Фосфор молибдаты экстракция

Условия снектрофотометрического определения фосфора в виде ФМК после экстракции его бутилацетатом изучены с применением [808]. Установлено, что экстрагирование лучше проводить из 0,5 TV НС1 в присутствии 0,5%-ного раствора молибдата натрия, хотя кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию ФМК. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается отношением Р Мо = 1 12. Экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 320 нм. Молибденовая кислота не экстрагируется, молярный коэффициент погашения равен 23 ООО. Определению мешают 4- и 5-валентные ионы и большие количества As(V) и Si. Не экстрагируются Аз(1П) и Ge. [c.54]

Экстракция дает возможность отделить фосфор от избытка молибдата и от некоторых мешающих катионов, а также повышает чувствительность и избирательность методов определения фосфора. [c.85]

Экстракция ФМК используется также для определения фосфора косвенным путем. В этих случаях содержание фосфора определяют по молибдену после реэкстракции, разложения и фотометрирования при 230 ммк молибдата, полученного в результате разложения кислоты. [c.240]

Экстракционные методы применяют для отделения ГПК от избытка молибдата. В частности, это дает возможность далее определить фосфор косвенным путем — после реэкстракции измеряют поглощение молибдата при 230 нм [51]. Экстракция позволяет также более точно определить ГПК в виде синих комплексо в. Наконец, при экстракции устраняется влияние многих мешающих катионов. Для экстракции обычно применяют бутиловый спирт или сложные эфиры. [c.264]

Содержание фосфора в анализируемом растворе не должно превышать 0,04 мг на 25 мл. Величина pH раствора должна быть 5—9. К 15 мл анализируемого раствора в делительной воронке емкостью 125 мл добавляют пипеткой 10 мл раствора молибдата. Встряхивают 1 мин, дают фазам разделиться и сливают нижний слой в мерную колбочку на 25 мл. Добавляют еще 10 мл экстрагента и повторяют экстракцию. Нижний слой сливают в мерную колбочку. Разбавляют до метки экстрагентом и измеряют оптическую плотность при 310 ммк в кварцевой кювете 1 см относительно экстрагента. [c.21]

Очень чувствительный непрямой спектрофотометрический метод определения разработан Льюком и Болцем [20]. Метод включает а) экстракцию фосфорномолибденовой кислоты несмешивающимся растворителем и б) реэкстракцию буферным раствором с высоким значением pH при этом в водную фазу переходит молибдат. Измеряют оптическую плотность полученного водного раствора молибдата при 230 ммк. Конечная концентрация хлорной кислоты должна быть в пределах 0,9—1,6 н. Наилучшие результаты получаются при концентрации 0,1—0,5 мкг мл фосфора. Растворы молибдата подчиняются закону Бера. [c.21]

При облучении сероуглерода нейтронами значительная часть радиоактивного фосфора, образующегося по реакции 5 (п, р), получается в элементарном состоянии или в состоянии ионов низших степеней окисления. Благодаря этому, во-первых, выделяющийся фосфор легко адсорбируется стенками сосуда или различными материалами и, во-вторых, при экстракции водой или слабой азотной кислотой неполностью осаждается молибдатом аммония. Только при условии глубокого окисления щелочным раствором брома или горячей концентрированной азотной кислотой удается перевести весь радиоактивный фосфор в пятивалентное состояние. Атомы фосфора в момент образования легко вступают в соединение с растворенными в сероуглероде веществами, например с бромом, образуя трех- и пятибромистый фосфор. [c.234]

Для каждой из названных выше двух групп методов известны экстракционные варианты. Как обычно, экстракция позволяет увеличить чувствительность и устранить влияние некоторых окрашенных компонентов. Кроме того, экстракция создает ряд преимуществ, особенно при использовании первой группы методов. При надлежащем подборе органического растворителя можно экстрагировать ГПК так, чтобы свободный молибдат (избыток реагента) остался в водной фазе. Это позволяет измерять светопоглощение при 310 нм, где находится максимум полосы поглощения ГПК. Молярный коэффициент поглощения (по отношению к фосфору) в этих условиях равен 2- 10 т. е. почти не отличается от коэффициента для синего ГПК в красном и инфракрасном участке спектра. [c.74]

Описанный метод широко применяется при анализе различных материалов [44—48]. Этим методом можно определить фосфор в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Преимущество метода состоит также в том, что при экстракции фосфорномолибденовая гетерополикислота отделяется от избытка молибдата и измерение оптической плотности можно проводить в УФ при 310 нм, где наблюдается максимальное поглощение фосфорномолибденового комплекса. [c.104]

Ход анализа. До 10 мл нейтрального исследуемого раствора, содержащего до 20 мкг фосфора, помещают в делительную воронку емкостью 100 мл и прибавляют 10 мл раствора молибдата натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют 5 мл экстрагента, встряхивают в течение 1 мин, дают фазам разделиться и нижний слой сливают в сухой тонкий мерный цилиндр емкостью 10 мл. К водной фазе прибавляют еще 5 мл экстрагента и экстракцию повторяют. Вторую порцию экстракта переносят в мерный цилиндр, доводят до 10 мл экстрагентом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при 310 нм. [c.105]

При анализе реальных объектов экспериментатор бывает поставлен перед фактом определенная концентрация кислоты, присутствие комплексообразователя (например, фторид-иона), концентр.ация молибдата (при определении Р и Аз в молибда-тах) в системе. Точное знание области оптимизации экстракции ФМК и ММК позволяет без предварительных экспериментов установить концентрацию второго компонента системы. С использованием данных об областях оптимизации экстракции разработаны методы определения примеси фосфора в особо чистых оксидах тантала и ниобия, эфирате сурьмы, органических кислотах с чувствительностью 1 10 — Т-10 % (масс.). [c.112]

Авторы настоящего сообщения разработали кинетический косвенный (по молибдену) метод определения (3 0,3).10" л/сг фосфора [1]. По описанному ниже методу фосфор в виде фосфата при соответствующей кислотности переводят в желтую гетерополикислоту (2] и далее проводят следующие операции экстракцию гетерополикислоты бутилацетатом [3, 4] промывание экстракта 0,5 н. раствором соляной кислоты от избытка молибдата аммония обработку экстракта раствором едкого натра [4, 5] для разрушения гетерополикислоты. Определение молибдена проводят кинетическим методом [6] по реакции каталитического окисления йодида калия перекисью водорода. [c.136]

Очистка экстракцией от кремния, германия, мышьяка и фосфора. К 40 г молибдата аммония во фторопластовом стакане приливают 100 мл нагретой до кипения бидистил-лированной воды и размешивают фторопластовой палочкой. После растворения фильтруют через фильтр, помещенный в полиэтиленовую воронку. К фильтрату добавляют при перемешивании азотную или серную кислоту до pH 1,5, через [c.16]

Предложен косвенный снектрофотометрический метод определения фосфора [925]. Метод основан на измерении при 230 нм светопоглощения молибдата, который образуется нри разложении ФМК после его экстрагирования смесью (5 1) диэтилового эфира и изобутанола и реэкстрагирования аммиачным буферным раствором. Изучено светопоглощение ГПК и других компонентов реакции. Предложен также метод косвенного определения суб-микрограммовых количеств фосфора [432]. Метод основан на связывании в желтый ФМК и определении молибдена но его каталитическому действию на окисление KJ перекисью водорода после экстракции ФМК бутилацетатом, удаления избытка молибдата и разрушения комплекса раствором NaOH. Отношение Р Мо в комплексе равно 1 12. [c.54]

Для образования фосфоромолибдата в органическом слое применяют сернокислый раствор молибдата аммония. Хром, мешающий экстракции, предварительно удаляют отгонкой в виде rOa lj [921]. Изобутанолом экстрагируют фосфоромолибдат при спектрофотометрическом определении фосфора в алюминий-крем-ниевых сплавах [627]. [c.90]

При использовании в качестве экстрагента бутилацетата [808] рекомендуется проводить экстрагирование из 0,5 N НС1 в присутствии 0,5% NaaMo04, хотя, по мнению авторов, кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается соотношением Р Мо = 1 12, экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 310 нм. Свободная молибденовая кислота не экстрагируется. При 310 нм закон Бера соблюдается для концентрации до 30 мкг Р2О5 ь Омл бутилацетата. Молярный коэффициент погашения равен 23 ООО Si, As (III) и Ge не экстрагируются. Метод применим к определению фосфора в железе и стали. [c.90]

Судаков и др. [358] изучали, экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде восстановленного сафранинфосфоро-молибдата. Для экстракции соединения применяли смесь монохлорбензола с ацетофеноном (1 3), метилизобутилкетон, а также некоторые другие растворители и их смеси. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту. Экстракция восстановленного сафранинфосфоромолибдата производится в оптимальных условиях (табл. 20). [c.93]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Харфорд и Больтц [19] впервые предложили метод разделения фосфора и кремния, основанный на селективной экстракции их ГПК и последующем измерении поглощения молибдата в УФ области при 230 нм. По этой методике можно определять 0,1— 0,4 ррт фосфора и кремния. [c.464]

Особый интерес представляет прием связывания определяемого элемента в гетеронолисоединение с последующим измерением поглощения другого элемента. При этом обеспечивается более высокая чувствительность определения, которая может быть к тому же повышена за счет процесса экстракции и применения органических растворителей. Этот прием обычно используют для определения фосфора, кремния, мышьяка, титана, ванадия и ниобия, поскольку ионы этих элементов при взаимодействии в растворе с молибдатом аммония образуют аммонийные соли гетерополикислот. Определяют их косвенным путем по измерению поглощения молибдена [346—350]. [c.159]

В настоящее время кинетические методы определения малых количеств примесей в высоко чистых веществах успешно развиваются и внедряются в аналитическую практику. Для косвенного определения (по молибдену) малых количеств фосфора авторы сообщения использовали метод определения молибдена в сталях [12]. При этом после экстракции фосфорно-.молибденовой кислоты бутанолхлороформной смесью и от-Л1ывания экстракта от избыточного количества молибдата промывной жидкостью комплексное соединение фосфорномолибденовой гетерополикислоты разрушали щелочью. Молибден в щелочно-м растворе мы определяли в соответственных условиях кинетическим фотоколориметрическим методом с автоматической регистрацией [13]. Изменение оптической плотности раствора с течением времени пропорционально содержанию молибдена, катализирующего реакцию окисления йо- [c.70]

Среди других методов определения фосфора необходимо упомянуть метод, основанный на экстракции пропилацетатом или смесью циклогексанона и бензола (1 2) фосфоромолибдата окси-хинолиния в присутствии избытка оксихинолина и молибдата [49]. Определение ведут или по светопоглощению суспензии образующегося соединения с молярным коэффициентом (е),равным 2,4 10 или по светопоглощению красителя, образующегося по реакции между оксином и диазотированной сульфаниловой кислотой, молярный коэффициент поглощения в пересчете на фосфор при этом равен 5,4-10 при 490 нм. [c.105]

Наиболее чувствительным методом определения фосфора является косвенный метод, основанный на получении фосфорномолибденового комплекса, экстракции его, реэкстракции буферным раствором с высоким значением pH и определении молибдена, связанного в гетерополикислоту. Молибден можно определять непосредственным спектрофотометрированием молибдата при 230 нм или любым другим фотометрическим методом определения молибдена, например с 2-амино-4-хлорбензолтиолом [52], хром фиолетовым К, хром черным специальным [53], с фенилфлуороном [54] или роданидным методом [55]. [c.106]

При определении малых количеств примесей фосфора и мышьяка в азотнокислом алюминии необходимо отделить ионы фосфатов и арсенатов друг от друга и от основной массы анализируемого образца. Поскольку алюминий не дает "в условиях анализа комплекса с-молибдатом аммония, оказалось возможным в присутствии алюминия получить при подходящей кислотности и концентрации молибдата соответствующие комплексы фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот. Для разделения определяемых примесей и извлечения из растворов азотнокислого алюми шя указанных выше комплексов применили экстракцию подходящими органическими растворителями для фосфора смесь бензола с бутиловым спиртом (3 1), а для мышьяка экстракцию комплекса проводили бутиловым спиртом с последующим прибавлением бензола во избежание нежелательной соэкстрак-ции примеси кремния. Восстановление комплексов проводили в органической фазе растворенным в глицерине двуххлористым оловом [1]. [c.91]

Ранее был разработан кинетический косвенный (по молибдену) метод определения (0,3-3).10 мкг гЪосфора /1/. В соответствии с этим методом в настоящей работе фосфор в виде (ф осфата переводят в желтую гетерополикислоту и далее проводят следующие one- рации экстракцию гетерополикислоты смесью бутиловый спирт -хлороформ, отмывание излишка молибдата промывной жидкостью и разрушение комплексного соединения фосфорномолибденовой кислоты раствором шелочи. Определение молибдена выполняют кинетическим методом по реакции каталитического окисления йодистого калия перекисью водорода в присутствии крахмала. Кинетическую реакцию прерывают разбавление реакционной смеси водой /2/ и далее измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. По найденному количеству молибдена устанавливают соответствующее ему количество фосфора (атомное соотношение Мо Р =12 1, весовое - 37 1). [c.186]

При определении малых количеств фосфора в окиси свинца его следует отделить от основной массы анализируемого образца. Так как свинец в азотнокислом растворе соединяется с молибдатом, образуя РЬ М0О4, то для получения фосфорномолибденового комплекса (ФМК) и полного связывания свинца следует добавлять избыток молибдата аммония. При соответственном pH проводят экстракцию ФМК бутил-йцетатом. Мышьяк и кремний при этом, если они находятся в качестве примеси в окиси свинца, остаются в водной фазе. Восстановление ФМК проводят в органической фазе. К бутил-ацетату после отделения водной фазы добавляют бутиловый спирт и 1—2 капли двухлористого олова, растворенного в глицерине 1]. Мышьяк и кремний, присутствующие в образце, не мешают определению, так как в качестве экстрагента применяется бутилацетат. [c.71]

Для определения примеси фосфора в азотной и соляной кислотах препарат упаривали на коллекторе Ыа2304 (2—3 мг), сухой остаток растворяли в разбавленном растворе азотной кислоты нитраты металлов — в том же растворе азотной кислоты, карбонаты металлов и оксиды меди и свинца — в азотной кислоте. В азотнокислый раствор препарата вводили раствор молибдата натрия в соответствии с областью оптимизации экстракции. ФМК экстрагировали бутилацетатом, к экстракту добавляли бутанол до 30—40% по объему для увеличения диэлектрической проницаемости органического раствора и восста- [c.112]

Выделение фосфора экстракцией. Анализируемый раствор после отделения As (например, экстракцией в виде As lg) выпаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл воды, прибавляют 2 мл раствора молибдата аммония и устанавливают pH 1,4 0,1 с помощью 1 н. H2SO4. Через 5 мин переносят раствор в делительную воронку и экстрагируют фосфорномолибденовую гетероноликислоту двумя порциями (по 10 мл) бутилового спирта. Экстракт промывают 1 н. серной кислотой. [c.429]