Кремний фотометрическое определение в виде

Фотометрический метод анализа. Измеряют оптическую плотность растворов комплексных соединений, образующихся при взаимодействии определяемых ионов с неорганическими или органическими реагентами. Так, для определения ионов железа к раствору прибавляют роданид калия или аммония оптическая плотность раствора образовавшегося роданида железа пропорциональна количеству железа в растворе. Кремний, фосфор или мышьяк можно определить в виде гетерополикислот Н4[51(МозОю)4], Нз[Р(МозОю)4] или Нз[АзХ X (МозОю)4 , окрашенных в желтый цвет. [c.24]

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

В монографии подробно изложены методы фотометрического определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка, кислорода, серы, селена, теллура, фтора, хлора, брома и иода. Приведены спектры поглощения соединений, в виде которых проводят определение. Указаны чувствительность методов, мешающие определению ионы и способы их устранения. Описаны методы определения неметаллов в различных материалах. [c.4]

Холт [32] описал метод, который позволяет выделять микро-граммовые количества кремния из плутония и других металлов для последующего фотометрического определения. Кремний количественно отгоняют в виде тетрафторида из раствора хлорной кислоты в равномерно нагреваемом дистилляционном платиновом приборе. Дистиллят поглощают раствором борной и молибденовой кислоты. Больщая часть кремния отгоняется на четвертой и пятой минуте 10-минутного периода нагревания. Для концентраций в пределах 0—50 мкг требуется только 0,05 жл 50%-ной фтористоводородной кислоты. Вместе с фтористоводородной кислотой добавляют азотную кислоту, чтобы обеспечить полноту растворения элементарного кремния. Метод был применен для анализа плутония, урановых сплавов, сталей и фосфорной кислоты. [c.39]

При анализе нерастворимых в воде веществ подготовка раствора для анализа весьма сложна. Силикатные породы сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают водой однако при этом часть кремневой кислоты остается в осадке. При определении кремния в металлах и шлаках следует пользоваться только строго проверенными методиками переведения вещества в раствор. Возможности применения фотометрического метода для определения кремния в каждом новом виде материалов требуют тщательной проверки и сравнения с обычными гравиметрическими методами. Для хранения всех растворов и реактивов следует пользоваться посудой из полимерных материалов. [c.78]

Содержание двуокиси кремния определяют по калибровочному графику в пределах О—0,25 мг в 100 мл. Разработанная методика определения кремневой кислоты позволяет значительно сократить время анализа по сравнению с предложенным в работе [14] методом отгонки кремния в виде тетрафторида кремния, который затем определяется фотометрически [9]. [c.22]

Кремний Фотометрическое определение в виде кремнемолибденовой гетерополикисло-ты МУ 52.24.5—83 [11, с. 847—850 [c.593]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Групповая экстракция примесей при их фотометрическом определении применяется реже, так как она требует последующего разделения микрокомпонентов. Это может быть достигнуто с помощью той же экстракции и иногда реэкстракции в водную фазу. Так, отделение висмута, свинца и кадмия при их определении в ванадии производится экстракцией диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из щелочного (pH 11—12) раствора, содержащего тартрат и цианид [18]. Последующее определение выделенных микропримесей производится фотометрически. Разделение висмута и свинца для этого достигается реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Свинец и кадмий определяются затем в солянокислом реэкстракте, а висмут в хлороформном остатке. Селективное экстракционное разделение следов элементов в виде близких по свойствам соединений происходит при избирательном последовательном извлечении гетерополимолибденовых кислот фосфора, мышьяка и кремния дифференцирующими растворителями [19]. [c.7]

Разработаны и с большой пользой применяются и фотометрические методы, основанные на использовании реагентов, известных ранее или предложенных в других странах. Так, И. П. Алимарин и Л. П. Подвальная ввели в обиход важный метод определения ниобия по реакции с роданидом, И. А. Блюм, Д. П. Щербов и другие создали много интересных методов с использованием катионных красителей — кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого и аналогичных. Предложенный В. П. Живописцевым ди-антипирилметап А. А. Минин применил для фотометрического определения титана — этот способ широко известен. Р. П. Алексеев создал широко применяемый метод определения кремния, фосфора и мышьяка в виде гетерополисоединений. [c.60]

Титан определяют фотометрически в виде титанфосфорномо-либденового комплекса в сернокислом растворе [128]. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,5—2,5 мг Ti в 1 мл раствора. Не мешают Fe, r, Ni, o, Мп. Ниобий, кремний, германий, ванадий мешают определению. [c.61]

Эта схема предложена позже, чем схема Райли, и не стала еще так же широко известной. Она основана на использовании двух навесок для определения десяти компонентов, но обе навески разлагают плавиковой кислотой. Первую навеску, только для кремнезема, разлагают в закрытом сосуде из политетрафторэтилена (тефлона) при повышенных температуре и давлении плавиковой кислотой. После добавления хлорида аммония для связывания в комплекс избытка плавиковой кислоты кремнезем определяют фотометрически в виде желтого кремнемолибдата. Вторую навеску разлагают в открытом сосуде из тефлона смесью плавиковой и серной кислот. Получаемый сульфатный раствор непосредственно используют для фотометрического определения общего железа, титана, марганца и фосфора, а также для получения холостого раствора, используемого для определения кремния. [c.60]

Одной из наиболее трудноустранимых вредных примесей в кремнии является бор. Опубликовано много работ по фотометрическому определению бора. В этом случае кремний растворяют в едком натре и после отгонки бора в виде метилбората определяют куркумин-оксалатпым методом [12]. Чувствительность невысока, около ЬЮ— Уо. При растворении кремния в автоклаве [13] количество едкого натра значительно умень-игается, что уменьшает и поправку на холостой опыт. Чувствительность Б этом случае повышается до 2-10 %- Отделение в виде метилбората после растворения пробы во фтористоводородной и азотной кислотах в присутствии манпита применяется и для последующего определения бора кармином [22]. При навеске 5 г можно определить до 10 % бора. Фотометрический карминовый метод применялся для определения бора в кремнии после растворения пробы в едком натре отгонки метилбората [23]. Отделение бора в виде бромида после бромирования кремния и последующее применение куркуминового метода позволяет определять до 10 % бора [24]. Правда, в этом случае навеску увеличивают до 20 г. но тонкого измельчения пробы не требуется. [c.35]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

Кремнемолибденовую кислоту можно экстрагировать из сильно кислой среды (например, из 2 н. H2SO4) органическими кислородсодержащими растворителями [5—7], что непосредственно сочетается с последующим фотометрическим определением кремния в виде желтой кремнемолибденовой кислоты или в виде кремнемолибденовой сини. Кремнемолибденовая кислота и ее восстановленная форма (синь) экстрагируются также толуолом, хлороформом и смесью H lg с изоамиловым спиртом в присутствии аминов большого молекулярного веса [8—10]. [c.217]

Фотометрическое определение мыигьяка в виде лшшьяковомолибденовой сини находит широкое применение. Метод используется для определения мышьяка в чугуне и стали [13, 34, 40, 43], меди и ее сплавах [17, 23, 44], сплавах серебра [45 , в олове [16], сурьме [2, 14, 17, 47], висмуте [5], свинце ]8, 22, 23], цинке [23, 33], ниобии, ванадии, галлии, индии и таллии [2], кремнии [2, 25], германии [25], селене [29, 48], теллуре [28], боре [19], в силикатных минералах [1, 30], нефтепродуктах [10[, угле [9], азотной кислоте [49[, морской воде [391, органических веществах [15, 24, 27, 50] VI биологических материалах [3, 4, 32, 51, 52]. [c.263]

Описано последовательное определение кальция и магния в одной порции раствора фотометрическим титрованием раствором комплексона III с индикатором кислотным хром темно-синим [523]. Кальций и магний предварительно отделяют от Ре, А1, Mg, окиси кремния и щелочных металлов осаждением. в виде СаСОз и Mg (ОН), при pH 13 в присутствии триэтаноламина. [c.48]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

Известно определение кремния в воде высокой чистоты фотометрическим методом [12], но кремний предварительно концентрируют в виде 51Рб " с применением анионитов. [c.494]

Содержание кремния в некоторых полупроводниковых материалах очень мало, поэтому при анализе сурьмы, галлия, индия и таллия [148] предварительно отделяют основные компоненты, а затем определяют кремний в виде синего кремнемолибденового комплекса после экстракции его изоамиловым спиртом. При этом сурьму отгоняют в виде трехбромистой, отделяют галлий в виде оксихино-лината, индий в виде трихлорида, а таллий в виде окиси. При определении кремния в силуминах в качестве восстановителя применяют эйконоген —ЭХТ-кислоту [149]. Рекомендовано при определений кремния в чистой меди [150] применять раствор молибдата аммония с определенным значением pH. Разработаны методы определения кремния в продуктах цинкового производства [151] и экстракционно-фотометрический метод определения кремния в ниобии, тантале [152] и металлическом никеле [153]. Экстракцию проводят н-бутанолом, хотя удобнее применять изоамиловый спирт. Экстракция применена также при определении кремния в чистой воде [154], в морской воде [155], в железе и стали [156], в хроме высокой чистоты [157], в плавиковом шпате [158] и других объектах. [c.128]

ДЛЯ определения кремнезема. Для удаления бора в виде летучего метилбората к раствору добавляют перед началом выпаривания метиловый спирт. Неполное удаление бора на этой стадии приводит к завышенным результатам на кремний, так как некоторое количество бора будет захвачено кремнеземом при дегидратации и, следовательно, будет потеряно при выпаривании навески кремнезема с плавиковой и серной кислотами. В таком выпаривании с метиловым спиртом нет необходимости, если кремнезем определять фотометрически, так как бор не оказывает помех ни в кремнемолибдатном методе, ни в методе с молибденовой синью. [c.37]

Чувствительность полярографических методов особенно в виде осциллографической полярографии приблизительно равна чувствительности фотометрических методов. В осциллографической полярографии вольт-ампер ные кривые получаются автоматическим накладыванием потенциала на электроды ячейки, а результаты фиксируются на экране электронно-лучевой трубки осциллографа. Осциллографичес-кая полярография позволяет обнаруживать концентрации определяемого вещества порядка 10" —10 % и работать е растворами до 10" моль л. Кроме того, количественный анализ при определении меди, свинца, висмута и титана в кремнии можно проводить без предварительного удаления кислорода. В этом заключается большое преимущество осциллографической полярографии перед обычной. [c.86]

М уксусной кислоты, содержащим 0,005 М бериллия, и определяли спектрофотометрически [181]. Около 10" % кремния сорбировалось на анионите в С1 -форме в виде SiF " из раствора, содержащего фтористоводородную кислоту, с последующим вымыванием раствором борной кислоты для спектрофотометрического определения [5]. Нитрат-ион при содержании порядка 10 % сорбировался на слабоосновном анионите в С1"-форме затем его вымывали 1 %-ным раствором Na l и определяли спектрофотометрически [182]. Анионный обмен использовали также для предварительного концентрирования и и Th при полярографическом и спектрофотометрическом определениях [183]. Цезий при содержании 1 10" % сорбировался на фосфоро-молибдате аммония в статических условиях. После растворения ионообменника в растворе щелочи цезий экстрагировали раствором тетрафенилбор-натрия в смеси гексана и циклогексана и определяли фотометрически [184]. [c.113]