Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Холодная ловушка

    Циркуляция через холодную ловушку [c.284]

    Склянки 10, //и 12, сушильная колонка 13, холодная ловушка 14 прямого отношения к вопросу не имеют и предназначались для удержания СОг, НгО и паров [c.119]

    Вакуумная техника широко используется в различных типах криогенных устройств для получения вакуума в теплоизоляции для использования жидкостей, кипящих под вакуумом при предварительном охлаждении для получения криогенных веществ в твердой фазе для получения температур ниже 4,2° К путем откачки паров жидкого гелия и т. п. В свою очередь", криогенная техника широко используется в вакуумной технологии криогенные вакуум-насосы, холодные ловушки. При выборе вакуумных систем следует учитывать такие параметры, как пропускная спо- [c.219]


    I — вакуумируемый сосуд 2 — форвакуумный насос 3 диффузионный насос 4 — холодная ловушка [c.220]

    Температуру пара оценивают по температуре бани (наблюдаемой разнице в температурах жидкости в бане и пара в бойлере), измеряемой дифференциальной термопарой, соединенной с чувствительным гальванометром. Количество вещества, собираемого в холодную ловушку в каждом опыте, составляет около 10 г. [c.14]

    При работе с нашим масс-спектрометром с высоким разрешением, снабженным масляными диффузионными насосами, трубки и источник постоянно прогревались для исключения возможности конденсации паров масла из насоса было найдено, что благодаря этому можно работать без охлаждающих ловушек более 12 мес. В течение этого времени изучались различные органические соединения, часто содержащие кислород, азот и галогены, при этом не было замечено их воздействие на разрешающую силу или фон. В спектрометре с простой фокусировкой, где используется ртутный диффузионный насос, необходимо иметь холодную ловушку (обычно используется твердая углекислота). Для удаления образцов, собирающихся в холодной ловушке и принимающих участие в образовании фона, эффективна именно такая последовательность операций. [c.80]

    В то время, пока этот воздух проходит через прибор, хладоагент удаляют из холодной ловушки, и она нагревается до комнатной температуры. Поток воздуха предотвращает обратную диффузию содержимого холодной ловушки в масс-спектрометре. Через 15 мин холодную ловушку снова заполняют охладительной смесью, прекращают подачу воздуха и начинают откачивать диффузионным насосом. Рабочее давление устанавливается в течение 30 лит. Можно предполагать, что подобная обработка способствует также удалению материала, адсорбированного на стенках вакуумной системы, и помогает удалять растворенные летучие материалы из нагретого масла в насосе. [c.81]

    При Исследовании малых концентраций паров в воздухе [830, 935, 1298, 1482, 1644, 2110, 2153] чувствительность повышается пропусканием известного большого объема воздуха через ряд ловушек, находящихся при последовательно понижающихся температурах (например, комнатная температура, температура тающего льда, температура твердой СОг и температура жидкого кислорода) каждая ловушка содержит определенный адсорбент или другой материал, разбивающий поток газа и обеспечивающий большую площадь поверхности, на которой может произойти конденсация. Если этого не сделать, то образуются очень малые кристаллы, которые будут уноситься из ловушки потоком воздуха. Ловушки соединяют с системой напуска. Конденсация паров не происходит в том случае, если их парциальное давление меньше давления насыщенного пара при температуре холодной ловушки. В литературе рассмотрены вопросы потерь пара, вызываемые этой и другими причинами, как, например, реакциями между конденсирующимися соединениями [1841, 2137]. Ловушка, охлаждаемая жидким азотом, не используется, так как в ней конденсируется кислород из воздуха, что приводит к окислению большинства и разбавлению всех материалов. В любом случае невозможно избежать конденсации воды и двуокиси углерода. Ловушки (особенно находящиеся при комнатной температуре) будут также содержать мелкие твердые частицы из воздуха, которые обладают слишком малой летучестью для исследования их в газовой системе напуска, и поэтому их приходится вводить в прибор другими способами [1422], описанными выше. [c.187]


    Каждый компонент смеси, содержащей окислы азота, можно определить методом газо-адсорбционной хроматографии с точностью 5%. Такие анализы при проведении их обычными методами требуют большой затраты труда и времени. Перед анализом необходимо с помощью холодной ловушки удалить двуокись азота. Силикагель является единственным пригодным для такого анализа адсорбентом, но он должен быть приготовлен с особой тщательностью для предотвращения некоторых реакций с окисью азота. Важным фактором, влияющим на разделение, является распределение частиц по размерам. [c.422]

    Имеется хорошее доказательство [19] того, что при пропускании электрического разряда через водяной пар и конденсации продуктов разряда в холодной ловушке перекись водорода возникает за счет реакции (16). Установлено также, что этот процесс становится малоэффективным с повышением температуры стенки и размеры его ничтожно малы, если температура стенки значительно превышает—180°. Возможно также, что в реакциях водорода с кислородом в известных условиях играет существенную роль реакция [c.43]

    Важной составной частью вакуумной откачивающей системы является холодная ловушка. [c.64]

    Из данных таблицы видно, что рассматриваемым методом можно анализировать разнообразные соединения. Общая абсолютная точность для углерода равнялась 0,5% и для водорода 0,1%. Приведенные в таблице вещества, содержавшие кислород, азот, серу и галоген, были анализированы непосредственно на содержание углерода и водорода. Пики кислорода и азота легко отличаются от пиков двуокиси углерода и ацетилена и не представляют особых трудностей при определении. Продукты сожжения серы и галогенов удерживают металлическим серебром, находящимся в трубке для сожжения. Для полного удаления продуктов горения серы и галогенов скорость потока кислорода снижают с 25 до 15 мл/мин. Время для перевода пробы в холодную ловушку увеличивают до 12 мин. Неполное удаление этих веществ из потока газа-носителя приводит к образованию пиков, время удерживания которых аналогично времени удерживания двуокиси углерода. [c.188]

    Холодная ловушка почти во всех опытах представляла собой одинарную и-образную медную трубку диаметром 3 J лм. Несмотря на то, что количественные измерения не проводились, улавливание продуктов можно считать вполне удовлетворительным. Потерями вследствие недостаточной эффективности улавливания можно, по-видимому, пренебречь, особенно по сравнению с потерями, обусловленными другими причинами. Общие же потери были вполне допустимы. Более поздние опыты были проведены с применением ловушки такой же формы и размера, но заполненной на участке длиной 5 см насадкой (35 /о силиконового масла ВС-200 иа огнеупорном кирпиче). В этом случае получены следующие результаты улавливания компонентов анализируемой смеси в ловушке изопентан — 100 % циклогексан — 102-94 % бензол — 99 %. [c.279]

    Трифторид кобальта. Реакции углеводородов с трифторидом кобальта лучше всего осуществлять путем проведения паров углеводорода над нагретым стационарным слоем фторирующего агента [1]. Удобный лабораторный аппарат представляет собой обогреваемое током плоское металлическое корыто из меди, никеля, монеля или стали. Корыто неплотно, в большинстве случаев приблизительно до половины заполняется фторидом металла. Видоизменением этого прибора для проведения реакции в больших масштабах является прибор, состоящий пз цилиндричеС1С0Г0 сосуда с вращающейся мешалкой для поддержания фторирующего агента в высокодисперсном состоянии [6]. Выходящие из реактора продукты могут собираться р холодных ловушках или переходить в дополнительные реакторы для дальнейшего фторирования. [c.72]

    Стратосфера отличается высокой сухостью, вероятно, потому, что вода из тропосферы должна пройти через холодную ловушку в тропопаузе. Поэтому СН4 составляет более одной трети общей концентрации [НгО] + [СН4] в нижней стратосфере. В силу этого реакция (8.19) является важным источником ОН, особенно потому, что окисление радикала СНз (до СО) также дает еще два или три непарных кислорода. И N20, и СН4 — результат биологической активности (преимущественно микробиологической) на поверхности Земли. Основной вклад в СН3С1 также дает биологический источник, на этот раз локализованный в океане, хотя дополнительными источниками являются сгорание растительности и некоторые вулканические извержения. [c.219]

    Интерфейс с холодной ловушкой. Интерфейс с холодной ловушкой (рис. 14.2-7) был разработан Уилкинсом и др. в конце 1980-х гг. как более чувствительная альтернатива интерфейсу с проточной ячейкой [14.2-8]. Впоследствии это устройство было адаптировано Гриффитсом [14.2-9]. Оно основано на криоулавливании определяемых веществ перед анализом. Хроматографический элюат непрерывно поступает через нагреваемый капилляр малого диаметра на пластину из 2п8е, охлажденную жидким азотом до 77 К. Пластина движется, перенося сконденсированную пробу в фокус микроскопа, который [c.610]


    Интерфейс с холодной ловушкой обеспечивает высокую чувствительность ГХ-ФПИК за счет сбора данных после улавливания разделяемых веществ на пластине из 2п5е, охлаждаемой жидким азотом. [c.611]

    В чем преимущества и ограничения интерфейса с холодной ловушкой для ГХ-ФПИК  [c.638]

    Влажность. Для анализа содержания влаги в гранулах или изделиях из полиамидов наиболее часто применяется методика В по рекомендации ISO R 960. Очень похожий метод описан в ASTM D 789. Образец полиамида расплавляют при температуре приблизительно на 30 °С выше его температуры плавления, и количество воды, собранной в холодную ловушку, определяют по методу Фишера. При низком содержании влаги необходимо сделать поправку на конденсационную воду, образующуюся в процессе сушки. [c.248]

    Холодная ловушка устанавливается перед диффузионным насосом она представляет собой часть трубопровода, охлаждаемого жидким азотом. Ловушка служит для улавливания конденсирующихся примесей (паров воды), она же предохраняет от попадания паров масла из насоса 3 в объем 1. Из механических вакуум-на-сосов наиболее популярны пластинчато-роторные (рис. 115). Газ, входящий в пространство между ротором и корпусом, сжимается до малого объема и выталкивается наружу. Насосы такого типа имеют обильную масляную смазку в рабочей полости. [c.224]

    Аппаратура для получения гидрокарбонила кобальта состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной внускной трубкой (суженной у конца, находящегося вблизи дна колбы), капельной воронкой и выпускио трубкой. К выпускной трубке присоединена поглотительная трубка (35 X 110 мм), заполненная однородной смесью зерен нятиокиси фосфора и стеклянных шариков. Поглотительная трубка в свою очередь соединяется с холодной ловушкой (30 X 280 мм), погруженной в жидкий азот. Для предотвращения забивания диаметр впускной трубки ловушки должен быть не менее 15 мм. Выпускная трубка холод- [c.112]

    Трехгорлую колбу заполняют холодным раствором 25 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды, помещают в ледяную баню и закрывают пробкой с впускной трубкой, капельной воронкой и выпускной трубкой. В капельную воронку заливают пиридиновый раствор, соединяют ее с впускной трубкой тройником и продувают систему окисью углерода. Затем по каплям приливают пиридиновый раствор в реакционную колбу. Скорость приливания регулируют, добавляя новое количество пиридинового раствора только после исчезновения большей части маслянистых капелек (гидрокарбопил кобальта), образующихся на поверхности водного раствора. Если раствор приливать быстрее, чем удаляется гидрокарбопил, то неизбежны потери вследствие разложения гидрокарбонпла в реакционной колбе. При слишком быстром пропускании газа часть гидрокарбонпла уносится потоком его через холодную ловушку. При указанных выше количествах максимальные выходы за минимальное время достигаются при расходе газа около 300 мл мин и добавке 20 мл пиридинового раствора за 45—60 мин. с последующей 15-минутной продувкой. [c.113]

    Для быстрого удаления образцов очень важен соответствующий прогрев системы. Он имеет особенно большое значение приудалении полярных и других соединений, обладающих упругостью пара при обычной температуре, достаточной для их обнаружения, но не обеспечивающей быструю откачку этого соединения. В этой связи можно отметить, что установившаяся упругость пара соединения в масс-спектрометре определяется наименьшей температурой, при которой образец находится в приборе. Так, образцы, обладающие высокой упругостью пара при комнатной температуре, могут конденсироваться на холодной ловушке вакуумной системы, но все еще обнаруживать заметную упругость пара. При исследовании газообразного хлора упругость паров при температуре жидкого азота (температура холодных ловушек) равна —10 мм рт. ст. Поэтому в спектре фона появятся пики, отвечающие хлору. Изменение уровня охлаждающей смеси в ловушке может вызвать нежелательное повышение остаточного давления, что должно быть исключено во время измерений. [c.80]

    Гёлер и Смит [30], изучая диссоциацию паров водной хлорной кислоты в процессе вакуумной перегонки, обнаружили, что при определенных условиях температуры и давления в специальной аппаратуре хлорная кислота может быть получена непосредственно путем вакуумной перегонки ее дигидрата. Для этого 73,6%-ную кислоту нагревают в перегонной колбе, снабженной дефлегматором с внешним водяным охлаждением и форштоссом, устроенным так, что жидкость не попадает обратно в перегонную колбу, а стекает в отдельный приемник и в дальнейшем процессе не участвует. Верхний конец дефлегматора через ловушки, охлаждаемые жидким воздухом, соединяется с вакуумной системой. В горле перегонной колбы имеется патрубок, через который в прибор во время перегонки подается струя сухого воздуха. При давлении 12—-15 мм рт. ст. и температуре 1I0—120° С в дефлегматоре происходит разделение паров по фракциям раствор состава 71—72% H IO4 конденсируется и стекает в приемник, концентрированная же кислота конденсируется в холодной ловушке. Выход кислоты редко достигает 10%, причем состав ее колеблется между 97 и 98%. С понижением давления до 7 мм рт. ст. вы-.код падает до 2%. [c.45]

    Поток гелия регулировали двухстадийным редукционным клаЕйном 2-мя игольчатыми кланаиами (один йгольчатмя- кла--— пан не обеспечивает достаточно постоянного потока). Холодная, ловушка была изготовлена из стеклянной трубки диаметром 10 мм. Пользуясь двумя трехходовыми кранами, можно соединять систему с вакуумом, с установкой для проведения элементарного анализа или же подавать в колонку гелий. [c.185]

    В основном методика анализа заключается в пропускании исходной пробы через хроматографическую колонку, а затем через зону реакции в охлажденную ловушку. После этого продукты из холодной ловушки вновь возвращаются в колонку для выявления изменений, происшедших в реакционной зоне. Этот метод анализа принципиально отличается от другого, согласно которохму в систему вводятся две пробы. Одна из проб подвергается превращению в аппарате, расположенном отдельно от газохроматографической установки. [c.276]

    Смазочное масло окисляли при 230° продувкой кислородом в аппарате, изображенном на фиг. 4. Конденсат отгона, образующегося при окислении, собираемый в холодной ловушке, характеризовался высоким содеря анием соединений, являюп ихся предшественниками нагаров и лака. После уда,пения отстоявшегося масла, увлеченного в эту ловушку, остающийся водный слой даже после обработки адсорбонтом (активированным углем) сохранял способность образовать после отгона воды на паровой бане красно-коричневые лаки, аналогичные наблюдаемым на деталях двигателя. Следовательно, по крайней мере часть лаков, получающихся при окислении смазочного масла, образуется из промежуточного продукта окисления, водорастворимого и значительно более летучего, чем основна>[ масса исходного смазочного масла. [c.330]

    Методы, описанные ранее, пригодны для целей идентификации только в том случае, если работник имеет общее представление о составе пробы. Для совершенно неизвестных материалов нужно использовать другие способы. Можно получить масс-спектр компонента, если через масс-спектрометр пропустить эффлуент колонки. Б. Т. Витхам [48] применил такой способ при анализе фракции нефти, кипящей в интервале 170—260° С. Другой метод непосредственной идентификации заключается в отборе индивидуальных компонентов в холодную ловушку и исследовании их с помощью методов инфракрасной абсорбции. При использовании этого метода необходимо применение относительно большой пробы. [c.284]


Смотреть страницы где упоминается термин Холодная ловушка: [c.610]    [c.611]    [c.361]    [c.230]    [c.343]    [c.113]    [c.311]    [c.90]    [c.137]    [c.66]    [c.536]    [c.64]    [c.66]    [c.135]    [c.344]    [c.161]    [c.330]    [c.386]   
Происхождение жизни Естественным путем (1973) -- [ c.330 , c.333 , c.337 , c.338 , c.340 , c.356 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Ловушки



© 2025 chem21.info Реклама на сайте