Дисульфиды обнаружение

Хроматографические методы описаны для обнаружения различных классов серусодержащих соединений. Тиолы, дисульфиды и тиоэфиры обнаруживают методами бумажной (БХ) и тонкослойной хроматографии (ТСХ) с помощью 5,5-дитио-бис-(2-нитро-бензойной) кислоты с чувствительностью 10 М [824]. [c.54]

При окислении дисульфидов нужно считаться с возможностью наличия обнаруженных в одном случае автором и В. В. Козловым своеобразных форм дисульфида, дающих при окислении не сульфокислоту, а сульфон [c.380]

Для сульфидирования к пробе добавляют элементную серу, сульфид висмута(III), сульфид сурьмы(У), дисульфид железа, диссоциирующие при высокой температуре. При определении германия в каменном угле и золе углей пробу смешивают с равным количеством буферной смеси, состоящей из 40% элементной серы, 20% карбоната лития, 5% карбоната кадмия и 35% угольного порошка 100 мг смеси испаряют из камерного электрода в дуге переменного тока силой 14—15 А. Литий служит спектрографическим буфером, а кадмий — внутренним стандартом. Предел обнаружения германия составляет 1—2 мкг/г. При концентрации 10 мкг/г погрешность анализа составляет 8—10% [220], [c.117]

Из табл. 23 видно, что в топливах прямой перегонки значительная часть сернистых соединений приходится на долю алифатических сульфидов. Среди сернистых соединений, обнаруженных в топливах, наименее стабильными, подверженными процессам уплотнения и распада, являются меркаптаны и дисульфиды наиболее стабильными — тиофены, которые не подвергаются изменениям при нагреве до 150—200° С. [c.73]

После облучения слабоокрашенные образцы становились яркожелтыми. Методом газо-жидкостной хроматографии в них обнаружены меркаптаны сульфид и дисульфид. Сероводород в заметных количествах обнаружен не был. [c.246]

Исследована радиационно-химическая реакция между бромистым бутилом и серой. Среди продуктов реакции обнаружен меркаптан, сульфид и дисульфид. Сероводород в заметных количествах не образуется. [c.248]

Дисульфид был обнаружен методом полярографического анализа после совместного длительного нагревания диоктилсульфида и децилмеркаптана. [c.106]

Сульфиды, дисульфиды и меркаптаны одинаково реагируют с нитропруссидом натрия, что позволяет использовать этот реактив для обнаружения сернистых соединений в смеси с другими загрязнениями воздуха, воды и почвы. Но если необходимо обнаружить каждое из них в отдельности, то для меркаптанов можно применить уксуснокислый свинец, а для смеси сульфидов и дисульфидов — использовать изатин [1]. [c.176]

Во всех органических соединениях серы, обнаруженных в сырых нефтях и дистиллятах, содержится сера двухвалентная. Исключением из этого общего правила является сера, присутствующая в элементарном состоянии. Соединения серы в нефти могут быть классифицированы так меркаптаны, сульфиды и дисульфиды. Кроме того, сера может находиться также в виде неорганического соединения — сероводорода. Одни сернистые соединения присутствуют в сырой нефти, другие же, образуясь из менее устойчивых сернистых соединений в результате распада или иных реакций, обнаруживаются только в продуктах переработки нефти. [c.376]

И может быть легко обнаружен по окислению тиокетона Михлера до синего хиноидного дисульфида (стр. 161). [c.375]

В некоторых случаях приходится использовать два или большее число реактивов. Так, например, и альдегиды, и кетоны дают положительную реакцию на 2,4-динитрофенилгидразин, и для того, чтобы отличить их друг от друга, используют реактив Шиффа. Меркаптаны, сульфиды и дисульфиды дают положительные реакции на нитропруссид натрия, и этот реактив можно применять для обнаружения этих соединений в смеси с другими соединениями. Если же необходимо обнаружить каждое из них в отдельности, то для меркаптанов можно использовать уксуснокислый свинец, а для того, чтобы отличить сульфиды от дисульфидов, — изатин. [c.358]

Для обнаружения ГАС различных классов (карбоновых кислот, тиолов, сульфидов, дисульфидов, аминов, нитрилов, альдегидов и кетонов) в ГЖХ элюатах предлагалось использовать качественные цветные реакции [298—300]. [c.35]

Для качественного обнаружения дисульфидов обычно вначале удаляют (обработкой AgNOa) присутствующие в нефтепродукте меркаптаны, затем восстанавливают дисульфиды в меркаптаны, [c.155]

Почти все природные газы совсем не имеют запаха. Поэтому перед поступлением к потребителю газ одорируют путем добавления небольших количеств паров летучей, сильно пахнущей жидкости. Наличие запаха у газа способствует своевременному обнаружению его в помещениях и облегчает контроль за утечками газа при неисправности газопроводов, арматуры и газоприемников. В качестве одорантов наибольшее распространение получили органические сернистые соединения (сульфиды и дисульфиды, этилмеркаптан и др.). которые применяются самостоятельно или входят в состав промышленных (технических) одорантов. [c.22]

Ф. р. и ее варианты применяют для обнаружения и фотометрич. определения фенолов, тиолов и дисульфидов (цисти-на, цистеина), пуриновых оснований (гуанина, ксантина, [c.113]

Перспективным источником полз ения высококипящих сероорганических соединений является кубовый остаток - неутилизи-руемый отход производства третичного додецилмеркантана (ТДМ) ОЛ АО Салаватнефтеоргсинтез . Компонентный состав установлен функциональным анализом соединений серы и хрома-томасс-спектрометрией, включающей мониторинг заданных ионов , что позволяет увеличить на 2-3 порядка порог обнаружения при идентификации сложных высокомолекулярных смесей. Кубовый остаток со средней молекулярной массой 330 содержит серы общей - 9.1% мае., в том числе меркаптанов - 28 дисульфидов - 18.2 сульфидов - 28% отн. [c.143]

Обнаруженное окислительное действие октилмеркаптана хорошо согласуется с данными Черткова и Зрелова [4], а ингиби-тирующие свойства сульфидов, дисульфидов, тиофанов и тио-фена — с данными ряда других авторов [1 и 2]. Однако в нашем [c.121]

Летучие меркаптаны обладают отвратительным запахом. Так, выделение скунса содержит 3-метилбутантиол. В соке чеснока обнаружен диаллилдисульфид, а лакриматорное действие лука обусловлено 8-оксидомтиопропаналем. Циклический природный дисульфид (а-липоевая кислота) является кофактором для ферментативного окисления (у бактерий) пировиноград ной кислоты до уксусной под действием восстановителя идет обратная реакция [c.304]

При окислении различных тиосемикарбозидов также наблюдалось двухстадийное необратимое окисление при ,>1,0 В с образованием на первой стадии дисульфидов. Эти реакции пригодны для аналитических измерений, например амперометрическим титрованием. В работе [38] изучено анодное окисление тио-оксина и ароматических сульфидов. В последнем случае обнаружен структурный эффект затруднения окисления объемистым трег-бутильным радикалом. Предлагается использовать графитовые электроды для определения концентрации весьма сложных органических соединений лигнинов [37, с. 131 38, с. 49], ряда органических комплексонов типа ЭДТА [59], комплексонов — гфоизводных диуксусной кислоты и Ы-арилзамещенных гидро-ксамовых кислот [20]. [c.112]

Для обнаружения таких непрочных продуктов присоединения, которые невозможно выделить, целесообразно использовать метод снятия диаграмм плавления. Для органических веществ Рейнбольд [16] разработал удобный метод, который Лангенбек и Рим применили к системам дибензтиазолдисульфид -Ь + сера и динафтотиазолдисульфид + сера. В обеих системах были получены четко выраженные максимумы точек плавления, которые свидетельствовали о появлении соединений дисульфидов с 2, а также примерно с 20—25 и 80—100 атомами серы. Напротив, в случае дифенилдисульфида и динафтилдисульфида были получены лишь очень плоские и скрытые максимумы. Таким образом, эти соединения, не являющиеся ускорителями, также дают только очень непрочные соединения серы. [c.147]

Сернистые соединения, обнаруженные в нефтях, могут быть следующих типов неорганические — сероводород, свободная сера органические — меркаптаны (тиосиирты, тиолы), сульфиды (тиоэфиры), дисульфиды (дитиоэфиры), гетероциклические соединения (тиофаны и тиофены). [c.28]

Наличие эффекта Коттона для а-хлор-, а-бром- и а-азидо-пронионовых эфиров было показано Куном и др. [232]. Сильный эффект Коттона был обнаружен в кривых дисперсии оптического вращения некоторых дисульфидов и диселенидов [34а, 337]. Согласно имеющимся данным 1152], молекулярная амплитуда эффекта Коттона для пигмента желчи — хлоргидрата (-(-)-уроби-лина составляет 2950. [c.433]

Результаты анализа показывают изменение всех групп сераорганических соединений в процессе электрокрекинга. Содержание дисульфидов в топливе, полученном из шкаповско-ромашкинской нефти, снизилось почти в 4 раза. В обоих топливах снизилось содержание алифатических сульфидов, содержание же ароматических сульфидов и остаточной серы возросло. Элементарная сера, обнаруженная в шкаповско-ромашкинском керЬЬине, вероятно, таковой не является, а определение относится к непредельным сераорганическим соединениям, которые могут реагировать с металлической ртутью [7]. [c.431]

Получены общие закономерности влияния различных групп сераорганических соединений на газостойкостэ минерального масла, разработана методика и сконструирована специальная аппаратура. Испытания проводились в условиях тихого разряда при средней напряженности электрического поля 2,6 кв/мм с частотой 100 гч при 80°. Длительность испытания 500 мин. Индивидуальные сераорганические соединения вводились в нафтено-парафиновую фракцию трансформаторного дистиллята туймазинской нефти с удельной дисперсией 94,0% 5= О в количестве 1%. Алифатические сульфиды характеризуются очень слабым стабилизирующим эффектом, резко снижающимся с увеличение молекулярного веса, и смешанным типом происходящих при этом реакций. Это указывает на протекание крекинга наряду с реакциями дегидрогенизации. В газообэазных продуктах реакции сероводород пе обнаружен. Для алифатических дисульфидов наличие второго атома серы приводит к еще большему ослаблению их стабилизирующего действия, механизм реакций остается таким же, как и в случае сульфидов. Производные тиофена и тиофана обладают большим стабилизирующим эффектом, который заметно снижается при наличии шести и более углеродных атомов в алифатической цепи. При введении тиофанов в нафтено-парафиновую фракцию основными р акциями следует Считать дегидрогенизацию с последующей конденсацией. При введении тиофенов наблюдаются реакции крекинга, конкурирующие с реакциями дегидрогенизации и конденсации. Алифатические меркаптаны с количеством углеродных атомов в молекуле от 5 до 18 в испытаниях показали исключительно слабое дейстзие, ароматические меркаптаны дали сильный ингибирующий эффект. В случае алифатических меркаптанов наблюдались реакции крекинга с выделением метана. Б результате окисления части меркаптанов в пподуктах реакции обнаружены в значительном количестве дисульфиды. Таблиц 1. Иллюстраций 8. Библиографий 2. [c.630]

За последние годы опубликован ряд работ, в которых исследователи пытаются установить связь между спектрами поглощения некоторых сераорганических соединений и их строением. Больше всего таких работ опубликовано по тиофепам. Так, в работе [1 ] рассматриваются изменения в спектрах поглощения тиофенов в зависимости от свойств замещающей группы и сравниваются с влиянием тех же групп па спектры поглощения бензола и фурана. Обнаруженные закономерности автор этой работы считает возможным использовать в органической химии для структурного анализа. Известны работы подобного рода по тиофепам [2—4], по циклическим сульфидам [5, 6], по сульфидам, содержащим — С=С — группу [7],и по дисульфидам [8, 9]. [c.281]

Кроме перечисленных выше сернистых соединений, во многих сырых нефтях был обнаружен сероводород. В ряде сырых нефтей при работах по исследовательской проблеме 48 АНИ была обнаружена элементарная сера [43, 46]. Хотя Бирч и Норрис [44] выделили несколько дисульфидов ив щелочных растворов, применявшихся при обработке бензина из иранской нефти, эти соединения могут образоваться при окислении меркаптанов, и поэтому их присутствие в сырых нефтях считается сомнительным. Другие типы сернистых соединений, такие как тиофены и ароматические меркаптаны, были идентифицированы в продуктах крекинга нефтей, но присутствие таких соединений в природных нефтях до сих пор не установлено. [c.271]

Многие реакции фосфинов можно описать, по крайней мере в первом приближении, как нуклеофильные реакции. Соединения фосфора(III) помимо необычайно широкого диапазона нуклеофильных свойств могут проявлять также и я-акцепторные свойства, впервые обнаруженные в случае координационных соединений. Фосфииовые лиганды, имеюшие двойственную реакционную способность, т. е. способные, с одной стороны, выступать ст-донорами как основания Льюиса, а с другой — быть я-акцепторами за счет обратной подачи электронов на вакантные Зй -орбитали фосфора, были описаны как бифильные реагенты [70, 71]. Такие лиганды могут подавать электроны субстрату с образованием ст-связи и одновременно принимать их от того же реакционнога центра с образованием я-связи. Этот тип реакционной способности реализуется в большинстве характерных реакций соединений фосфора(III), хотя ст-донорная и я-акцепторная стадии могут и не совпадать. Примерами этого могут служить реакции, приведенные в уравнениях 205 и 206, а также реакции фосфинов с дисульфидами. Многие реакции фосфинов, приводящие к образованию фосфорильной группы Р==0, протекают именно за счет процесса подобного типа, причем наблюдаемое направление ре-акции определяется прочностью образующейся связи. [c.623]

В кислых условиях сульфенилгалогениды быстро гидролизуются в тиолсульфонаты и дисульфиды (уравнение 27). При гидролизе в основных условиях первоначально образуются эти же продукты, но под действием избытка основания они быстро гидролизуются (уравнение 28), особенно легко это происходит для тиолсульфонатов [14]. Предполагают, что первоначально в этих реакциях гидролиза образуется сульфеновая кислота или ее анион. Невозможность обнаружения сульфеновой кислоты как интермедиата этих реакций обусловлена, по-видимому, тем, что она обладает более сильными нуклеофильными свойствами, чем вода, и в связи с этим ее реакция с сульфенилгалогенидом происходит быстрее гидролиза сульфенилгалогенида [27]. [c.428]

В моче цистинуриков недавно обнаружен смешанный дисульфид L-цистеина и L-гомоцистеина. Все это указывает на глубокое нарушение аминокислотного обмена в целом. [c.395]

В продуктах реакции ДФМ с сульфенамидами в присутствии серы обнаружен 2-МБТ. По-видимому, как исходный сульфенамид, так и образующийся дисульфид (ДБТД) быстро расходуются в реакциях индуцированного распада под [c.162]

Описанный здесь способ обнаружения сульфонов по выделению двуокиси серы неприменим в присутствии тиокетонов, мер-капто- и тиоловых соединений, сульфидов и дисульфидов, так как при нагревании этих соединений выделяется сероводород, который переводит гидроокись никеля (П) в черный сульфид никеля. Наличие таких соединений может быть обнаружено предварительным нагреванием небольшого количества вещества в микропробирке, отверстие которой накрыто бумагой, смоченной ацетатом свинца. Если индикаторная бумага не чернеет вследствие образования сульфида свинца или наблюдается незначительное почернение, то положительную реакцию с гидроокисью никеля (П) можно принять за дохазательствэ наличия сульфонов при условии отсутствия ароматических сульфокислот, образующих двуокись серы при нагревании. [c.342]

В работе [305, с. 1705] отмечено существование VSa, образующегося при разложении полисульфида VS4 при 400° С. VS3 — неустойчивое соединение, оно разлагается при более высоких температурах с образованием V2S3. Структура VS2 аналогична структуре VSeo [типа d (0Н)2]. Однако дальнейшие исследования не подтвердили существование дисульфида ванадия. Возможно [263], что обнаруженный дисульфид в действительности является одной 126 [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология