анализ золы. Широко распространено озоление с применением коллектора. Для этого в тигель помещают навеску исследуемого органического вещества и 100— 300 мг спектрально чистого угольного порошка, перемешивают, сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Присутствие угольного порошка, являющегося хорошим адсорбентом, сокращает потери металлов при озолении. Массу прокаленного остатка доводят угольным порошком до нужного значения. Эта операция дает возможность сконцентрировать пробу в десятки раз. Метод особенно эффективен при анализе органических веществ с низкой зольностью. Для работы используют единые эталоны на основе графитового порошка. [c.13]

Способ ослабления низкоэнергетического у-излучения отличают высокая чувствительность к зольности и влияющим факторам, поэтому требуются их стабилизация или введение корректирующих сигналов. При энергии <7,11 кэВ устраняется влияние Ре, однако остается влияние Са и 5 кроме того, нужны аналитические пробы. С увеличением энергии снижается влияние гранулометрического состава, но растет — флуктуаций химического состава золы, а также плотности, влажности и толщины слоя. Для исключения влияния двух последних параметров стабилизируют насыпную плотность. В работе [31] описан портативный рентгеновский абсорбционный анализатор с источником "Агп и мишенью из серебра. В ФРГ запатентованы способ и устройство анализа состава по отношению интенсивностей прошедшего через пробу и эталон излучения , в Японии — способ измерения сернистости угля, основанный на интенсивности до заполнения, чем обеспечивается одинаковая для разных измерений случайная погрешность . (Ввиду больших погрешностей метод, однако, не получил широкого распространения.) [c.36]

При работе с растворами значительно облегчаются и становятся более точными такие операции анализа, как приготовление эталонов, отбор средней пробы, введение внутреннего стандарта и др. Кроме того, при возможности использования для анализа сразу всей навески золы, растворенной всего в нескольких миллилитрах раствора, можно озолять меньшую навеску нефтепродукта. И, наконец, при более воспроизводимых результатах работы искры увеличивается точность анализа. [c.181]

Этим методом нами проведены анализы нескольких эталонных образцов с заведомо известным содержанием различных элементов, а также большого количества проб золы каменных и бурых углей с различным содержанием алюминия, железа, титана и др. Во всех случаях определение содержания алюминия производилось также весовым методом (по разности). [c.202]

Эталонами для определения элементов в золах нефтей и битумоидах являются золы нефтей и битумоидов (того же региона, из которого отобраны нефти), содержание элементов в которых определяется химическим анализом или методом добавок. Эталоны с меньшими концентрациями могут быть приготовлены разбавлением золы чистым 5102, а с повышенными концентрациями —добавлением в золу соответствующих элементов. Эталоны предварительно следует проверить построением для них градуировочных графиков, которые должны быть прямолинейными в пределах определяемых концентраций. [c.282]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

При определении малых примесей в нефтепродуктах широко применяют различные методы обработки пробы перед анализом. При этом преследуют различные цели концентрирование малых примесей, удаление мешающих элементов, устранение влияния основы и т. д. Часто подготовка пробы завершается получением и анализом водных растворов определяемых примесей. В таких случаях в качестве эталонов обычно используют водные растворы неорганических соединений. Однако применение таких эталонов не дает возможности получить информацию о полноте выделения интересующих элементов из пробы нефтепродукта, Поэтому даже при использовании косвенных методов анализа в ответственных случаях, а при разработке новой методики обязательно, нужно применять эталоны из металлорганических соединений, которые должны проходить все стадии обработки, подобно анализируемым пробам. Конечно, для этой цели лучше всего использовать нефтепродукт, сходный по составу с анализируемым, и с точно известным содержанием примесей, Но это очень трудно реализовать на практике. Поэтому обычно ограничиваются введением в чистый нефтепродукт синтетических металлорганических соединений, А в работе [189] при определении следов металлов в нефтепродуктах путем их кислотного озоления, перевода золы в раствор и анализа растворов методом вращающегося электрода, с водными растворами неорганических эталонных соединений, внутреннего стандарта и буфера, взятыми в нужных соотношениях, проводили все операции по химико-термической обработке, как с раствором золы нефтепродуктов. [c.94]

В аналитической практике применяют еще один способ приготовления эталонов, заключающийся в следующем. Сначала готовят смеси на выбранной основе, содержащие по одной примеси в различной концентрации. Затем из этих смесей составляют серию эталонов с одинаковой суммарной концентрацией примесей. Таким образом, эталоны различаются лишь отношением концентраций примесей, в то время как общее количество всех примесей во всех эталонах одинаково. При работе с такими эталонами золу разбавляют угольным порошком с таким расчетом, чтобы в подготовленном для анализа образце ее содержание равнялось суммарному количеству оксидов в каждом эталоне. При этом плотность всех эталонов и образцов практически одинакова, благодаря чему во всех случаях в канале электрода масса веп ества одинаковая. На скорость и характер испарения анализируемого вещества, а также на возбуждение его спектра оказывает большое влияние суммарное количество металлов в пробе. Поэтому постоянное соотношение между количествами металлов и угольного порошка в пробе стабилизирует эти процессы. Другой способ приготовления эталонов сложнее, чем путем последовательного разбавления концентрата оксидов. Однако он способствует получению более правильных результатов [24]. [c.97]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Для спектрографического определения микроэлементов в нефти и природных битумах помещают 40—500 мг пробы в платиновый тигель, слегка нагревают, добавляют 0,15—0,25 мл концентрированной серной кислоты и осторожно перемешивают. Образец нагревают на песочной бане, медленно повышая температуру до 500 °С. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 2—3 ч при 600 °С. Золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, кислоту выпаривают на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл 3 н, азотной кислоты. Рабочие эталоны с концентрацией определяемых элементов 0,1—50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем разбавления концентрата водой. Графитовые электроды с плоским концом обжигают в дуге постоянного тока силой 6 А в течение 25 с и пропитывают полистиролом, погружая на 15 с в 3%-ный раствор полистирола в бензоле, и сушат. Электроды [c.190]

Разработаны косвенные методы анализа консистентных смазок. В работе [308] 2—3 г смазки смешивают в платиновой чашке с 2 г оксида лантана, смесь сжигают в пламени горелки и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 550 °С. Золу растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу, разбавляют водой в 30 раз и анализируют методом ПЭС. Аналитические линии Li 670,8 нм, Ва 493,4 нм, Са 422,7 нм. Используют воздушно-ацетиленовое пламя. Концентрация металлов в рабочих эталонах составляет 10—50 мкг/мл. Эталоны готовят растворением хлорида бария, карбонатов кальция и лития в подкисленной воде (2—10 мл хлороводородной кислоты на 1 л воды). [c.215]

Золу или эталон (10 мг) и 30 мг буферной смеси растирают в агатовой ступке 10 мин и вводят в канал угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока силой 9 А. Использованы следующие линии Са 317,93 нм, Си 327,40 нм, Ре 302,11 нм, Мп 280,11 нм и Рс1 342,12 нм. При концентрации меди 0,7—3,2 мкг/г, марганца 0,8—21 мкг/г и железа 5— 220 мкг/г коэффициент вариации результатов анализа составляет 5,6—7,5%. Результаты анализа хорошо коррелируют с данными, полученными атомно-абсорбционным методом после кислотного озоления пробы. Уместно отметить, что применение такого экзотического внутреннего стандарта едва ли оправдано, так как палладий практически ни по одному показателю не отвечает требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту для определения меди, марганца и железа. [c.217]

Для анализа нефтепродуктов и их золы применяют два основных способа приготовления эталонов. По первому способу в чистую основу вводят известное количество определяемых примесей и получают головной эталон, последовательным разбавлением которого готовят серию эталонов. При этом каждый последующий эталон содержит меньшее суммарное количество примесей, но отношение между нх концентрациями во всех эталонах постоянно. Изменяется лишь концентрация. Для приготовления эталонов по второму способу вначале готовят смеси, состоящие из основы и одной примесн в различной концентрации. Затем смешением этих смесей составляют серию эталонов с одинаковой суммарной концентрацией примесей. Первый способ проще и менее трудоемок, однако он не во всех случаях предпочтителен. Применение того или другого способа приготовления эталонов определяется характером изменения концентрации примесей в пробах. [c.67]

При работе с эталонами, содержащими одинаковое суммарное количество примесей, золу разбавляют угольным порошком с таким расчетом, чтобы в подготовленном для анализа образце ее содержание равнялось суммарному количеству окислов в каждом эталоне. Плотность всех эталонов и образцов практически одинакова, благодаря чему во всех случаях в канале электрода помещается одинаковое весовое количество вещества. [c.72]

Спектральный анализ золы нефтепродуктов в настоящее время проводят, применяя в качестве источника возбуждения спектра дугу постоянного или переменного тока. Однако при использовании порошковых методик возникает ряд трудностей и неизбежны погрешности в составлении эталонов при введении внутрен-пего стандарта, разбавлении пробы и т, п. Кроме того, примене-пие порошковых хметодик связано с использованием для анализа сравнительно большого количества золы, часто намного превышающего то, которое требуется при данной чувствительности анализа. Отсюда возникает необходимость озоления значительного количества нефтепродукта, в результате чего увеличивается время анализа и возрастают потери. [c.181]

Порошковые эталоны применяют при анализе золы или при прямом анализе коксов, углей и отложений. В зависимости от способа озоления (прямое или кислотное) эталоны готовят из оксидов или солей. При испарении из канала электрода сильно разбавленных угольным порошком соединений их исходная форма не имеет значения, так как в результате интенсивного термохимического воздействия все они приобретают единую форхму и испаряются практически одинаково. Поэтому желательно работать с оксидами, так как они менее гигроскопичны. В случае отсутствия оксидов их легко приготовить путем прокаливания нитратов и карбонатов. Сульфаты менее удобны, так как для их разложения требуется более высокая температура. [c.95]

При анализе руд и минералов пробы обычно дозируют по массе. Этот способ дозировки и введения пробы в канал электрода удобен при наличии сравнительно большого количества анализируемого вещества и заполнении неглубокого канала большого диаметра. Однако для анализа золы нефтепродуктов гтредпочтительнее электроды с узким глубоким каналом, так как это способствует уменьшению влияния третьих элементов. При заполнении таких электродов неизбежны заметные потери пробы. Кроме того, часто аналитик не располагает достаточным количеством материала для дозировки по массе. Поэтому дозировка по массе в данном случае неудобна. Эталоны и подготовленные образцы золы вводят объемно в канал электродов. При этом считают, что во всех случаях в канале электродов находится одинаковое количество вещества. На самом деле не всегда это допущение справедливо. Так, при озолении моторного масла с присадкой ВНИИ НП-360 получают порошок с насыпной плотностью приблизительно 2,40 г/см1 При разбавлении золы угольным порошком плотность смеси уменьшается и по мере увеличения кратности разбавления приближается к плотности чистого угольного порошка (0,43 г/см ). В связи с тем что в золе свежего масла содержится мало примесей, для надежного количественного определения золу разбавляют всего в 3—4 раза, но сравнивают с младшими эталонами, полученными путем значительного разбавления смеси оксидов. При этом различие в плотности пробы и эталонов достигает 25%. Следовательно, при объемном заполнении электродов в канал вводят пробы больше, чем эталонов. Это соответственно влияет на сиг- [c.96]

Другой особенностью отложений, затрудняющей анализ, является форма содержащихся в них примесей. Мы отмечали выше, что основная масса продуктов износа растворена в работавшем масле или находится в виде твердых частиц размером 1—2 мкм. В отложениях продукты износа находятся преимущественно в виде крупных частиц, особенно в отложениях из картера, фильтра грубой очистки и грязеуловителей коленчатого вала. В них продукты износа обычно имеют форму лепестков толщиной в несколько микрон и поперечником в десятки и сотни микрон. В обкаточный период, а также при повышенном износе двигателя значительная часть металлических частиц бывает размером свыше миллиметра. Из-за этой особенности затрудняется использование прямых методов анализа, а также отбор представительной пробы малой массы, так как одна-две крупные частицы, случайно попавшие в пробу массой несколько десятков миллиграмм, существенно искажают результаты анализа. Поэтому для получения достоверных данных необходимо усреднение по большой навеске пробы или большому числу параллельных анализов малых навесок. Весьма сложно также приготовлять эталоны для анализа таких отложений, подавлять влияние состава и т. д. Все эти трудности отпадают при озолении пробы и анализе золы или ее раствора. Поэтому анализ подобных отложений лучше проводить после их озоления косвенными методами. Зольность (табл. 46), групповой состав (табл. 47) и плотность отложений (от 1 до 1,4 гклР) изменяются в очень широких пределах. Данные таблиц относятся к товарным маслам неизвестного происхождения. Все масла отвечали требованиям ГОСТ. Масла АСЗп-10 изготовлено на Новоуфимском заводе из сернистых нефтей. [c.179]

Количественный спектральный анализ золы проводили в Ленинграде в лаборатории спектральных исследований Всесоюзного нефтяного научно-исследовательского геоло-го-разведочного института (ВНИГРИ). Зольные остатки нефти и нефтепродуктов анализировали на кварцевом спектрографе ИСП-22. Количественное содержание элементов в пробе определяли сравнением со специально приготовленными эталонами. Эталоны готовили на спектрально чистом кварцевом порошке с концентрацией от 3 до 0,003%. Источником возбуждения при анализе золы нефтей служила дуга постоянного тока 140 в с угольными электродами. Навеску золы нефти в количестве 10 мг помещали в углубление нижнего электрода и сжигали в течение 30 сек при силе тока. 5а и затем в течение 3 минут при силе тока 10а. Применяли фотопластинки тип-1. Параллельно сжигали и фотографировали эталоны в количестве 10 мг с концентрацией 3 1 0,3 0,1 0,03 0,01 0,003 и глина. [c.49]

Спектрографическое определение микроэлементов в золе нефти. I. Сущность и особенности метода. Наибольшие затруднения при анализе золы нефти вызывает малое количество анализируемой навески. Необходимо учитывать и тот факт, что некоторые из определяемых элементов (например, ванадий, никель и др.) присутствуют в золе в относительно больших количествах. Вследствие многолиней-ности спектров этих элементов и сильного сплошного фона возникают определенные трудности при расшифровке спектрограмм. Эти осложнения могут быть устранены с помощью приема, предусматривающего значительное разбавление анализируемой навески пробы пустой породой . В качестве разбавителя нами применялся спектрально чистый кварцевый порошок. Использование приема разбавления проб, в свою очередь, дает возможность упростить задачу приготовления эталонов они готовились на основе кварцевого порошка. Кроме того, известно, что важнейшей предпосылкой получения достаточно надежных количественных результатов является стандартизация условий испарения проб различного состава и стабилизация условий возбуждения атомов определяемых элементов. Эти условия в значительной мере обеспечиваются в применяемой методике наличием в анализируемых пробах разбавителя (окись кремния) и введением щелочного буфера (хлорида калия), роль которого может быть сведена в основном к следующему быстрому сплавлению силикатной основы в королек надежной стабилизации условий возбуждения атомов определяемых элементов в дуговом разряде. [c.130]

Спектральным методом анализируют руды, пыли, золу некоторых углей [70, 221, 508, 556, 585, 1241, 1334]. Анализ с химической подготовкой пробы и отделением рения дистилляцией в виде Нб207 обеспечивает получение результатов с ошибкой до 30% [508]. Прямое спектральное определение рения беэ химической подготовки проводят, как уже отмечалось выше, с использованием больших кварцевых спектрографов. В качестве эталонов применяют стандартные образцы гранитов [585], смеси, близкие по составу к анализируемым объектам [1241], внутренний стандарт [70, 221, 556]. Содержание репия (до 10" %) определяют па кварцевом спектрографе средней дисперсии. При содержании 10 % рений удобнее определять на дифракционных спектрографах ДФС-3 или ДФС-8. При использовании дифракционных решеток с дисперсией 0,5—0,6 А/см удается повысить чувствительность определения до 4-10 % [221, 556]. [c.249]

Летучие компоненты ростбифа были выделены с помощью специальной аппаратуры и разделены на кислую, оснбвнукэ и нейтральную фракции Последняя с помощью ГХ на двух неподвижных фазах была разделена на более узкие фракции, под -вергнутые далее ХМС анализу [296] Идентификация 20 ал-килбензолов была осуществлена сопоставлением экспериментально полученных масс спектров и времен удерживания с данными по анализу эталонных образцов В исследуемых фракциях обнаружены бензол, толуол, этнлбензол, стирол, о-, м- и п-ксилолы, 1,2,4 и 1 3,5 триметилбензолы, 1 метил 2 этилбен-зол, 1,2,3,5- и 1,2,4,5 тетраметилбензолы, -алкилбензолы Большинство идентифицированных алкилбенволс прежде не были обнаружены среди летучих компонентов ростбифа Авторы предполагают, что эти алкилбвнзолы образуются из [c.129]

Для определения в нефти следовых содержаний кадмия в кварцевую чашку вместимостью 800 -мл вносят на(вескз пробы, содержащей около 100 нг кадмия (но не более 100 г). Добавляют 5 хмл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают под ИК-лампу на расстоянии 2—5 см. Одновременно проводят холостой опыт с 5 мл серной кислоты. После прекращения дымления чашку переносят в муфельную печь и прокаливают при 550 °С до полного сгорания органической части. Сухой остаток смывают со стенок 20 мл разбав.ленной хлороводородной кислоты (1 19), чашку прикрывают и золу растворяют при нагреве. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем доводят до метки хлороводородной кислотой (1 19), тщательно перемешивают и анализируют атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен — воздух. Рабочие эталоны получают разбавлением концентрата (1 мг/мл) хлороводородной кислотой (1 19) до концентрации кадмия 10— 200 нг/мл непосредственно перед анализом. [c.194]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Второй способ применяют для определения натрия, калия, марганца, кальция, магния, железа и алюминия. Во фторопластовом тигле к 0,1 г золы прибавляют 5 мл 65%-ной фтороводородной кислоты и 0,5 мл 65%-ной хлорной кислоты, тигель помещают на песочную баню при 50—60 °С и, повышая температуру до 200—250 °С, выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 25 мл воды и разбавляют водой до 100 мл. Эталоны для определения кремния содержат 1% борной, 5% хлороводородной и 1% сЬто-роводородной кислот, а для определения остальных элементов — 2,5% хлороводородной кислоты. Для подавления ионизации при определении кальция к пробам и эталонам добавляют 0,1% калия в виде хлорида. Кремний, алюминий, кальций и магний определяют в пламени ацетилен — оксид диазота железо, марганец, калий и натрий — в ацетилено-воздушном пламени. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 305. Аналитические линии и характеристики метода анализа приведены в табл. 60. [c.225]

Разбавление, НААА раствора ЭТА с водородно-аргоновым пламенем, неорганические эталоны Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Гидридный генератор, НААА гидрида Разбавление, обработка смесью кислот, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Озоление с оксидом галлия, ДЭА золы Сухое озоление, ПААА раствора Разбавление смазкой, ДЭА методом двухстадийного испарения [c.302]

При определении германия в золе в концентрации до 0,0002% 150 мг пробы смешивают со 150 мг буферной смеси, состоящей из 40% серы, 20% углекислого лития, 5% углекислого кадмия и 35% угольного порошка, и растирают в присутствии спирта или ацетона. Полученную смесь (100 мг) испаряют из малого камерного электрода длиной 25 мм (диаметр канала 3,5 мм, глубина 20 мм, толщина стенок 1,4 мм). Рабочий конец электрода заточен на усеченный конус и снабжен осевым отверстием диаметром 0,8—1 мм. Пробу вводят в полость электрода через дно, которое затем закрывают плотным тампоном из ваты, пропитанной раствором сернокислого аммония. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Для анализа используют спектрограф ИСП-28 при ширине щели 0,015 мм. Спектры воз-буждают дугой переменного тока силой 14—15 а от генератора ДГ-2. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 60 сек. Спектры регистрируют на пластинках, спектрографических типа I чувствительностью 0,8—1,2 ед. Для приготовления эталонов двуокись германия вводят в угольный порошок или золу каменных углей. При концентрации 0,001% германия ошибка анализа составляет 8—10%, при меньших концентрациях 15—20% [240]. [c.213]

Приготовление эталонов и построение градуировочных графиков. Эталоны готовят на основе угольного порошка, содержащего 4% Na l. Примеси всех определяемых элементов, за исключением кальция, золота и серебра, вводят в эталоны в виде окислов. Кальций вводят в виде карбоната, серебро в виде азотнокислого серебра, золото в виде золотохлористоводородной кислоты. Вначале в агатовой ступке в течение 2 час. перемешивают 37,8 мг окиси алюминия, 35,6 мг ванадиевого ангидрида, 28,6 мг окиси железа, 50,0 мг углекислого кальция, 33,2 мг окиси магния, 31,6 мг двуокиси марганца, 25,0 мг окиси меди, 28,2 мг окиси никеля, 25,4 мг окиси олова, 21,6 мг окиси свинца, 24,0 мг трехокиси сурьмы, 33,4 мг двуокиси титана, 29,2 мг окиси хрома, 24,8 окиси цинка и 1,5716 г основы. Таким образом, получают эталон, содержащий 1 % каждой введенной примеси. Путем последовательного разбавления чистой основой при перемешивании в агатовой ступке в течение часа получают эталоны со следующим содержанием примесей ЫО , ЫО-2, З-Ю , 1-10 2, З-Ю ЫО- и 3-10" %. Эти эталоны кроме эталона 1-10 %, используются в ходе анализа. Серебро и золо то вводят в эталон, содержащий 1 10 % примесей, в виде растворов Предварительно готовят растворы азотнокислого серебра и золотохло ристоводородной кислоты с содержанием металлов 10 мг мл. К 5 г при готовленного ранее эталона с содержанием остальных примесей — 1 Ю- /о пипеткой добавляют по 0,5 мл приготовленных растворов, высушивают эталон в сушильном шкафу и перемешивают в агатовой ступке. [c.481]

Определение Na, К, Са и Mg в н<ивотных жирах рассматривается в главе V в связи с анализом пищевых продуктов. Аналогичные методы могут быть использованы для анализа консистентной смазки. Мостин и Каннингхэм [339] определяли Мо, присутствующий в виде сульфида в консистентных смазках. Образцы озо-ляли в кварцевом тигле с последующим растворением золы в NH4OH. В эталонных и исследуемых растворах содержалось одинаковое количество хлорида аммония. [c.186]

При разработке методики определения Ка в золе сланцев и торфа необходимо было исследовать влияние содержания Са на определение Ка, так как из литературных данных известно, что при использовании в качестве источника света ацетиленовоздушного пламени и другого пламени Са мешает определению Ка, завышая результаты анализа (в золе сланца Са может присутствовать в количестве до 60%). Особенно сильно влияние Са на определение Ка в пламени с высокой температурой в низкотемпературном пламени это влияние меньше, хотя тоже наблюдалось 16]. Для уменьшения влияния Са обычно применяют различные приемы компенсируют фототок, вызванный Са [9], что, однако, приводит к усложнению электрической схемы установки, вводят в эталонные растворы буферные соединения, подавляющие излучение Са [6, 9], и др. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология