Антрацен анализ

Газохроматографическое определение следов загрязнений в антрацене. (Анализ фенантрена и др. примесей.) [c.228]

Химические методы используют для определения в смесях содержания полициклических ароматических углеводородов. Так, антрацен определяют после окисления его хромовым ангидридом в уксусной кислоте в виде антрахинона либо гидролизом продукта взаимодействия антрацена и малеинового ангидрида с последующим титрованием водного раствора малеиновой кислоты [43, с. 366— 369]. Последний метод пригоден для анализа технического антрацена. [c.132]

Для анализа полициклических ароматических углеводородов успешно применяют флуоресцентные датчики, высокая чувствительность и селективность которых определяется сильной естественной флуоресценцией этих веществ. В результате чувствительность по 3,4-бензпирену составляет 4-10 г в пробе [15]. Этим методом анализируют растворы, полученные при поглощении ароматических углеводородов из газа, а также экстракты сточных вод. Время выхода веществ при использовании в качестве растворителя водного раствора ацетонитрила (при 60 °С и 5,5 МПа) составляет в мин антрацен — 4,8, пирен— 5,9, хризен — 7,3, [c.324]

Тестирование колонок, заполненных обращенно-фазовыми адсорбентами (химически алкил-модифицированные силикагели типа С8, С16 и С18), лучше производить смесью "бензол-нафталин-антрацен" или "нафталин-антрацен-м-терфенил" при использовании элюента "ацетонитрил-вода" в соотношении от 60 40 до 75 25 по объему в зависимости от содержания углерода в адсорбенте. Для сорбентов, содержащих 12-14% углерода, предпочтительнее элюент "ацетонитрил-вода" в соотношении 55 45. При содержании углерода 16-18% и выше используются элюенты с содержанием ацетонитрила, большим 70% по объему. Расчет эффективности ведется по антрацену или м-терфенилу. При подготовке колонки к анализу беиз(а)пирена расчет эффективности целесообразнее проводить по бенз(а)пирену (рис. 2.6). В этом случае используется элюент "ацетонитрил-вода" в соотношении 75 25 или 80 20. [c.22]

Определение в антрацене чистого антрацена, карбазола, фенантрена и сернистых соединений в случае необходимости проводится по методам анализа, описанным для каменноугольной смолы и ее фракций (см. стр. 364 и далее). [c.407]

Химический анализ (%) нафталин 2,46—4,16 антрацен 14,08—29,30. Плотность (г/см ) —1,126—1,156. Пределы разгонки п. к. 251—274°С до температуры 300°С— 4—9% ДО температуры 360°С — 35—58%. [c.151]

Согласно данным масс-спектрометрического анализа, продукт, который получили Голд и Лонг, представляет собой смесь антрацена-9-Н и антрацена-9,Ю-Н при этом 80% всего количества дейтерия в образце (2,89%) находится в антрацене-9-Н2. [c.298]

Очень малое количество фракций, оставшихся после исследования, не позволило провести более полного исследования твердых соединений. Поэтому после двукратной перекристаллизации из спирта удалось определить только их температуры плавления. Вследствие того, что большинство выделенных кристаллов, вероятно, являлось смесью изомеров, их температуры плавления, лежащие между 190 и 230° С, служили только для ориентации. Элементарные анализы и температуры плавления указывают, что эти кристаллические угле водороды состоят в основном из замещенных антраценов. [c.397]

Пики 1 - нафталин 2 -бифенил 3 - флуорен 4 -антрацен 5 - пирен 6 - три-фенилен 7 хризен 8 -бенз(а)пирен Воспроизводимость анализа иллюстрируется табл 7-2 [c.203]

В отличие от бензола многоядерные ароматические уг-дороды, например, нафталин, антрацен, фенантрен, не еют такой идеальной выравненности я-электронной плот-, которая должна быть согласно квантово-химиче-расчетам По данным рентгеноструктурного анализа алин, антрацен, фенантрен являются плоскими моле-ми, имеющими длины связей (А) [c.415]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в воронку и антрацен смывают с фильтра 5—20 мл уксусной кислоты (до полного растворения) в пробирку. Фильтр отжимают стеклянной палочкой и измеряют общий объем раствора. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, вносят 10—20 мг нитрита натрия (на кончике шпателя), 3 мл серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин (визуально — отсутствие окислов азота). Добавляют 5 мл воды и по охлаждении окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой (табл. 3), приготовленной одновременно с пробами, или измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 413—440 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. [c.35]

Предал [364] разработал более сложную методику активационного анализа алюминия с применением у-спектрометрии. Прежде всего автор использовал спектрометр с компенсацией комптоновского распределения. Использование свинцового фильтра толщиной 0,36 см, помещенного перед антраценом, позволило получить более точное совпадение комптоновских распределений в обоих кристаллах. Для [c.263]

Антрацен представляет собой сочетание трех шестичленных циклов. Изучение антрацена при помощи рентгеноструктурного анализа показывает, что все 14 атомов углерода молекулы антрацена лежат в одной плоскости. [c.127]

Антрацен, определение 7683 Антрацен сырой, анализ 8341 Антрациты анализ 7001, 7020, 7026, 7030, 7048, 7630 определение плавкости золы 7019 [c.350]

Между онектрами люминесценции и поглощения существует определенная зависимость. Спектры люминесценции всегда сдвинуты в более длинноволновую область по сравнению со спектрами поглощения. В связи с тем, что методы УФ-спектро-окаиии наиболее эффективны ири анализе ароматических веществ, люминесцентные методы также используются для исследования этих соединений в нефтяных молекулярных растворах. Эталонные спектры ароматических соединений, встречающихся в нефтях и нефтепродуктах, представлены в работе [99]. Так, в спектре свечения нафталина выделяется набор полос различной интенсивности в интервале 320—340 нм. Фенантрен обладает характерными полосами в области 345—375 им, а антрацен — 370—430 нм. Следует отметить, что достаточно узкие полосы флуоресценции (короткоживущей люминесценции) могут быть получены лишь при низких темшературах е помощью эффекта Шпольско го [15]. В растворах происходит ущирение полос, и спектр флуоресценции обычно представляет широкую бесструктурную полосу. [c.57]

Систематические исследования элементного анализа и С-ЯМР-спектроскопия смол и пеков различного происхождения показывают, что смолы антрацен-фенантреновой конфигурации со средним числом колец 3,5/молекулу имеют большую скорость перехода в пеки по сравнению со смолами, имеющими периконденсированные (пиреновые) структуры со средним числом колец 4,5/молекулу. [c.112]

Механизм образования низкотемпературного ПУ исследовался [7-50] методом газового хроматографического анализа продуктов пиролиза, образующихся на поверхности осаждения до и в процессе отложения ПУ. Было установлено, что при 1120 С и давлении метана примерно 40 кПа отложение ПУ начинается после протекания упомянутой выше (рис. 7-20) серий последовательных реакций, в которых образуются ацетилен, этан, этилен, толуол, стирол, пропилен-бензол, нафталин, аценафтен, фенантрен, антрацен и флюорантен. Возникают также вещества с большей, чем у перечисленных, относительной молекулярной массой. Их идентификация затруднена в связи с их малым количеством. [c.455]

Норриш и Тэйлор [24 изучали окисление бензола в струевых условиях при атмосферном давлении и 085 С. В работе проводился подробный анализ продуктов реакции. В качестве основных продуктов были обнаружены СО, СО2, фенол, вода, углеводороды С2 и водород. Кроме того, были найдены катехин, хиноль, дифенил, антрацен, НСНО и НСООН. Перекисей найти не удалось. Баланс но углероду был сведен на 96%. На рис. 174 приведены кинетические кривые образования фенола, СО, СО2, Н2О, расхода О2 и СаНд и рассчитанная кривая прироста давления. Как видим, все крив1,1е показывают отчетливо выраженное самоускорение. [c.432]

Известно, например, что Саи реагирует с антраценом, циклопентадиеном, фураном, фосфиналш. амынаАШ. Однако достаточно подробно описан только аддукт с морфолином. Из раствора С о в морфолине выделяется светло-желтое вещество, анализ которого соответствует присоединению 6 эквивалентов амина. Это соединение в спектрах ПМР показывает наличие динамического процесса, который был интерпретирован как перемещение атомов водорода по поверхности сфероида. [c.140]

После вывода хроматографа на установленный режим в специальный испаритель вводят пробу раствора антрацена в эфире в количестве 0,05 мл. После пика растворителя появляется пик антрацена. Для то1 о, чтобы убедиться в принадлежности данного пика антрацену, опыт повторяют с чисгым эфиром. В этом случае второй пик должен отсутствовать. Этот опыт доказывает возможность анализа таким путем твердых органических веществ, плавящихся при температуре выше температуры работы колонки. [c.230]

С нафталином, антраценом и фенантреном в отдельности был цроведен ряд опытов определения их по флуоресценции раствора, появляющейся после взаимодействия углеводорода с окисью ртути и резорцином. Опыты показали, что характерная зеленая флуоресценция раствора возникает при реакции с довольно малыми количествами углеводорода, однако заметной разницы флуоресценции у исследуемых углеводородов не отмечается. Поэтому реакция с окисью ртути и резорцином для определения примесей антрацена и фенантрена в нафталине является непригодной. Неудовлетворительные результаты были получены и при анализе данных углеводородов с помощью свежеприготовленного реактива формалинсерной кислоты. [c.155]

Шор и Кац [66] применили хроматографирование на колонке с МгОз для анализа многоядерных ароматических углеводородов в атмосфере. Так, были обнаружены путем спектрофотометрирования фракций проб в циклогексане антрацен, пирен, флуорантен, фенантрен и другие многоядерные соединения. Аналогичная работа с некоторыми усовершенствованиями была проведена Линдси [67]. Многоядерные ароматические углеводороды разделяли и идентифицировали в газах пиролиза, в дыму и т. д. [c.129]

Образование катион-радикалов в низких концентрациях при взаимодействии с сильноконденсированными ароматическими системами наблюдается не только у активированных цеолитов НН4У, но и у Са - [184] и редкоземельных форм [142]. Пример с цеолитом Се [186] —особый случай, так как при активации на воздухе в нем образуется мощный окислитель — катион Се " ", который может играть роль ловущки электронов. Ричардсон [187, 188] изучал процессы электронного перехода между многоядерными ароматическими соединениями, в частности антраценом, и цеолитами X и У с различными ионообменными двузарядными катионами и построил корреляционную зависимость наблюдаемой спиновой концентрации и сродства катионов к электрону (например, Си > N >00 ). Для образцов, содержащих 60% двузарядных катионов ПА группы и небольшое количество ионов в качестве метки, спиновая концентрация, обусловленная присутствием сильно увеличивалась с усилением поляризующего действия (е/г) катиона ПА группы. Результатом анализа этих данных явилось предположение Ричардсона о взаимодействии катионов и ОН-групп [85]. [c.53]

В присутствии силикагеля циклогексан, согласно наблюдениям Mailhe начинает разлагаться при 600°, а циклогексен— около 550°. Анализ продуктов реакции показал, что циклогексан дегидрировался в циклогексен, который затем превращался в бензол и гексен. В результате дальнейшего разложения получается ряд олефинов, среди которых преобладает пропилен. Выше 700° имеет место процесс пирогенетической конденсации в бензол, толуол, ксилол, нафталин, антрацен и более сложные углеводороды. [c.100]

Исследование выделенного концентрата трициклических ароматических углеводородов методом аналитической тонкослойной хроматографии показывает идентичность подвижности выделенной фракции и модельных антрацена и фенантрена. В то же время значительная вытянутость пятна полученного концентрата предполагает наличие в пем достаточно большого количества соединений, имеющих близкую хроматографическую подвижность и не разделяющихся вследствие этого при тонкослойной хроматографии. Масс-спектрометрически определены в смеси три гомологические серии, отличающиеся степенью ненасьпценности (см. таблицу). Кроме того, в первых порциях элюата зафиксировано незначительное количество соединений, молекулярная масса которых отвечает формуле H2 -i6, где п меняется от 14 до 23. Относительное содержание в смеси этих соединений составляет около 10 %. По нашему мнению, эти компоненты могут быть представлены алкилзамещенными гомологами 9, 10-дигидроаптрацена. Соединения ряда H2 -i8 являются либо алкилфенантренами, либо алкилантраценами. Анализ данных электронной спектроскопии в области 200—300 нм демонстрирует возможное наличие фенантреновых структур (максимумы поглощения при 222, 253 и 259 нм). В то же время в области 300—700 нм присутствуют максимумы полос поглощения замещенных антраценов (339, 352 и 382 нм). Поэтому более вероятно наличие в смеси гомологов как тех, так и других структур. [c.108]

Таким образом, проведенное исследование показало эффективность использования метода жидкостной хроматографии для разделения нефтяных ПАУ, информативность данных электронной и масс-спектрометрии для анализа их строения, а сочетание этих методов позволило идентифицировать в нефтях Сахалина трифенилен, хризен, перилен, 1,2-бензпирен, антрацен, фенан-трен, а также некоторые их алкил- и нафтенопроизводные. [c.112]

Аценафтен дает ряд стойких молекулярных соединений с ароматическими нитропроизводными. Большое число работ по изучению таких соединений было проведено H.H. Ефремовым с сотр. 2491. Ими систематически исследовались методом термического анализа системы различных соединений с углеводородами, в том числе и с аценафтеном. Из ароматических нитросоединений изучены тринитробензол, пикриновая и стифниновая кислоты, тринитротолуол, пикрилхлорид, пикрамид и др. [249]. Из всех изученных углеводородов (нафталин, фенантрен, антрацен, флу-орен, ретен и др.) аценафтен занимает первое место по легкости образования молекулярных соединений (как правило, 1 1) и дает наиболее резко выраженные характерные труднонлавкие малорастворимые и ярко-окрашенные соединения. Следовательно, аценафтен обладает наибольшей основностью (наибольшей подвижностью 7 -электроиов) по сравнению с другими изученными в этом отношении углеводородами. [c.11]

Твердые вещества, такие, как антрацен, хризен, ок-такозан, антрахинон, п-дибромбензол, дифгни лбензол, октадеканол, анализировали при небольших концентрациях жидкой фазы 0,05% силиконового масла иа стеклянных шариках диаметром 0,2 мм. Это позволило вести анализ при температуре колоики на 200 °С более низкой, чем температуры кипения эгих веитеств, вследствие чего была устранена возможность термического разложения их . [c.164]

Одной из попыток выяснения их природы является метод так называемого кольцевого анализа , подробно описанный в книге Ван-Неса и Ван-Вестена [И]. В основе этого метода лежит свойство приблизительной аддитивности ряда физических параметров в сложных углеводородных смесях для отдельных фрагментов молекул, подобно тому, что широко используется в рефрактометрическом анализе. Однако тщательное рассмотрение этих методов (в настоящее время их имеется довольно много) показывает, что надежными являются лишь выводы об элементарном составе фракций, что в сочетании с определением молекулярного веса и с независимым определением числа бензольных колец позволяет судить о среднем числе нафтеновых колец, присутствующих в молекуле нефтепродукта. Ни о природе этих колец, ни об их взаимном расположении на основании кольцевого анализа узнать нельзя. Даже относительная концентрация углеродных атомов, приходящихся на парафиновые цепочки, нафтеновые и ароматические кольца, может быть оценена лишь с большой условностью. Необходимо введение гипотезы о типе нафтеновых и ароматических систем, за каковой школа Уотермана принимает тип линейно-конден-сированных бензольных и циклогексановых колец, как в антрацене и пергидроантрацене. [c.446]

Целесообразно применение и хроматографического метода, т. е. просасывание раствора нефти через колонку с адсорбентом. Кронпер и Ста-форд, выделившие этим путем антрацен из смоляной фракции нефти, а также Кац и Сидоров пользовались в качестве адсорбента окисью алюминия [И], Андреев [12] —техническим силикагелем, Эфендиев [13] — гумбрипом, окисью алюминия, силикагелем и др. Краснова [14], разработавшая люминесцентно-хроматографический метод анализа смазочных масел, рекомендует в качестве адсорбента углекислый кальций. Растворы готовились ею на толуоле, а не на хлороформе. Сказанное о люминесцентном методе изучения нефтей в полной мере относится, конечно, и к битумам (ср. гл. V, стр. 63). [c.283]

Однако к этой же молекуле можно подойти и с другой точки зрения, также пригодной для анализа проблемы ароматичности систем из конденсированных циклов. Можно рассматривать антрацен как два бензольных цикла, соединенных двумя мостиками сн > изображено предельной структурой I [c.73]

При извлечении ПАУ из воды с помощью жидкостной экстракции с последующим анализом методом КГХ/МС разделение компонентов осуществляется на капиллярной колонке (30м х 0,25 мм) с силиконом НР 5-MS в режиме программирования температуры колонки от 40°С до 320°С. В этих условиях пики больщинства ПАУ хорошо разрешены. Хуже всего делятся следующие пары бенз(а)антрацен и хризен бенз(в)флуорантен и бенз(к)флуо-рантен дибенз(а,11)антрацен и идено(1,2,3-сс1)пирен. Предел детектирования при рутинном определении ПАУ методом КГХ/МС составляет 0,1 ppb (100 нг/мкл) для пробы объемом 250 мл. [c.470]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология