Висмут анализ, спектральный

В металлическом висмуте кальций спектрально можно определять без химического обогащения. Перед анализом висмут смешивают с графитовым порошком в отношении 30 1. При анализе в дуге с угольными электродами (линии Са 4226,7 А) чувствительность составляет 5-10 %. Если из анализируемой смеси спрессовать электрод и анализ проводить при помощи искры (сравниваются линии Са 3968 и слабая линия основы B i 3887,8 А), то чувствительность определения намного ниже — 10 % [280]. [c.121]

Результаты параллельных анализов образца реактивного висмута химико-спектральным методом [c.185]

Первая работа по распределительной хроматографии на целлюлозе была выполнена еще в 1949 г. [122] в процессе анализа сплавов, содержащих никель, кобальт, медь и железо. Тогда же был разработан метод отделения ртути от меди, висмута, свинца н кадмия. В дальнейшем Ф. Бар-стелл с сотрудниками [123] применил хроматографию на целлюлозе для выделения урана из руд. Впоследствии разработанная ими методика была использована для получения препаратов урана спектральной чистоты, для очистки урана от продуктов деления. [c.174]

Методы прямого спектрального анализа позволяют быстро определять ЗЬ и ряд других элементов в индии и его сплавах с гал-лие.м, со свинцом и висмутом, со свинцом и серебром [814, 815, 905, 1119]. Однако предел обнаружения ЗЬ в этих методах составляет 10 —10 %, что в ряде случаев недостаточно. Поэтому, когда требуется более высокая чувствительность, применяют методы, включающие предварительное концентрирование ЗЬ [682]. [c.132]

Открытие и определение висмута при помощи спектрального анализа [c.322]

Теория II практика спектрального анализа изложены в многочисленных руководствах. Не касаясь общих основ спектрального открытия и определения висмута, мы ограничимся лишь приведением литературы об определении висмута этим методом в разнообразных материалах (табл. 100). [c.322]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Метод спектрального анализа Серебряно-медно-цинковые припои. Спектральный метод определения свинца, железа и висмута Золотые сплавы. Спектральный метод определения массовой доли висмута, сурьмы, свинца и железа Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа [c.823]

Висмут. Метод химико-спектрального анализа [c.587]

Висмут. Спектральные методы анализа. [c.587]

Чистый висмут, используемый в атомной энергетике, полупроводниковой технике и для приготовления специальных сплавов, лимитируется по ряду примесей. Содержание некоторых примесей в висмуте не должно превышать 10 — 10" % [1]. Прямые спектральные методы [2—4] обладают недостаточной чувствительностью и не позволяют определять некоторые примеси. Чувствительность оптических методов анализа с применением органических реактивов не превышает 10- % [5]. Использование электрохимических методов для анализа висмута на примеси затруднительно, так как висмут менее электроположителен, чем большинство металлов. Для анализа висмута может быть применен радиоактивационный метод [6], однако для него необходимо сложное оборудование и аппаратура и поэтому его нельзя осуществить во всех лабораториях. [c.213]

Для анализа висмута предложены химико-спектральные методы, основанные на предварительном обогащении примесей [7]. Обогащение проводят отделением основной массы висмута в виде труднорастворимых иодида или основного нитрата [2]. Имеются указания на возможность отделения висмута в виде хлорокиси[9]. Раствор после отделения основной массы висмута, содержащий примеси, упаривают с угольным порошком и полученный концентрат анализируют спектрально. При этом методе, однако, ряд примесей осаждается совместно с висмутом и их приходится определять в отдельных пробах без обогащения. Сравнительная характеристика методов обогащения при анализе висмута приведена в табл. 1. [c.213]

Для экспериментального определения потери примеси в результате испарения был проведен опыт по зонной плавке висмута при указанных выше условиях. Особое внимание обращалось на те элементы-примеси (Сс1, 2п), которые в условиях вакуума должны были бы полностью или частично улетучиться. Для этого образец висмута, находящийся в стеклянной лодочке, помещали в тщательно промытую кварцевую трубку, которую заполняли чистым аргоном до давления 600—700 лш рт. ст. По окончании зонной плавки образец висмута извлекали и внутреннюю поверхность трубки промывали азотной кислотой, которую затем упаривали совместно с определенным количеством чистой окиси висмута. Содержание примеси, испарившейся из висмута при зонной плавке, определяли спектральным анализом. Результаты опыта приведены в табл. 3 [c.387]

Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]

Раньше приборы большой дисперсии и разрешающей силы использовали для спектрального анализа веществ, обладающих сложными спектрами, с целью устранения взаимных наложений спектральных линий. При этом удавалось достичь значительного снижения пределов обнаружения в результате использования наиболее сильных аналитических линий. Однако, в соответствии с предыдущим изложением, применение приборов высокой разрешающей силы полезно и при анализе веществ с простыми спектрами. Так, например, в работах по анализу элементарного селена [845, 846] при фотографировании спектров на приборах ДФС-8 и СТЭ-1 достигнуты низкие относительные пределы обнаружения большого числа примесей (3 10" — Ы0 %). Низкие пределы обнаружения примесей в чистой сурьме получены в работе [1103] путем фотографирования спектров на дифракционном приборе PGS-2. Подсчитанные по трехсигмовому критерию Кайзера значения пределов обнаружения составили для меди и серебра—3-10- %, магния, алюминия и кремния — 3 10- %, олова— 1 10- %, свинца, висмута и железа — 1 10 % и т. д. Многочисленные примеры снижения пределов обнаружения с использованием приборов большой дисперсии при анализе минерального сырья приведены е монографии [319]. Эффективность применения [c.79]

Возможность использования зонной перекристаллизации была показана для целей концентрирования примесей Ад, Си, N1 и С(1 в свинце [1051] и был разработан спектральный метод анализа чистого свинца с предварительным концентрированием Ад и Си. Предложен также аналогичный метод определения Ад, Сё, РЬ, Си, Т1 и N1 в чистом висмуте [377]. [c.263]

Спектральные и рентгеноспектральные методы нашли широкое применение при техническом контроле чистоты висмута. В литературе описан ряд методик, предлагающих прямое спектральное определение примесей. При этом сам висмут является прекрасной основой, не мешающей определению примесей. В качестве источников возбуждения спектров используют дугу постоянного и переменного тока, высоковольтную искру [42, 43]. При проведении анализа применяют разнообразную технику образец пробы в виде порошка трехокиси висмута [5, 44] или металлического порошка [45—47] испаряют из углублений угольных электродов или наносят на полоску фильтровальной бумаги [48] и сжигают в дуге переменного тока между угольными электродами если образец подготовлен в виде раствора, как, например, при определении лития [49], выпаривают раствор в углубление угольного электрода с последующим возбуждением спектра в дуге постоянного тока наносят раствор на торец графитового электрода [8] и возбуждают в дуге переменного тока вводят раствор в аналитический промежуток при помощи техники вращающегося графитового диска, используя высоковольтную искру с последующей регистрацией спектров на фотоэлектрическом спектрометре [7]. Этот метод дает хорошую воспроизводимость результатов при определении Мд, 2г, N1, Сг, Ре, Мп, Мо. В качестве элемента сравнения применен иттрий. Для определения А , РЬ и Си цилиндрические стержни из металлического висмута фотографируют на спектрографе ИСП-22, получая искру от генератора ИГ-2 [46, 50]. Режим работы ИГ-2 используют для анализа висмута на содержание 18 элементов (Ле, Си, Т1, Сс1, Те, РЬ, 5п, 1п, 2п, 5Ь, Ре, Ni, Сг, Мп, А1, Мд, Са, В) после брикетирования порошка металлического висмута [47]. Все 18 элементов определяют совместно по одной спектрограмме с чувствительностью МО- — 1 10-7%. [c.328]

В качестве примера физического обогащения примесей можно привести работу [47], в которой предложено использовать метод зонной плавки для количественного концентрирования Си, Ад и Т1 в металлическом висмуте. Для этого достаточно 12 проходов расплавленной зоны через образец висмута длиной 230—280 мм при скорости движения расплавленной зоны 1 мм/мин и длине ее 20—35 мм. Металлический образец, содержащий сконцентрированные примеси, механически измельчают в порошок и подвергают спектральному анализу либо с возбуждением спектров в дуге постоянного тока между угольными электродами, либо в искре после брикетирования порошка. В качестве линий сравнения используют слабые линии основы. Чувствительность определения Ад и Си — 1 10-7% Т1 — 1 10-6%. [c.329]

Еще одним примером обогащения примесей является определение редкоземельных элементов после их выделения при помощи ионофореза из раствора хлористого висмута в присутствии ионов меди [8]. В качестве носителя добавляют лантан, который служит также внутренним стандартом при спектральном анализе концентратов. Раствор лантана в виде хлорида, содержащий определяемые элементы, наносят на плоский торец медного или графитового электродов и возбуждают спектры в разряде конденсированной искры или в разряде дуги переменного тока. Чувствительность определения зависит от навески исходного образца и составляет 10- — 10 %). [c.329]

Химико-спектральный метод анализа висмута и его соединений на содержание примесей заключается в сочетании предварительной химической подготовки пробы и последующего спектрального определеиия примесей при возбуждении спектров в дуге постоянного тока. Для спектрального анализа пробу подготавливают в двух видах в виде химического концентрата примесей и в виде пробы без обогащения. [c.331]

Окись висмута, примененная для разбавления эталона 2, служит нулевым (контрольным) эталоном и присоединяется к полному комплекту пяти эталонов. Приготовление эталонов и все операции по подготовке пробы к спектральному анализу производят в посуде из прозрачного кварца, применяя воду и НЫОз, перегнанные в кварцевой аппаратуре. [c.334]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем отделения висмута в виде основного нитрата, выпаривании раствора, полученного после отделения висмута, на угольном порошке и последующем спектральном анализе концентрата с добавкой хлористого натрия. [c.336]

Ход анализа, а) Подготовка проб к спектральному анализу. 1 г измельченного металлического висмута растворяют в 4 жл дважды перегнанной НМОз (2 1), сначала на холоду и затем при слабом нагревании на водяной бане. [c.337]

Методика спектрального анализа олова по ГОСТ 5637—56 предусматривает количественное определение свинца, меди, железа, висмута, сурьмы и полуколичественное — мышьяка, цинка и алюминия. [c.148]

Согласно ГОСТ 8857—58, методом спектрального анализа в свинце могут определяться примеси серебра, меди, висмута, сурьмы, мышьяка, олова и цинка. Гарантируемая точность характеризуется допустимыми расхождениями между двумя определениями. Эти расхождения не должны превышать 10% относительно концентрации. [c.150]

Для открытия и определения висмута рентгено-спектральный анализ имеет несравненио меньшее значение, чем для некоторых других элементов (2г и НГ, Мо, Не, редкоземельные элементы). [c.323]

Элемент-основу отделяют электролитическим методом. Например, при анализе висмута его выделяют электролизом, а остаю-ш,иеся в растворе примеси определяют спектральным дуговым методом [146]. Чувствптельность определения марганца в меди после ее электролитического отделения равна 5-10 % по линии 2794,8 А. Ошибка определения 15—20% [27]. [c.111]

Во введении дана общая характеристика висмута, сопоставлены важнейшие аналитические методы. В первых пяти главах рассмотрены аналитические методы, основанные на реакциях гидролиза солей висмута, осаждения висмута неорганическими и органическими анионами и реакциях образования комплексных соединений. В шестой главе описаны методы, основанные на реакциях восстановления и окисления висмута, в том числе полярографические и злектроаналитические методы. В последней, седьмой, главе кратко охарактеризованы физические методы спектральный и рентгено-спектраль-ный анализ, открытие висмута по окрашиванию пламени, люминесценции и др. [c.3]

Колориметрия, являясь основным методом при определении следов (0,1—10 у) висмута, приближается, а иногда и превосходит по чувствительности эмиссионные спектральные методы. Спектрофотометрические методы обеспечивают получение более точных результатов, чем спектральные. Обычные спектрофотометры дают точиость 0,5—1%, что более чем достаточно при определении следов вещества. Однако эмиссионные спектральные методы часто превосходят спектрофотометрические в отношении скорости при серийном анализе металлов. [c.11]

Преимз7пества спектрального анализа заключаются, как известно, п его высокой чувствительности (степень чувствительности зависит в значительной мере от техники эксперимента и качества аппаратуры), позволяющей успешно обнаруживать и полуколичественпо определять 0,001—0,1% висмута одновременно с другими элементами из минимальных навесок в свинце, меди, олове, сурьме, различных сплавах, минералах, рудах, горных породах, биологических материалах. Необычайная простота исследования обеспечивает быстроту определения при серийных анализах металлов. Спектральный анализ требует наличия сравнительно дорогой аппаратуры и специально подготовленных кадров. При помощи спектрального анализа в некоторых полиметаллических рудах был открыт висмут, произведены исследования громадного количества руд ц минералов на содержание висмута и других металлов, изучено распределение висмута в полупродуктах свинцовых заводов и др. [c.12]

Из различных примесей в цинковых сплавах (олово, кадмий, висмут, -таллий) можно удовлетворительно определять при помощи полярографа, согласно Зейт [1195], лишь свинец, кадмий и висмут. Зейт считает, что спектральный анализ в соединении с химическим выделением более пригоден при определении всех названных примесей. [c.301]

Рентгеновский спектр отличается от обычного чрезвычайно простым строением и большей независимостью от условий возбуждения. Положение линий рентгеновского спектра и отношение их интеисивностей определяются строением внутренних частей атома. Посторонние элементы в анализируемом веществе сильно не влияют на спектр. В отношении открываемого минимума рентгеновский анализ уступает оптическо1 у спектральному анализу и химическому анализу. Граница надежного открытия висмута при помощи рентгеновского спектра находится приблизительно при 0,1—0,01 вес.%. Границы обнаружения элементов можно повысить их предварительным разделением и обогащением. [c.323]

Одним из основных недостатков методов прямого спектрального анализа является влияние основы, ее физических свойств и неоднородности частиц по размерам на точность определения микроэлемента. Для устранения этого влияния рекомендуется анализируемую пробу смешивать с буферами. В качестве буфера часто используется чистый угольный порошок [31, 182, 283, 491]. Его действие основано главным образом на уменьшении скорости испарения [491] так, при испарении в дуге постоянного тока (9 а, 220 в) скорости испарения хрома (г-атом сеуС) из смесей равны окислы 2п, Мп, Си, А1, Сг, Т1, Ьа, 2г, У, Мо (взятые в эквимолярных соотношениях) — 0,9-10 , окислы -Ь графитовый порошок (1 1) -0,2-10 , сульфаты указанных элементов — 5,2-10 и сульфаты + графитовый порошок (1 1) — 1,2-10 . На примере анализа металлического висмута [31] показано, что при добавлении угольного порошка примеси поступают в зону разряда с самого начала горения дуги (в отсутствие его только через 30—45 сек. после полного испарения висмута), распределение капелек расплава становится равномерным, что приводит к увеличению ско- [c.74]

Практическое применение метода зонной плавки для получения аналитических концентратов нами использовалось в спектральном анализе висмута [12] и свинца [13] высокой чистоты, содержащих следы Ад, Си и Т1. Как было указано в этих работах, для получения достаточно высокого коэффициента обогащения конец образца (концентрат) имел значительно меньшее нопереетое сечение по сравнению с основным з частком анализируемого образца. Это достигалось помещением образца в специально изготовленные лодочки, концы которых значительно сужены. Кроме того, для получения меньшего веса концентрата при заданной его длине устанавливался определенный угол наклона образца по отношению к горизонтали. Легко показать, что соотношение между величиной этого угла и величинами высот образца в начале и конце концентрате) образца будет иметь вид [c.389]

В Институте геологических наук АН КазССР разработаны чувствительные спектральные методы определения благородных металлов, висмута, рения, ртути и других элементов составлена серия атласов спектральных линий и ряд методических пособий, широко используемых в лабораториях СССР. Разрабатываются в институте и химические методы фазового анализа минералов. [c.208]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

При анализе высокочистого железа ицрользуют [502] эфирную экстракцию ГеС1я. В водный концентрированный раствор примесей вводили внутренний стандарт — соль висмута, после чего раствор наносили на чистый графитовый порошок, который подсушивали и сжигали в дуге постоянного тока. Если чувствительность прякГого спектрального определения циркония в железе составляла около [c.188]

Приготовление эталонов. Для спектрального анализа используют пять эталонов, которые служат как для анализа проб, подготовленных без обогащения, так и для химических концентратов. Вначале приготовляют исходный эталон 2 путем введения растворов определяемых элементов в навеску спектрально чистой окиси висмута. Одновременно из отдельной навески приготовляют эталон 1, в который вводят только те элементы, которые могут присутствовать в некоторых более грязных пробах и 1В повышенных количествах. Состав эталонов 1 и 2 приведен в таблице. Разбавлением эталона 2 в 3, 10 и 30 раз порошком спектрально чистой окиси висмута получают эталоны 3, 4 и 5. Все эталоны смешивают с угольным порошком в весовом соотношении В120з С = 5 1. [c.334]

Избыток HNOз удаляют нагреванием на водяной бане и прибавляют 10 мл деионизованной воды. Затем из микробюретки при перемешивании раствора добавляют по каплям 8%-ный аммиак. Добавление аммиака производят до pH 4 0,2, контролируя pH сначала обычным универсальным индикатором, а затем индикатором с узким интервалом pH. Раствору с осадком дают стоять полчаса и затем фильтруют через стеклянный тигель. В полученный раствор вносят 10 мг угольного порошка, содержащего 0,01% Со, и упаривают на водяной бане аммонийные соли отгоняют на плитке, покрытой кварцевой кюветой, и сухой остаток передают на спектральный анализ. Каждое определение производят из трех параллельных навесок висмута. Одновременно с пробами подготавливают холостой опыт, выпаривая с угольным порошком применяемые количества реактивов. [c.337]

Следует отметить, что спектральный анализ позволил также установить отсутствие в золе шунгита следующих элементов бария, висмута, вольфрама, бериллия, галлпя, герматшя, индия, итрия, лантана, лития, ниобия, олова, ртути, стронция и тантала. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология