Этилбензол, определение воды

Методические указания по газохроматографическому определению этилбензола в воде [c.53]

Восстанавливая 100 г ацетофенона амальгамой цинка (200 г) в соляной кислоте, Фогель [1939] получил 53 г этилбензола с т. кип. 134,5—135° (при 758 мм). Продукт очищали встряхиванием с несколькими порциями концентрированной серной кислоты по 6 мл каждая, пока слой кислоты не переставал окрашиваться, а затем с раствором карбоната натрия и водой, после зтого его дважды СУШИЛИ над безводным сульфатом магния и дважды перегоняли над натрием. Отбирали среднюю фракцию, получаемую при второй перегонке, и использовали ее для определения физических свойств. [c.294]

Определение внешнего вида. Испытуемый этилбензол, налитый в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 40—50 мм, не должен отличаться от дистиллированной воды, налитой в такой же цилиндр, т. е. должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных и осевших на дно цилиндра посторонних примесей, в том числе и воды. [c.305]

При определении в воде углеводородов (бензол, толуол, этилбензол, стирол) введение К а ЗО не влияет на высоту их хроматографических пиков. [c.214]

Процесс дегидрирования этилбензола в стирол в определенной-мере характеризуется составом продуктов на выходе из реактора. После конденсации, отстоя и удаления воды, смол и углеводородных [c.74]

Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, 0-, М-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде [c.39]

Разработанная методика была опробована на анализе сточной воды производства этилбензола, очищенной азеотропным методом. Анализируемые пробы содержали помимо ароматических углеводородов соляную кислоту (pH = 5—2) и взвесь гидроокиси алюминия. Как показала проверка, эти дополнительные примеси не влияют на проведение анализа и полноту отдувки углеводородов. На основании проведенного исследования можно заключить, что описанный метод вполне пригоден для определения примесей многих летучих,, не смешивающихся с водой веществ. [c.64]

В последнее время разработаны методы определения моно-ядерных ароматических углеводородов и летучих жирных кислот, основанные на сочетании газовой хроматографии с методами концентрирования, обеспечивающими выделение исследуемых групп [6]. С помощью этих методов впервые идентифицированы в водах нефтяных месторождений этилбензол, изомеры ксилолов, и [c.52]

В навеску сточных вод 20—30 г, взвешенную с точностью до 0,0002 Г Б колбе вместимостью 50 см с пришлифованной пробкой, вводят 0,3%-ный раствор в воде циклогексанола — внутреннего стандарта (при определении акрилонитрила, стирола, а-метилстирола, этилбензола, изопропилбензола, бензальдегида). При определении содержания бензойной кислоты в анализируемую сточную воду вводят в качестве внутреннего стандарта бутилбензол в виде 1 %-ного раствора в ацетоне. Внутренние стандарты добавляют в таком количестве, чтобы их концентрация в воде составляла 0,005—0,01% (масс.). 5—6 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа. [c.177]

Для определения бутилацетата сточные воды экстрагировали вначале гептадеканом. Анализ проводился на хроматографе ЛХМ-7А с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм заполнялась целитом—545 с нанесенным на него апиезоном (20% от веса носителя). Температура колонки 105, скорость гелия, водорода и воздуха - 70, 20, 200 мл/мин соответственно. Внутренним стандартом служил этилбензол. Чувствительность анализа составляет 0,1 мг/л, относительная ошибка определения не превышает 6% . [c.52]

Ксилолы ПНД Ф 14.1 2.57 — 96 МВИ бензола, толуола, ксилола и стирола в природных и сточных водах методом ГЖХ МУК 1.1.650 — 96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, гексана, октана и декана в воде 0,025-0,2 0,005-0,5 [c.447]

Каталитическая дегидрогенизация этилбензола в стирол на окиси кадмия в присутствии паров воды. (Определение углеводородов конденсата НФ ТКФ на диатомите.) [c.160]

Спектрофотометрический метод. Спектрофотометрический метод в УФ-области спектра может быть использован для количественного определения различных классов органических веществ стирола, этилбензола, ацетофенона. метилфенилкарбинола [44], ацетона, бутанола, ацетонитрила, хлороформа и дифенила [45], ароматических углеводородов, пиридиновых оснований [46] и других соединений. Для определения содержания нефтепродуктов в сточных водах рекомендуется применение спектрофотометрического метода в инфракрасной области спектра [47, 48]. [c.23]

При разработке быстрого метода для серийных определений воды в мясе и в мясных продуктах Коэн и Киммельман [86] изучили несколько органических соединений, дающих с водой азеотропные смеси. Эти авторы стремились к тому, чтобы обеспечить за 15— 30 мин отгонку не менее 95% воды из проб мясного фарша, сосисок и свиных колбас, используя недорогую и общедоступную аппаратуру, например модифицированный прибор Бидуэлла—Стерлинга емкостью 10 мл. Из 27 изученных веществ 13 обеспечивали отгонку воды на 95% и более за 30 мин при атмосферном давлении. Наиболее предпочтительными являются -нонан, этилбензол, кумол, октанол-1, октанол-2 и м-ксилол. При использовании нонана, кумола, октанолов-1 и -2 97% воды из перечисленных мясных продуктов отгонялось за 15 мин. Количество определяемой таким способом воды сравнивали с результатами гравиметрического метода — высушивания пробы массой 2 г в течение 16—18 ч при 100—102 °С в сушильном шкафу с принудительной циркуляцией воздуха. [c.272]

Скотт и Бриквед [1649] очищали полученный Фенске препарат этилбензола следующим путем. Исходный образец трижды подвергали дробному вымораживанию, отбрасывая каждый раз четвертую часть жидкости, а затем пропускали над мел ко раздробленным силикагелем для удаления воды. После зтого вблизи температуры замерзания не наблюдалось никакого помутнения. Полученный препарат этилбензола был использован для определения термодинамических свойств. [c.294]

Ход определения. Исследуемую пробу воды объемом 4 мл отбирают пипеткой и переносят в стеклянную емкость с резиновой пробкой (типа применяемых для хранения пенициллина), в которую предварительно помещено 2,4 г безводного N33804. Закрытую емкость помещак т в термостат с температурой 60 °С. С помощью шприца отбирают пробу пара объемом 2 мл и вводят в хроматограф. На хроматограммах получают симметричные пики разделенных компонентов, отношения произведения высоты пика на объем удерживания к тому же параметру для сравнительного компонента прямо пропорциональны концентрации. Введение Na2S04 в пробу воды (для увеличения давления паров органических соединений над раствором) способствует увеличению высоты, хроматографических пиков анализируемых кислородсодержащих соединений. При определении в воде углеводородов (бензол, толуол, этилбензол, стирол) введение Ка2804 не влияет на высоту их хроматографических пиков. [c.276]

Описанный метод применяли для анализа содержания влаги в циклогексане, бензоле, толуоле, ксилоле, этилбензоле, изооктане, а такялв изопрене, стироле, октане, випилциклогексане, винилксилоле, винилтолуоле, диэти-ловом эфире, триоксане и т. д. Данный метод позволяет определять воду при концентрациях до 2-10 % продолжительность одного определения не превышает нескольких минут. [c.98]

При использовании воды как разбавителя этилбензола уменьшается содержание кислородсодержащих продуктов реакции с увеличением соотношения Си,о/Сэшлб при определенном значении (табл. 4). Это свидетельствует об уменьшении процессов окисления боковой цепи этилбензола. Снижается также образование сажи, что говорит об уменьшении процессов глубокого пиролиза углеводорода. [c.68]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, дипроксид, лейканол, ацетофенон [75, 76]. Опубликована методика раздельного определения ароматических углеводородов в сточных водах методом газожидкостной хроматографии (в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, о-, м-, я-ксилолы) [77]. Описано определение в воде хлорор-ганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гексахлорэтана, гексахлор бутадиена [78], бензола и изопропилбензола [79], определение в сточных водах методом газожидкостной хроматографии динитротолурлов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутил-фталата [80], потенциометрическим методом — формальдегида и фенола [81] и др. [82, 83]. Методом газовой хроматографии в воде обнаружены нефть, парафин, бензолы, нафталины, хлорированные и нитрированные ароматические углеводороды [84], в сточных водах — о-дихлорбензол [85]. Альдегиды, кетоны, спирты, простые и сложные эфиры в концентрациях от 10 до 100 мг/л определяли методом газожидкостной хроматографии [86]. Методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором определили и идентифицировали 33 органических вещества, содержавшихся в сточных водах производства пиридина, хинолина и ароматических аминов. [c.14]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, ди-проксид, лейканол, ацетофенон [93, 94]. Опубликована методика раздельного определения ароматических уг.певодородов в сточных водах газожидкостной хроматографией в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, 0-, м-, п-ксилолы [95]. Описано определение в воде хлорорганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гекса-хлорэтана, гексахлорбутадиена [96], бензола и изопропилбензола [97], определение в сточных водах газожидкостной хроматографией динитротолуолов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутилфталата [98], потенциометрическим методом — формалина и фенола [99] и др. [100, 101]. [c.16]

Проверка дегидрирования в вакууме (Научно-исследовательский институт пластмасс) показала, что одним из наиболее, пригодных катализаторов является смешанный магний-хромовый катализатор (MgO + СгзОз). Близкие по выходам результаты получаются с катализаторами, содержащими окись магния и окись хрома или окись цинка и окись алюминия. При этом последний катализатор может работать при более низких температурах по сравнению с первым. Решающим моментом в данном случае является продолжительность работы катализатора без регенерации его (продолжительность службы катализатора) и легкость его оживления (регенерации). В особенности при этом приходится учитывать неприятный побочный процесс, который обычно сопровождает процесс дегидрирования стирола, а именно, отложение яа катализаторе кокса, трудно удаляемого при оживлении катализатора окислением, т. е. продувкой воздухом. При всем этом далеко не безразлично, каким способом приготовляется катализатор и какие соединения берутся в качестве исходных продуктов. Например, для приготовления катализатора рекомендуется (Научно-исследовательский институт пластмасс) раствор 19,2 ч. двухромовокислого аммония в 200 г воды смешать с 100 ч. окиси магния (жженой магнезии), полученную кашеобразную массу протереть через сито с определенным размером отверстий (около 3 мм) для получения гранулей равномерного размера. В таком виде катадрзатор поступает на сушку, которая проводится при 65° и остаточном давлении около 50 мм, а затем на прокаливание при 600° в течение 3 час., после чего он содержит около 90% MgO и 10% СгаОз. Такой катализатор работает без смены около 33 час., регенерация его считается неэкономичной. Поступающий на дегидрирование этилбензол, во всяком случае предварительно ректифицированный, испаряется (температура около 170°) ik через перегреватель (до 630°) поступает в контакт- [c.413]

Для определения бутилацетата в сточных водах [295 в качестве экстрагента применяли геитадекан, совершенно не растворяющий воду и неограниченно растворяющий бутилацетат. Равновесное значение фактора извлечения устанавливается через 12 мин. К экстракту добавляли этилбензол в качестве в гутреннего стандарта (10 мкл на 10 мл экстракта) и анализировали на хроматографе ЛХМ-7А с пламенио-ионнзационным детектором. Метилаль и метанол в сточной воде производства ионообменных смол определяли путем прямого ввода проб. Анализ производили на хроматографе Цвет-4-67 с пламенно-ионизационным детектором [c.127]

Применение разработанного во ВСЕГИНГЕО С. Г. Мелькано-вицкой газохроматографического метода определения бензола, толуола, этилбензола и изомеров ксилола в подземных водах Западной Туркмении, Северного Кавказа и Мангышлака показало, что максимальные содержания суммы ароматических углеводородов [c.128]

Еще более перспективен для использования при изучении процессов самоочищения морских вод метод газовой, в частности газо-жидкостной, хроматографии. В принципе он позволяет провести практически полное разделение углеводородов, входящих в состав нефтепродуктов, и их идентификацию. Несколько сложнее обстоит дело с количественным анализом, однако и здесь уже имеются известные достижения. Лурье, Пановой и Николаевой [4] разработан газохроматографический метод определения группы алифатических углеводородов (Ст—Сю), двух циклических (цик-логексан и циклопентан) и группы ароматических углеводородов (толуол, этилбензол, ксилолы, изопропилбензол, м-пропилбензол, грет-бутилбензол, втор-бутилбензол, стирол), входящих в состав продуктов переработки нефти. Кроме того, проведена идентификация углеводородов керосина и дизельного топлива после их разделения на колонке, содержащей силикагель, на парафино-пафтеповую и ароматическую фракции. Метод заключается в экстракции нефтепродуктов из воды гексаном, введении экстракта в хроматограф и хроматографическом окончании анализа с использованием в качестве детектора катарометра. Точность метода [c.58]

Выше уже упоминалось о том, что во взглядах на существующие типы мицелл имеются разногласия. Результаты рентгенографического исследования растворов мыл и других поверхностноактивных веществ представляют веские доказательства в пользу существования двух типов мицелл. При небольших концентрациях растворов рентгеновский анализ ничего не обнаруживает в них, но в какой-то вполне определенной критической области концентраций Скр. рентг. в них начинает выявляться определенная структура [30]. На основании этих рентгенограмм можно сделать заключение [31], что мицеллы, как показано на рис. 34, имеют строение пластин, составленных из двойных слоев молекул, расположенных так, что одинаковые концы этих молекул обращены друг к другу. Молекулы воды занимают пространство между слоями полярных гидрофильных групп. Из рис. 34 видно также, каким образом в пластинчатых мицеллах растворяются такие соединения, как этилбензол, который в воде нерастворим. Эти явления солюбилизации будут рассмотрены ниже [32]. В табл. 3 сопоставлены резко отличные друг от друга значения Скр., определенные путем осмотических и электрических измерений, и Скр. рентг.- [c.303]

Опубликовано еще несколько статей по анализу сточных вод нефтехимических перерабатывающих предприятий. Шуга и Конвей [86] описали схему газохроматографического анализа сложных смесей органических соединений в заводских сточных водах методом прямого анализа водных проб на различных колонках. Кричмар и Степаненко [87] ввели стадию предварительного концентрирования, основанную на извлечении углеводородов из воды током азота. Этот прием позволил повысить на три—четыре порядка чувствительность газохром тографического определения бензола, толуола, этилбензола, диэтилбензола и изопропилбензола По мнению Рамсдейла и Уилкинсона [88], одной газовой хро-матЪграфии вполне достаточно для того, чтобы различить три основных источника загрязнения пляжей — утечку сырой нефти, утечку жидкого топлива или утечку нефти с морских танкеров. Пробы, содержащие в качестве основных компонентов песок и (или) воду, можно быстро проанализировать без какой-либо предварительной подготовки. Бруннок и сотр. [89] также в качестве основного метода использовали газовую хроматографию, однако помимо этого они определяли в исследуемых пробах ванадий, никель и серу. [c.542]