Тиомочевина олова

Рассчитаем в качестве примера некоторые метрологические характеристики фотометрического метода определения олова в бронзе в виде тиомочевинного комплекса. В четырех параллельных определениях были получены следующие результаты, выраженные в массовых долях (%)] 4,80 4,64 4,84 4,61. [c.132]

Для приготовления эталонных растворов в пять мерных колб емкостью 25 мл вводят стандартный раствор соли рения в количестве (мг) 0,1 0,25 0,5 0,75 1,0 соответственно, добавляют в каждую 6 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора тиомочевины, 1,5 мл раствора хлорида олова и доводят объем раствора водой до метки. Измерение оптической плотности проводят через 45 мин при X 390 нм на фотоэлектроколориметрах ФЭК-60, ФЭК-57, ФЭК-56 и строят градуировочный график, В качестве раствора сравнения используют воду. [c.199]

Катодное соосаждение меди и олова в сернокислом электролите в присутствии желатины, тиомочевины и фенола может служить типовым примером образования сплава, в котором стандартные потенциалы компонентов отличаются более, чем на 0,45 в. [c.141]

Больше всего сведений в обзорной литературе содержится о повышающих огнестойкость обработках готовых текстильных тканей (71—761. В основном ткани обрабатывают хлор-, бром- или фосфорсодержащими веществами в виде аддуктов с тиомочевиной [77], мочевиной и меламином [78] и диизо-цианатами [79]. Предложена обработка бромсодержащими соединениями олова [80]. [c.237]

Пети и Меро [1042] применили тиомочевину для определения небольших количеств висмута в свинце и олове. [c.124]

Определению висмута при помощи тиомочевины не мешают до 1% цинка, кадмия, кобальта, никеля, меди и мышьяка и до 0,1% олова. [c.127]

Нитрозамины, отвечающие вторичным аминам (II), могут быть превращены обратно во вторичные амины или восстановлением (оловом с соляной кислотой) или действием концентрированной соляной кислоты. При пользовании вторым приемом получаются иногда смеси, из которых трудно изолировать вторичный амин. Предложен поэтому иной метод устранения КО-группы, именно — прибавление мочевины кли тиомочевины к раствору нитрозамина в воде -1- серная кислота при температуре 50—ШО" . Мочевины берется избыток против молекулярного отношения. Изонитрозосоединения с ЫОН-группой в ядре при этом не изменяются ). [c.308]

Реактивы и растворы. 1) Кислота соляная, р=1,19 г/см 2) кальция оксид 3) хлорид бария, 20%-ный раствор 4) роданид калия (аммония) 5) перманганат калия 6) хлорид олова, растворы (для их получения соответственно 20 и 35 г соли растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты, охлаждают растворы и разбавляют их до метки водой в колбах вместимостью 100 мл) 7) хлорид железа (III), раствор (для его получения 10 г соли растворяют в 100 мл воды, подкисленной соляной кислотой) 8) тиомочевина, 10%-ный раствор 9) запасной раствор, содержащий в 1 мл 1 мг рения (для его получения 0,1553 г перрената калия растворяют в воде раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят его объем водой до метки и перемешивают) 10) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг рения (раствор А, который готовят разбавлением запасного раствора в 10 раз) 11) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 0,01 мг рения (раствор Б, который готовят разбавлением запасного раствора в 100 раз). [c.187]

Определение содержания рения по реакции с тиомочевиной. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью по 25 мл вводят соответственно от 50 до 200 или от 10 до 50 мкг рения в виде раствора. К растворам добавляют по 5 мл соляной кислоты, разбавляют до 20 мл водой и затем вводят по 2,5 мл раствора тиомочевины, ио 1 мл раствора хлорида олова (20 г/100 мл). Объемы растворов доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр, для которого Хтах = 390 нм. Кювета должна иметь / = 50 мм при содержании рения от 10 до 50 мкг и = 20 мм при содержании рения от 50 до 200 мкг. В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий все реактивы. [c.187]

Для приготовления раствора необходимо в соляную кислоту добавить расчетное количество двухлористого олова и тщательно перемешать до полного растворения олова. Затем ввести необходимое количество хлористого натрия и тиомочевины. Раствор доводят до заданного объема дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы для химического лужения имеют одноразовое применение. [c.74]

Установлено также, что цинк количественно экстрагируется раствором дитизона в четыреххлористом углероде из растворов, содержащих даже несколько миллиграммов солей свинца, сурьмы и олова, если к раствору добавлен избыток тиомочевины и иодистого калия [1]. [c.271]

Определение висмута в олове основано на образовании окрашенного комплексного катиона висмута с тиомочевиной [В1 (МНз—С5—ЫН2)з в кислой среде. [c.112]

Приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы, содержащие комплексные катионы висмута с тиомочевиной, и измеряют их оптические плотности на фотоколориметре ФЭК-М относительно исследуемого раствора олова без тиомочевины (раствора сравнения). По данным, полученным для стандартных растворов, строят калибровочную кривую и при ее помощи определяют неизвестную концентрацию висмута в исследуемом растворе. [c.112]

При действии тиомочевины [1,44] раствор, содержащий осмий, приобретает красную окраску даже на холоду. Хлористое олово углубляет окраску, ускоряет реакцию и препятствует реагированию рутения с тиомочевиной. При помощи тиомочевины и диэтилдитиофосфорной кислоты осмий может быть открыт в присутствии преобладающего количества рутения. [c.84]

Комплексное соединение рения с тиомочевиной образуется в водном растворе при соотношении компонентов Ке(1У) ТЫо= 1 4 и ему нужно предположительно приписать формулу [НеО (ТЫ0)4] [55] В зависимости от условий образования могут существовать комплексы. [КеО (ОН) (ТЫо)4] С1 и [Не (0Н)2 (ТН1о)4] Оа- В качестве восстановителя используют хлорид олова (II). В спектре поглощения комплексного соединения наблюдается два максимума X 390 нм, е = 10,5 х X 10 и X 450 нм, е = 6,9 10 . [c.199]

Можно проводить пробирочную реакцию, действуя на Bi(N0.,)3 10%-ным раствором нитрата тиомочевины. Поянляется желтое окрашивание. Чувствительность реакции не уменьшается в присутствии серебра, ртути, меди, свинца, кадмия, мышьяка, олова. Сурьма дает аналогичную реакцию. Железо в больших количествах мешает реакции. [c.205]

Приготовление раствора В рабочей емкости растворяют расчетное количество кислоты, затем хчорид олова. В последнюю очередь в раствор вводят тиомочевину. [c.207]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

Определение рения фотометрическим титрованием с двухлористым оловом. Метод основан на титровании перренат-иона раствором Sn(II) до Re(V) и образовании его окрашенных комплексных соединений с рядом лигандов лимонной кислотой, тиомочевиной, тиосемикарбазонами метил-2-пиридилкетона (ТМПК) и8-хинолин-альдегида (ТХА) [54, 659]. [c.82]

Амнерометрическое титрование индия при pH 1 возможно в присутствии больших количеств цинка, марганца, кобальта, кадмия, алюминия, а также значительных количеств железа, если его предварительно восстановить аскорбиновой кислотой (табл. 46). Двухвалентное олово может присутствовать в растворе лишь в незначительных количествах (до 0,5 мг), однако его влияние можно устранить введением в раствор винной кислоты. Следует отметить, что образование комплекса олова с винной кислотой протекает во времени нагревание ускоряет )тот процесс. Поэтому титрование следует производить после предварительного подогрева раствора или примерно через 2 часа после приготовления. В этом случае присутствие даже 5 мг олова не отражается на результатах титрования. Введением в раствор винной кислоты удается предотвратить мешающее влия- ние сурьмы (до 2 мг). Титрование возможно и в присутствии не- больших количеств галлия и никеля. Висмут мешает оиределе- / нию. Медь также мешает, однако ее влияние можно до некоторой степени устранить введением в раствор тиомочевины. В этом случае титрование возможно в присутствии до 0,5 мг меди. [c.109]

Вредное влияние небольших количеств алюминия, олова и молибдена устраняют добавлением в водный раствор цитрата натрия. Так как цитрат слегка уменьшает интенсивность флуоресценции индия, то в раствор для сравнения вводят примерно такое же количество цитрата. Влияние небольших количеств меди устраняют добавлением тиомочевины. Индий отделяют от большинства мешающих элементов экстракцией 1пВгз эфиром из среды 5 н. НВг в присутствии восстановителя и реэкс-тракции из эфирной фазы при помощи 6 н. НС1 в присутствии окислителя. При этом из обычно встречающихся в пылях элементов в раствор, вместе с индием, переходят небольшие количества лишь меди, цинка и железа, влияние которых легко устраняется в ходе анализа. [c.132]

Роданидный метод основан на взаимодействии ионов молибдена (V) и вольфрама (V) с роданидом, в результате которого образуются окрашенные в желтый или оранжевый цвет комплексные соединения молибдена (MoO(S N)5] или окрашенные в желтый цвет комплексы вольфрама [W0 (S N) 5] При определении содержания молибдена в качестве восстановителя молибдена (VI) применяют хлорид олова (II) Sn l2, тиомочевину в присутствии ионов меди (II) п другие вещества. При использовании в качестве восстановителя ЗпСЬ, окраска комплексного соединения получается недостаточно устойчивой. Предполагают, что Sn b, являясь сильным восстановителем, может восстанавливать молибден (VI) до степени окпсленпя ниже пяти. [c.170]

Раствор для химического оловяниро-ваяия. К раствору соляной кислоты (1,19) добавляют расчетное количество двухлористого олова и тщательно перемешивают до полного растворения последнего. Затем вводят хлористый натрий и тиомочевину. Раствор имеет одноразовое применение. [c.264]

В качестве восстановителя применяется хлорид олова (II), а также аскорбиновая кислота, тиомочевина, иодид калия и др. Большой избыток 5пС12 вреден, так как может произойти восстановление молибдена до низших валентных форм с образованием слабо окрашенных роданидных комплексов. В большинстве случаев определение молибдена приходится выполнять в присутствии железа, роданид которого разрушается от прибавления ЗпСЬ вследствие восстановления железа до двухвалентного. При наличии ионов Ре " значительная часть 5пС12 затрачивается на восстановление железа и в растворе образуется соответствующее коли- [c.135]

Для солей двухвалентных олова и свинца известны ацидокомплексы и комплексы типа кристаллогидратов, двойных солей. Соли свинца (главным образом РЬС1г и PbBrj) легко образуют продукты присоединения с пиридином, тиомочевиной и основаниями Шиффа. Хлориды германия, олова и свинца обладают способностью замещать хлор на алкильные и арильные радикалы, вплоть до превращения их в металлоорганические соединения. При этом по мере замещения хлора уменьшается способность хлорорганического соединения к комплексообразованию. Связи Ме—С ковалентны, хотя и в большей или меньшей степени полярны. Известно весьма большое число различных металлоорганических соединений, особенно для германия (см., например, монографию [537]). В катализе наиболее часто применяются алкилаты, арилаты и их галоидпроизводные. [c.343]

Диаграмма системы хлорное олово — уксусноэтиловый эфир приведена на ряс. 7- Как мы это недавно уже отметили [17], и здесь нахождение значительного и весьма узкого максимума на изотермах вязкости, как и в случае тиомочевины, связано не только с образованием крупных йолекул (8п.С14. 23), но и с тем, что они значительно ассоциированы, как это вытех ает из ироизве- [c.79]

Выполнение работы. 1 г олова растворяют в 5 мл царской водки в мерной колбе на 50 мл при слабом нагревании. Раствор охлаждают, прибавляют 15 мл HNOg, 10 мл 10% раствора тиомочевины, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и спустя 15 мин фотометрируют на приборе ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толшиной слоя 5 см. [c.113]

Хлорид двухвалентного олова имеет некоторые преимущества как восстановитель, так как реакция проходит быстрее и может протекать в присутствии значительных количеств азотной кислоты кроме того, он более доступен и с ним легче обращаться [8, 36, 37]. Однако при восстановлении хлоридом двухвалентного олова наблюдается сильная тенденция к соосаждению сопутствующих металлов. Нокс [36] рекомендует в присутствии азотной кислоты вместо выпаривания для ее удаления применять предварительное отделение при помощи хлорида двухвалентного олова. Кросли [8] связывает медь в комплекс тиомочевиной для устранения соосаждения при восстановлении хлоридом двухвалентного олова. [c.365]

По методу Брауна [5] сплав свинца быстро растворяют в смеси уксусной кислоты и перекиси водорода. Теллур отделяют путем восстановления хлоридом двухвалентного олова от свинца, который удерживается в растворе в виде хлор комплекса, и меди, которая связывается в комплекс тиомочевиной. Теллур отфильтровывают, растворяют в азотной кислоте и определяют йод-теллуритным методом. [c.393]

Анализируемую медь растворяют в азотной кислоте 1 1 и затем раствор разбавляют в 10 раз. Ионы двухвалентной меди маскируют тиомочевиной. При восстановлении хлоридом двухвалентного олова получают золь теллура и измеряют его оптическую плотность. Описанный ниже метод основан на методе Кросли [8]. [c.395]

Растворяют 1 г меди в 20 мл азотной кислоты 1 1 в закрытой колбе. Когда растворение закончится, доводят раствор до кипения. Охлаждают и разбавляют до 200 мл. Пипеткой отбирают аликвотную часть 10 мл в коническую колбу на 200 мл. Добавляют 15 мл раствора тиомочевины и 50 мл воды. Перемешивая раствор вращением колбы, добавляют 15 мл раствора хлорида двухвалентного олова. Переносят раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность с фиолетовым светофильтром относительно раствора реагентов. Строят калибровочную кривую, применяя образцы меди с известным содержанием теллура (или различные навески меднотеллурового сплава). [c.395]

Для предотвращения окисления окрашенных продуктов реакций рекомендуется применять соли разных металлов в качестве стабилизаторов красителей Стенгауза. Стабилизирующими свойствами обладают хлорид натрия [147, 150, 151], хлорид олова(П) [124, 125, 133], двузамещенный фосфат натрия [138], а также мочевина [144], тиомочевина [144], щавелевая кислота [142]. Добавление этилового спирта и снижение температуры реакции также увеличивают устойчивость окраски продуктов [152]. Кроме того, для повышения стабильности рекомендуется экстрагировать продукты амиловым спиртом [153]. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология