Сера прямое определение

Надежных методов прямого определения содержания кислорода в то-оливе до настоящего времени не существует. Поэтому содержание кислорода в топливе не определяют экспериментально, а вычисляют по разности, считая, что сумма влаги, золы, серы, углерода, водорода, азота и кислорода должна быть равна 100. [c.143]

Метод нагревания при различных скоростях. В этом методе при переходе от одного эксперимента к другому меняют скорость нагревания, оставляя другие условия неизменными. При этом получают серию термогравиметрических кривых (рис. 34.3). С помощью кривой, представленной на рис. 34.4, становится возможным прямое определение как предэкспоненциального множителя (Л), так и энергии активации [Е) соответственно как отрезка, отсекаемого кривой на оси ординат, и тангенса угла ее наклона. [c.174]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Разложение, при помощи бромистоводородной кислоты. Метод прямого определения пиритной серы в присутствии сульфатной [c.161]

Существуют два метода определения теплоты сгорания экспериментальный, или прямого определения в калориметрической бомбе, и расчетный по данным технического и элементного анализов ТГИ. Теплота сгорания ТГИ зависит от их элементного состава. Простые вещества таких злементов, как углерод, водород и сера, являются горючими, а кислорода и азота - негорючими. Чем болыие содержание кислорода в органической массе топлива, тем больше атомов горючих элементов не взаимодействуют с кислородом воздуха и тем меньше его теплота сгорания. Эти соображения явились основой для различных формул о,пределения теплоты сгорания по данным элементного состава. [c.69]

Преобразование уравнения (2.10) в логарифмическую форму дает возможность определять заряд микрокомпонента. Построением диаграмм типа 18( 11 для ряда ионов с различным зарядом получают серию прямых линий, пересекающихся в определенных точках. Точки пересечения прямых указывают концентрации ионов М,, при которых разделения ионов М, и М2 в равновесных условиях не происходит. [c.49]

Сульфиты определяются прямым иодометрическим методом (вариант А) или отгонкой двуокиси серы из подкисленной пробы, поглощением ее раствором едкого натра и иодометрическим титрованием этого раствора (вариант Б). Прямое определение имеет преимущество при концентрации сульфитов, равной или превышающей 0,5 мг л, и при отсутствии мешающих веществ, иначе надо применять вариант Б. Колориметрическим методом с фуксином сульфиты определяются после отгонки двуокиси серы из подкисленной пробы и поглощения ее раствором едкого натра. Этим способом можно определять сульфиты при содержании, равном 0,02 мг л и более. [c.188]

Ввиду аддитивности показателей преломления для составляющих, тип соединения иногда можно охарактеризовать, построив график зависимости показателя преломления от плотности. Для различных типов углеводородов получают серию прямых, пересекающихся в различных точках, например цри п= 1,0458 для парафинов и 1,1082 для нафталинов. Наклон этой прямой характеризует тип парафина или нафталина. Такие калибровочные кривые можно построить с хорошей точностью. При их использовании рефрактометрия представляет собой сравнительно простой метод анализа бинарных смесей. Она оказалась также полезной для биохимических исследований — при определении глобулинов, альбуминов и т. д. [c.230]

В литературе мы встречаем весьма немногочисленные примеры использования полярографии в органическом элементном анализе [1]. Это отчасти объясняется, по-видимому, тем, что после разложения органического вещества основные элементы-органогены — углерод, азот, сера, галогены — оказываются в растворе в виде анионов. Последние же недоступны для прямого определения методами классической полярографии с ртутным капельным катодом. В данном случае оказываются приемлемыми косвенные методы, анодная полярография, а также приемы предварительного превращения интересующего элемента в электроактивную форму. [c.155]

При элементном анализе нефтей и битумоидов обычно определяют содержание углерода, водорода, азота и серы. Количество кислорода вычисляют по разности, поэтому эта величина включает в себя погрешности определения всех остальных элементов. Однако в некоторых случаях решение геохимических задач требует знания точных данных по содержанию всех гетероэлементов, что возможно только при прямом определении их. [c.69]

Низковольтные масс-спектры ароматических концентратов содержат в основном только пики молекулярных ионов. Коэффициенты чувствительности для пиков молекулярных ионов большинства групп соединений хорошо изучены [26—28]. Как правило, они имеют характерную зависимость от молекулярной массы в координатах Км—ИМ, представляя собой серию прямых, сходящихся в точке 1/М = О (рис. 13). Используя эту зависимость, можно предложить приближенный метод определения относительных коэффициентов чувствительности для пиков молекулярных ионов гомологов любых групп ароматических соединений. Коэффициент чувствительности первого члена гомологического ряда принимается за единицу, и точки, соответствующие первому и последним членам ряда (ИМ = 0), соединяются прямой. На этой прямой лежат значения коэффициентов чувствительности для всех промежуточных членов данного гомологического ряда. На рис. 14 приведены графики относительных коэффициентов чувствительности для некоторых групп соединений, из которых ясен принцип построения таких зависимостей для любых групп ароматических соединений. [c.78]

Методика прямого определения содержания углерода, фосфора, серы, иода, брома, хлора и селена в твердых образцах основана на смешении порошка пробы (с размером частиц не больше 0,147 мм) с диоксидом кремния в соотношении 1 2, прессовании таблеток и эмиссионном анализе в атмосфере аргона. Для создания контролируемой атмосферы используют цилиндрическую камеру диаметром 125 мм с кварцевым окном. Таблетку помещают на торец нижнего электрода, откачивают камеру и заполняют аргоном до давления 2,7 кПа. Спектры возбуждают в искровом разряде от генератора АКЬ при емкости [c.246]

Очень хорошие результаты получают при прямом определении серы в нефтях и нефтепродуктах на вакуумном эмиссионном квантометре [359]. Битум предварительно растворяют в бензоле, жидкую нефть анализируют непосредственно. В пробу погружают на глубину 10 мм графитовый электрод диаметром [c.249]

В работах [360, 361] описаны аппаратура и условия для прямого определения содержания серы в нефтях методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии. Использован вакуумный четырехканальный полихроматор Е 796 фирмы Хильгер с флюоритовой призмой, настроенной на линии 5 180,7 нм, Р 178,3 нм, С 165,7 нм и Ре 171,3 нм. Остаточное давление 20— 27 кПа. Источником света служит безэлектродная разрядная лампа, питаемая от микроволнового генератора с частотой 2450 МГц. Эффективная мощность, подаваемая на лампу, 10 Вт. С повышением мощности чувствительность ухудшается из-за уширения резонансной линии и самопоглощения. [c.250]

Метод основан на способности, меркаптанов окисляться на ртутном капельном электроде при наложении потенциала определенной величины. Величина предельного тока пропорциональна концентрации меркаптанной серы в определенном интервале концентраций. Определение содержания меркаптанной серы выполняется методом калибровочных прямых. [c.231]

Метод предназначен для прямого определения сероводородной и меркаптанной серы в нефтепродуктах (из одной навески). [c.242]

Элементарная сера и сероводород хотя и не являются собственно компонентами нефти, однако их присутствие или отсутствие в нефтях представляет большой интерес для геохимии нефти. По имеющимся данным прямого определения серы полярографическим методом между общим содержанием серы и элементарной серой нет полного параллелизма (Р. Д. Оболенцев, 1967). Малосернистые нефти не содержат элементарной серы, тогда как сернистые нефти (общей серы 1,5% и более) имеют иногда высокое отношение элементарной серы к общей. Абсолютные величины содержания элементарной серы могут различаться в 60 раз, от 0,008 до 0,48% при соответствующих количествах общей серы 1,78% и 10,2%. [c.69]

Была разработана новая схема анализа, основанная на прямом определении элементарной среды полярографическим путем в присутствии сульфидной серы, а сульфидной серы—потенциометрическим титрованием (2). Эту схему предлагается применять для дистиллятов, выкипающих до 365 С. Применение методов группового анализа для высококипящих фракций затруднялось снижением селективности при извлечении сернистых соединений с повышенным молекулярным весом. Таким образом, методы группового анализа сернистых соединений наиболее эффективны для легкокипящих фракций. [c.37]

Когда этот прибор применяется для поглощения окислов серы при определении углерода в сталях прямым сжиганием в токе кислорода, его левую часть неплотно заполняют асбестом, а в правую часть наливают серную кислоту, насыщенную хромовым ангидридом. [c.849]

В основе методики лежит прямое определение серы в арсениде индия при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде полого катода. Более жесткие параметры разряда, ограниченность диффузии атомов из зоны разряда и несколько отличные процессы поступления вещества пробы в разряд позволяют определять трудновозбудимые примесные элементы с достаточно высокой чувствительностью в материалах,, подобных арсениду индия. [c.206]

Большой интерес представляют методы прямого определения свободной серы, основанные на способности серы восстанавливаться на ртутном капельном электроде [c.35]

Тиофены. Тиофен и его производные, содержащиеся в нефтях, длительное время относили к классу неопределяемой или остаточной серы . Метод потенциометрической иодатометрии вследствие химической инертности гетероатома не позволяет выполнять прямого определения содержания в нефтях и нефтепродуктах -этого класса соединений. В средних и, особенно, в высококипящих фракциях нефти (керосине, дизельном топливе, маслах.) содержится до 50—80 % производных тиофена. В табл. 82 приведены ресурсы производных тиофена в наиболее высокотиофеновых средних фракциях нефтей [174, 184, 185]. [c.251]

Величины содержания углерода и водорода не имеют большого значения в химии нефти, так как даже присутствие высокомолекулярных соединений вызывает не слишком большую разницу в анализах нефтей различного типа. Однако полный элементарный анализ позволяет судить о содержании в нефти серы, кислорода и азота (в сумме), т. е. определяет содержание гетерогенных соединений. На одну весовую единицу кислорода, азота и серы в среднем приходится около 15—20 вес. единиц углеводородных радикалов, с которыми связаны эти гетерогеппые элементы. Так как ошибки элементарного анализа вследствие неполного сгорания приводят к преувеличенному содержанию гетерогенных элементов, всегда следует предпочитать прямое определение этих элементов, и старые анализы некоторых нефтей не всегда заслуживают доверия. [c.21]

Определив из графика и С, можно найти коэффициенты массоотдачи по уравнениям (И-131) и (И-133). Если прямая на рис. 44 проходит через начало координат (С=0), то сопротивление жидкой фазы равно нулю и р=Кр, если эта прямая параллельна оси абсцисс ( =0), нулю равно сопротивление газовой фазы и Рж=ОТрс/ р-Для изучения зависимости Рр и р от Нбж проводят несколько серий опытов так, чтобы каждой серии соответствовала определенная скорость жидкости, а в пределах серии по-прежнему изменялась только скорость газа. [c.169]

Гистерезис стационарных режимов. Проследим изменение разофе-ва поверхности (Т - Т ) при постепенном повышении температуры потока Гц и выделим ряд последовательных стационарных режимов, определенных из пересечений серии прямых . для разных с кривой тепловыделения (рис. 4.32, а). Постепенное повышение приводит к постепенному увеличению Т соответствующие этим значениям режимы отмечены точками на рис. 4.32, а и кривой 1 на рис. 4.32, б. По достижении значения низкотемпературные режимы перестают существовать (последний режим обозначен Г ) и происходит скачок в область высокотемпературных режимов, начиная с состояния 3 . Температура будет фаницей существования низкотемпературных режимов. Это — температура зажигания . Дальнейшее повышение 7 будет мало влиять на разофев поверхности Т - Т ), который по величине близок к адиабатическому разофеву АГ . На рис. 4.32, б [c.151]

Прямое определение серы методом атомной абсорбции в разделенном азотом пламени NjO—С2Н2 проводят по атомному поглощению резонансной линии серы 180,7 нм [975]. Чувствительность и предел обнаружения серы не зависят от формы ее соединения, не зависят от растворителя. В водном растворе чувствительность равна 9 мкг/мл, предел обнаружения 30 мкг/мл в этанольном растворе соответствующие значения равны 4,4 и 12 мкг/мл [975]. [c.152]

Органическая сера углей является наименее изученной для нее отсутствует пока аналитический метод прямого определения и выделения в форме тех или иных органических сернистых соединений. Количество органической серы в углях определяется поэтому по разности (в процентах) между общей серой и минеральной серой. Определение органической серы относится не к техническому, а к элементному (см. гл. 4). Предполагается, что органическая сера входит в состав макромолекул угольных веществ, главным образом в следующих группировках тиоловые Я-З-Н сульфидные / ]-З-Д дисульфидные 1 —3—3—Д2 бистиозфирные Д1 —3—СН —3—Д2 тионныв [c.50]

Измеряют светорассеяние раствора одной концентрации под разными углами (30—150 ), получают прямую, которую экстраполируют к пулевому углу. Для различных концентраций получают серию прямых (рис. 218), Экстраполируя прямую, соответствующую Нулевому углу, к нулевой концентрации, получают значение молекулярного веса полимера, Метод Цимма является наиболее точным для определения молекулярных весов. Пользуясь этим методом, можно получить объективные размеры молекулярного клубка, независимо от правильности опенки конформации цепи. Однако для этого требуется сложное аппаратурпое оформление. В экспериментальном отношении эначитсльно проще метод Дебая. [c.478]

Некоторые специальные задачи исследования могут потребовать применения каталитического гидрирования для того, чтобы определить ненасыщен-ность, метода Церевитинова для определения активного водорода, ацетильного метода для определения гидроксильных групп и прямого определения кислорода [158, 159]. Могут также потребоваться сведения сверх того, что в состоянии дать обычная ректификация и измерения простых физических констант, а именно такие сведения, для которых необходимо определение углерода, водорода, метоксильных групп, галоидов, азота, фосфора, серы и металлов в летучих металлоорганических соединениях. [c.265]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

В. А. Лотхов и В. А. Малюсов [187], исследуя ректификацию в трубчатой колонне, определяли hx и hy графическим дифференцированием соответственно функций hoy=fi(L) и hoy=f(G). Разрешающая точность такого метода выше, чем прямое определение hx и hy по графику hoy = f(mGIL). Метод требует проведения двух серий опытов 1) L = var G = onst 2) L= onst G = var. [c.64]

Прямые определения влияния магнитной обработки раствора этилового этилксантогената с меченой серой 5 на сорбцию реагента сульфидным минералом, выполненные радиометрическим методом, показали значительное увеличение степени сорбции ксантогената на пирите (табл. 26). Экстремальные эффекты достигаются при [c.164]

Интересно сравнить константы с соответствующими им константами Ог Страйтвизера. В отличие от последних, 3+ для всех арильных остатков более отрицательны, чем 0+1 . Это говорит о том, что увеличение объема я-системы всегда повышает реакционную способность арильиой группы (в табл. 54 приведены -константы для арильных групп, не осложненных пространственными пери-помехами). Если учесть, что выбор реакционных серий для определения 0+ . неизбежно включает прямое сопряжение подвижной. п-системы арила с реакционным центром, имеющим в переходном состоянии карбкатиоиный характер, то резонно предположить, что ст,- и -константы в ряду многоядерных ароматических углеводородов нахо.цятся в таком же отношении между собой, что и о (или а°)- и а+-константы в бензольном [c.248]

Для прямого определения серы в нефти и мазуте три капли пробы наносят на массивную медную пластинку (100x10x5 мм), которую используют в качестве нижнего электрода и во время экспозиции перемещают со скоростью 20 см/мин относительно верхнего медного электрода. Спектр возбуждают низковольтной искрой от генератора ДГ-2 с приставкой И. С. Абрамсона [299] при следующих параметрах катушка индуктивности отключена, добавочная емкость в основном контуре 60 ЖК0, аналитический промежуток , Ъмм, разрядный промежуток 1 мм, сила тока 6 а. В качестве аналитических используют линии 8 П1 2863,5 А и 5 1П 2856,0 А. Сведения о достигнутой чувствительности не приведены [195]. [c.262]

В работе [355] описано прямое определение серы в нефтепродуктах методом пропитки на вакуумном квантометре в атмосфере аргона при давлении 0,02 мм рт. ст. В качестве источника возбуждения используют высоковольтную искру от генератора Мультисурс при следующих параметрах напряжение 12 ООО в, емкость 10 мкф, индуктивность 360 ж/сгн, сопротивление 5 ом, вспомогательный промежуток 5 мм, аналитический промежуток 4 мм, противоэлектрод — сталь У10А. Графитовые электроды, заточенные на полусферу, погружают на глубину 10 жл в исследуемый раствор на 20 сек, подсушивают в токе теплого воздуха и направляют на анализ. [c.262]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Метод предназначается для прямого определения сульфидной серы в нефтяных дистиллятах. Определению мешают примеси сероводорода и меркаптанов. На примесь меркаптанов, определенную амперометрически, может быть введена поправка, так как в описанных условиях меркаптаны количественно превращаются в дисульфиды, далее не окисляющиеся и не мешающие определению. [c.247]

Если какой-либо метод дает вполне удовлетворительные результаты при определении тЬго ели иного элемента в растворе чистой его соли или даже в некоторых смесях, это вовсе не является гарантией, что пра-вйльные результаты будут получены этим методом и в других условиях. Нет возможности испытать и дать указания о применимости метода в каждой из тысяч возможных комбинаций, которые могут встретиться аналитику. И совершешю невозможно разработать такой метод, который был бы применим во всех без исключения случаях. Трудно даже быть уверенным, что он всегд л будет давать вполне удовлетворительные резуль-. таты при применении б ограниченной области. Например, совершенно удовлетворительный метод определения углерода в простой углеродистой стали, содержащей 0,1% углеро 1 а и 0,04% серы, прямым ее сжиганием может дать слишком высокие результаты, если его применить без изменения к стали, содержащей- то же количество углерода, но 0,1 % серы. [c.80]

Тогда прямое определение двуокиси углерода совсем опускают и либо вычисляют ее содержание по общему содержанию кальция и магния, либо принимают за содержание двуокиси углерода потерю в массе при прокаливании. Нерастворимый в кислоте остаток часто принимают за кремнекислоту. При определении железа последние пересчитывают на FejOg-, на воду и углистые вещества совсем не обращают внимания, так же как и на титан, фосфор и более редкие компоненты, а серу почти всегда представляют в результатах анализа в виде SO3. [c.1043]

Золотухин в. К. О прямом определении алюминия в силикатах [тартратно-фторидиым (объемным) методом]. Зав. лаб., 1952, 18, № 5, с. 549—552. Библ. 8 назв. 3987 Золотухин В. К. Об ацидиметрическом определении алюминия. Уч. зап. (Львовск. ун-т). 21. Серия хим, вып. 3, 1952, с. 145— [c.160]