; ;

Методы количественного анализа обзор

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

Книга представляет собой краткий обзор многочисленных физических, физико-химических, химических, а также биологических методов количественного анализа. [c.2]

В программе курса аналитической химии для студентов химических факультетов университетов, политехнических и технологических институтов предусмотрено ознакомление со многими направлениями аналитической химии. Однако охватить все существующие методы лишь с помощью лекций и лабораторных занятий трудно. Это, по-видимому, возможно только в результате самостоятельной работы студентов и при наличии соответствующего учебного пособия. Предлагаемая книга содержит обзор большого числа методов количественного анализа и автор надеется, что она окажется пригодной в качестве такого учебного пособия. Обзор показывает широкое многообразие методов, используемых для решения задач количественного анализа. [c.4]

Книга представляет собой краткий обзор многочисленных физических, физико-химических, химических, а также биологических методов количественного анализа. Содержит данные, показывающие широкое многообразие свойств, явлений и процессов, используемых для решения задач количественного анализа. [c.246]

ОБЩИЙ ОБЗОР МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.11]

Общий обзор методов количественного анализа 13 [c.13]

Прежде чем приступить к более подробному изучению различных методов количественного анализа, сделаем краткий обзор их. [c.14]

В настоящем параграфе приведены краткие сведения об основных руководствах по количественным методам химического исследования. Авторы не имели в виду дать полный обзор литературы по методам химического анализа. Главное внимание уделено характеристике книг, изданных за последние годы, так как они содержат наиболее новый материал и отражают современный уровень развития науки. Более ранние издания описаны в тех случаях, когда за последнее время в данной области не было опубликовано новых книг. [c.484]

Спектроскопия занимает ведущее положение среди современных инструментальных методов анализа. В спектральных методах используют различные формы взаимодействия электромагнитного излучения с веществом для определения структуры соединений, свойств атомов и молекул, для качественного обнаружения и количественного анализа веществ. В этой главе дан краткий обзор спектроскопических методов анализа и подробно рассмотрены наиболее важные из них. [c.352]

Некоторые аспекты количественного анализа методом НПВО освещены в обзоре [в]. — Прим. перев. [c.271]

Для того чтобы обеспечить получение хороших количественных данных при анализе оксикислот методом ГХ, эти кислоты обычно превращают в производные по полярным ОН- и СООН-группам. В обзоре Радина [26], посвященном выделению, определению структуры и количественному анализу жирных оксикислот, ГХ рассматривается как метод разделения смесей этих кислот с целью их количественного анализа. Жирные кислоты, не содержащие гидроксильных групп, первоначально разделяли экстракцией растворителями, осаждением или хроматографическим методом. Некоторые типичные методы химических превращений жирных оксикислот в хроматографическом анализе показаны в табл. 3.5. В основном эги методы совпадают с методами, используемыми для превращения в производные по каждой из этих групп в отдельности (разд. II, А — II, Г гл. 1 для ОН-группы и разд. II, А настоящей главы для СООН-группы). По различным причинам (стремление избежать помех, ускорить или облегчить анализ, добиться более полного прохождения реакции и т. п.) применение одних производных предпочитают другим. [c.135]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

Возможности качественного и количественного анализа аминокислот с помощью ГХ и связанные с этим проблемы можно обсуждать только после того, как будут подробно рассмотрены известные в настоящее время методики превращения аминокислот. В результате быстрого развития этой области многие из них уже устарели. В деталях мы рассмотрим лишь несколько наиболее важных методов. Обзор соответствующих исследований, выполненных к настоящему времени, представлен в табл. 14, однако сводку данных, приведенную в ней, нельзя считать исчерпывающей. [c.311]

Обзор о применении комплексонометрических методов в количественном анализе бромсодержащих органических соединений сделан в работе [553]. [c.21]

Ввиду аналитической направленности книги теоретические вопросы изложены в ней в такой степени, чтобы читатель только почувствовал основы молекулярной динамики. Для получения из спектра максимальной информации важно иметь хорошую технику. Однако даже применение ЭВМ не исключает случайностей и небрежностей как в ходе приготовления образца, так и при работе на спектрофотометре, и этим вопросам уделено очень большое внимание. Важно также, чтобы всякий, кто имеет дело со спектральным прибором, понимал, как он работает с этой целью рассмотрены основные принципы конструкций существующих спектрофотометров. Представляются полезными списки ссылок на каталоги спектров и обзоры, посвященные специальным вопросам. Как мне кажется, количественный анализ методами ИК-спектроскопии используется недостаточно широко и понимается не всегда правильно, поэтому в книге ему отведено центральное место и для иллюстрации многообразия его возможностей приведено несколько примеров. Рассмотрены факторы, влияющие на групповые частоты, но групповые частоты отдельных функциональных групп не обсуждаются — по следующим причинам во-первых, имеются превосходные книги, посвящен- [c.7]

Данная работа представляет собой обзор результатов, полученных в наших работах [5—8] количественный анализ спинового обмена макромолекул [7, 8] проводится с использованием нового теоретического подхода. Вначале излагаются способы определения величин Тх и и учета ядерной релаксации методом НН, затем рассматривается применение метода НН для изучения спинового обмена. макромолекул и регистрации выделения кислорода в хлоропластах гороха под действием света. [c.212]

Этот новый качественный уровень в развитии газовой хроматографии, а также ее повсеместное применение вызвали новые потребности в информации, которые не удовлетворяются имеющейся в настоящее время литературой. Аналитику требуется легкий способ нахождения данных о методе, который он желает использовать как быстро, просто и недорого провести количественные анализы, которые он должен выполнить. Ему нужна помощь в нахождении методов для решения его повседневных задач, и у него нет времени искать и изучать оригинальную литературу. Очень хорошим гидом в этом могли бы быть обзоры, публикуемые научными журналами, однако они рассеяны по сотням томов, публикуются без логического плана и имеют неодинаковые объемы и качество. Самые последние книги посвящены специализированным темам, и ни в одной из них не обсуждаются специфические проблемы количественного анализа. Имеющиеся в наличии общие книги и курсы в настоящее время устаревают. Ни в одной из них не рассмотрены серьезно практические аспекты количественных анализов, хотя это основная проблема современной газовой хроматографии. [c.7]

Спектроскопия ЯМР используется в основном для изучения структуры органических соединений, но этот метод применяется также и для количественного анализа. На основании обзорных статей и монографий составьте обзор основных типов аналитических применений ЯМР. [c.217]

Наиболее непосредственные сведения о структуре жидкостей можно получить на основании кривых радиального распределения частиц, вычисляемых с применением метода интегрального анализа из кривых интенсивности рассеяния жидкостью рентгеновских лучей или нейтронов. В ряде работ указывается на значительную неточность метода интегрального анализа и на ошибочность некоторых заключений о структуре жидкостей, основанных на результатах применения этого метода. Указанные работы частично рассмотрены в обзоре, написанном Радченко [1]. Однако рассмотрение имеющегося в настоящее время экспериментального материала,обработанного с применением метода интегрального анализа, приводит к выводу, что этим методом могут быть получены правильные значения количественных характеристик структуры жидкостей. [c.210]

В отдельных случаях с помощью обычных методов сополимеризации можно получить удовлетворительные стандарты, но окончательный состав таких композиций зачастую неизвестен с точностью, достаточной для их использования в качестве стандартов. Для того чтобы охарактеризовать полимерную композицию, полезны методы химического анализа, если они доступны. Третий метод стандартизации основан на т уименении меченых атомов. В одном из примеров этилен, меченный С, использовали для приготовления этиленпропи-леновых сополимеров и их составы определяли из удельных активностей [34]. В другом случае стандарты для ИК-анализа тройного сополимера метилизопропенилкетона, бутадиена и акрилонитрила были приготовлены с использованием метилизопропенилкетона, меченного " С. Содержание акрилонитрила определяли по содержанию азота методом Дюма [105]. Для определения состава стандартов применяют и метод ЯМР. Методы стандартизации этиленпропиленовых сополимеров были рассмотрены в обзоре Тоси и Чиампелли [109], а Хэмптон [47] дал таблицу из 39 литературных ссылок, относящихся к методам количественного анализа полимеров. [c.267]

Многочисленные, главным образом титриметрические и спектроскопические, методы количественного анализа литийорганических соединений рассмотрены в обзоре [17]. Наиболее распространенный метод анализа я-бутнллития заключается в двойном титровании, нри котором концентрация основания определяется до и после реакции н-бутиллития с бензилхлорпдом [18]. [c.16]

Свойства 7-пирона и методы идентификации простых производных подробно рассмотрены в учебниках по органическому качественному анализу. Кроме того, за последние несколько лет появился ряд обзоров [1—5], в которых нашли отражение вопросы распространения в природе, таксонометрии, генетики, метаболизма, биосинтеза, знзимологии, функции, выделения и идентификации производных, упирона, главным образом фла-воноидов. Основной метод количественного анализа этих соединений — спектрофотометрия. [c.111]

Обзор существуюгдих методов количественного анализа с применением различных реагентов дан в работах А. Н. Саханова и М. Д. Тиличеева [38], Вирабяна [39] и др. [c.382]

Резкая интенсификация научной деятельности за последние десятилетия вынуждает исследователя отказаться от чтения множества узкоспециальных публикаций и большую часть информации получать из заслуживающих доверия обзоров. Эта ситуация наблюдается и в области анализа аминокислот, пептидов и белков, где каждые пять лет появляются новые эффективные методы, способные заменить уже существующие. Например, в настоящее время газожидкостная хроматография успешно конкурирует с автоматической ионообменной хроматографией аминокислот по Муру и Стейну, которая полностью заменила микробиологический анализ, хроматографию на бумаге и другие методы количественного анализа, существовавшие до 1958 г. Определение последовательности пептидов — трудоемкая задача при использовании обычных методов — производится на данном этапе автоматически на секвенсере Эдмана, а последовательность небольших пептидов удобно определять с помощью масс-спектрометрии. [c.6]

Аналитическая химия характеризуется значительными темпами развития во второй половине текущего столетия. Повышенное внимание проявляется к теории и практике инструментального анализа. К настоящему времени известно очень много методов количественного анализа и их вариантов. В химической литературе стали появляться статьи, посвященные классификации и характеристике невзторых методов анализа. Можно отметить, например, обзор электрохимических [1], радиохимических [2], титриметрических [3] и гибридных [4] методов. Следует упомянуть монографию, посвященную рассмотрению около 100 методов количественного анализа [5]. В предлагаемой книге дается краткая информация о более 400 методах (вариантах, модификациях) количественного анализа. [c.4]

Приветт и др. [303] обобщили литературу, посвященную методам количественного анализа липидов, а также денситометрии обугленных хроматограмм [304]. Куксис [305] опубликовал обзор работ по количественному анализу липидов посредством сочетания ТСХ и ГХ. Максу и Кварлесу [306] принадлежит обзор методов анализа ганглиозидов. Раузер и др. [307] опубликовали обзор по применению колоночной и тонкослойной хроматографии для количественного анализа смесей полярных липидов. [c.103]

Говард и Коэн [131] составили подробный обзор различных методов количественного анализа в этом обзоре рассмотрены даже такие трудные случаи, как исследование структур, состоящих иэ игл мартенсита и аустенита. Они пришли к выводу, что наиболее надежным является метод линейного анализа с помощью- машины Хурльбута. [c.250]

В оригинале эти методы называют die tJbersi htsmethoden , что должно бы переводиться непринятым у нас термином обзорные методы в том смысле, как понимают в медицине обзорные рентгеновские снимки, в военном деле — хороший обзор местности и т. п. речь идет о методах (например, спектрография), которые дают возможность одновременно определять ряд элементов. Однако в русском языке этот термин звучит не очень хорошо, так как при установившейся у нас окраске слова обзор возникает представление скорее о качественном, чем о количественном анализе. — Прим. ред. [c.404]

Основная цель настоящей главы сводится к критическому обзору количественных данных по КР, которые накоплены к настоящему времени. Достижения механики разрушения последних лет позволяют проводить количественный анализ при испытаниях на КР [4в, 47] и сопоставлять влияние среды и металлургических факторов на количественной основе, как это будет показано-в последующих разделах. До разработки новых методов испытаний наиболее удобным количественным методом были испытания по времени до разрушения на гладких образцах. Он применялся [48] на протяжении почти 50 лет для оценки ч)(вогвительности к КР высокопрочных алюминиевых сплавов. Гладкие образцы также используются для определения иорйгового уровня напряжений (Ткр, ниже которого КР не наблюдается в течение определенного периода вре- [c.152]

Кулонометрические методы могут быть прямыми — когда определяемое вещество электролитически осаждается на электроде (снимается с него) или же окисляется (восстанавливается) непосредственно па электроде и затем удаляется с него в массу анализируемого раствора. Они могут быть косвенными — когда на рабочем электроде генерируется какой-либо промежуточный компонент, количественно реагирующий с определяемым веществом. В первом из указанных вариантов обычно контролируют потенциал рабочего (генераторного) электрода, во втором — силу тока, проходящего через электролитическую ячейку. По этой причине методы кулонометрического анализа разделяют на две большие группы — кулонометрию при контролируемом потенциале и куло-нометрию при постоянной силе тока (кулонометрические титрования). Оба варианта, имеющие одну и ту же принципиальную основу, различаются по аппаратурному оформлению, технике определений и в некоторых случаях но достигаемой точности. В обзоре (главы II—IV) результатов работ по кулонометрическому методу анализа, опубликованных в зарубежной и отечественной литературе, все описанные методы группируются по указанным выше признакам. [c.4]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Обзор большого числа работ по качественному и количественному анализу химического состава методом послойной ОЭС пленок материалов, применяемых в интегральных схемах (кремний, тантал, их оксиды), сделан в обзоре Морабито и Пьюиса (см. [1], с. 342). [c.243]

В кинетических методах анализа качественное и количественное определение компонента проводят на основании измерения скорости реакции, в которой участвует данный компонент. Кинетические методы хорошо разработаны для неорганических объектов и суш,ествен-но хуже — для органических соединений. Кинетическим методам посвяш,ены монографии Ядимирского [1], Марка и Рехница [2], а также обзоры [3]. Кинетические методы, вообще говоря, являются более сложными и трудоемкими методами по сравнению с термодинамическими , в которых аналитические реакции с одним или группой компонентов идут до конца. Поэтому их рационально использовать в тех случаях, когда различия в термодинамических свойствах (химических или физических) оказываются недостаточными или аналитически неудобными для раздельного определения анализируемых соединений. Особенно целесообразно применение кинетических методов для анализа изомеров органических соединений, так как нередко кинетические различия между изомерами при реакции их с общим реагентом оказываются весьма значительными. Кинетические методы целесообразно также использовать при необходимости увеличения чувствительности определения. [c.55]

Метод вычитания широко используют в газовой хроматографии для качественного и количественного анализа сложных смесей. Метод вычитаниЯ который можно рассматривать как вариант метода селективного разделения, основан на селективном удалении из анализируемой смеси одног-о или группы компонентов. Удаление (вычитание) может происходить либо в результате химической реакции, приводящей к образованию нелетучих (или, напротив, сверхлетучих в данных условиях хроматографического эксперимента) соединений компонентов анализируемой смеси, либо в результате использования физических методов, приводящих к образованию новой нелетучей фазы (например, адсорбционной) для компонентов анализируемой смеси. Обзор литературы по этому методу (до 1966 г.) дан в монографии [1]. [c.137]

В настоящей статье дается краткий обзор современных криоскопиче-ских методов анализа углеводородного состава нефтяных продуктов и углеводородных смесей. Описание некоторых криоскоиических методов (количественное определение п. алканов, определение нссульфирующихся [c.97]