Определения аналитические параллельные

Закон Бугера—Ламберта — Бера строго справедлив лишь для разбавленных растворов при определенных условиях. Применительно к аналитическим целям условия таковы постоянство состава и неизменность поглощающих частиц в растворе, определяемые химизмом выбранной аналитической реакции и условиями ее проведения монохроматичность проходящего через пробу лучистого потока, его ограниченная интенсивность и параллельность, определяемые в основном конструктивными особенностями фотометрического прибора, в частности, способом монохроматизации излучения постоянство температуры. [c.57]

В аналитической работе часто приходится прибегать к сравнению двух средних результатов анализа. В этом случае при планировании эксперимента нужно найти число параллельных определений и для получения каждого из средних результатов и установить критическую величину Хд, с которой будет сравниваться разность двух средних х = х — х . Если окажется, что х по абсолютной величине больше, чем х , то принимается гипотеза о том, что два средних результата существенно различны. Определение числа параллельных определений и критической величины х , производится с помощью формул [c.335]

Для достижения большей регулярности возникновения искр обычно разделяют во времени процессы зарядки п разряда конденсатора. Проще всего это осуществляется при введении вспомогательного искрового промежутка по схеме, предложенной С. М. Райским (рис. 75) [178]. Здесь в разрядном контуре II добавлен так называемый задающий искровой промежуток 6 строго определенной величины. Параллельно аналитическому промежутку 4 включено большое омическое сопротивление 5 (около 5 мгом) или индуктивность, выбранная таким образом, чтобы она представляла небольшое (индуктивное) сопротивление для частоты 50 гц и очень большое для токов высокой частоты. [c.73]

Последнее уравнение обеспечивает определение температуры вспышки с точностью 4°С, определяемой параллельными аналитическими замерами по ГОСТ 6356—54. [c.50]

В многоходовых теплообменниках наблюдается сложное параллельно-последовательное или параллельно-последовательно-перекрестное движение нагреваемого и греющего веществ. Аналитическое определение Вер в этих случаях весьма громоздко, поэтому обычно пользуются графиком. [c.114]

Вымывание можно осуществить и иначе полученную хроматограмму разрезают на части так, чтобы в каждом куске бумаги находилось лишь одно пятно. Затем каждое вещество отдельно экстрагируют из бумаги и в экстракте определяют его количество обычными аналитическими методами. Для предварительного определения положения и размеров каждого пятна на хроматограмме параллельно хроматографируют две капли одного и того же раствора. После хроматографирования одну хроматограмму проявляют, а другую разрезают в соответствии с результатами проявления соседней. [c.224]

Вариант 2, Градуировочный график строят по п стандартным растворам разных концентраций, каждый из которых анализируют один раз, а раствор (проба) неизвестной концентрации анализируют из пг параллельных определений и для расчета берут среднее значение аналитического сигнала Уан = [c.44]

Оценка средней квадратичной ошибки. Для характеристики случайной ошибки метода анализа используют величину средней квадратичной ошибки в. Обычный прием аналитической химии заключается в исследовании серии проб с различным содержанием определяемого вещества при некотором ограниченном числе параллельных определений. При наличии т проб и некоторого числа Лд параллельных определений для средней квадратичной ошибки получаем следующую формулу [c.23]

Пример 10. Проводили полярографическое определение кадмия обычным п тен параллельно — с регистрацией первой производной. Как и предполагали, использование дифференциальной кривой дало лучшее отделение аналитического сигнала от соседних при большей случайной ошибке. [c.40]

Многие реакции между органическими веществами сопровождаются параллельно протекающими процессами. Вследствие многообразия протекающих реакций такие процессы невозможно использовать для количественного аналитического определения какого-либо реактанта. Это объясняет, почему химические методы анализа молекулярных соединений не приобрели такого же значения, как химические методы анализа ионных систем. [c.46]

Точно так же можно использовать образцы, отобранные из текущих проб, для изготовления эталонов и в тех случаях, когда готовые эталоны отсутствуют. Состав эталонов устанавливают с помощью других аналитических методов. При этом надо параллельно применять несколько методов для определения концентрации каждого элемента. Выбирают наиболее надежные методы, не считаясь с их трудоемкостью, так как ошибки в определении состава эталонов отразятся в дальнейшем на правильности очень большого числа анализов. [c.259]

Параллельные реакции гораздо более распространены, чем то кажется на первый взгляд. Лишь сравнительно немногие химические процессы протекают чисто , т. е. практически полностью по одному определенному уравнению. Такие реакции особенно ценны ДЛЯ аналитической химии. [c.130]

Погрешности методики анализа складываются из частных погрешностей отдельных операций. Проиллюстрируем это положение методикой стандартизации рабочего раствора. На аналитических весах отвешивают рассчитанную массу вещества, используемого в качестве эталона (т), и растворяют в мерной колбе вместимостью VI. Аликвотную часть раствора Уи отбирают пипеткой и переносят в колбу для титрования. Титруют рабочим раствором, который наливают в бюретку. На титрование пошел объем Ущ рабочего раствора. Провели п параллельных определений. [c.132]

Допустимые пределы расхождений аналитических данных при анализе топлива в одной и той же лаборатории, в одной и той же аналитической пробе (параллельные определения) [c.309]

Уменьшение количества элементарных объектов, вызывающих аналитический сигнал, влечет за собой уменьшение интенсивности сигнала (рис. 2). Если интенсивность ниже какого-то определенного и характерного для данного метода значения, в ряде параллельных опытов ее удается измерять, а в остальных — нет. Говорят, что в таких условиях аналитический сигнал уверенно обнаружить нельзя. Соответствующий интервал интенсивностей аналитического сигнала на рис. 2, б заштрихован. Ниже него обнаружение не удается ни н одном из параллельно проведенных опытов. [c.11]

Однако, если число параллельных результатов достаточно велико, выборочные параметры М х) и 5(j ) t большой точностью приближаются к генеральным. Уже при п > 30 и тем более при п > 50 или п > 100 выборочные параметры можно считать близко совпадающими с генеральными. Существенно отметить при этом, что совсем не обязательно, чтобы все п результатов были параллельными, т. е. повторными результатами- анализа одной и той же пробы. Вычислить стандартное отклонение 5->о можно по многократным анализам нескольких проб, близких по составу, когда общее число анализов п = т ГП2. .. + достаточно велико (о методах расчета генерализованной дисперсии речь пойдет в следующем параграфе). Несомненно поэтому, что каждую хорошо отработанную и многократно проверенную аналитическую методику можно и должно характеризовать выборочным стандартным отклонением, практически не отличающимся от генерального стандартного отклонения аналитического определения . [c.83]

Объемно-аналитический вариант определения. Навеску нефтепродукта растворяют в четыреххлористом углероде и добавляют к раствору 20 мл 5 н. раствора серной кислоты. К охлажденной смеси приливают из бюретки 0,5 н. бромид-броматный раствор до слабо-желтого окрашивания верхнего слоя и снова 2—3 мин охлаждают. Далее добавляют 20 мл 10% раствора иодистого калия для перевода избытка брома в свободный иод, который и оттитровывают тиосульфатом натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Расчет ведут по обычной формуле [c.159]

Определение содержания кислорода производят параллельно в двух навесках аналитической пробы испытуемого углеродистого натериала. [c.54]

Допустимые расхождения параллельных определений в одной и той же аналитической пробе +0,1%. [c.128]

При определении содержания азота для одной и той же ла бо ратории в одной и той же аналитической пробе (параллельные определения) допускаются расхождения в +0,1%. [c.165]

Для отдельных температурных точек допускаются расхождения для одной и той же лаборатории в одной и той л<е аналитической пробе (параллельные определения +30° С, а для разных лабораторий в одной и той же лабораторной пробе +50° С. [c.257]

Отнеся найденные количества смолы, воды и полукокса к навеске (т. е. разделив на навеску и помножив на 100), находят выходы в аналитической пробе смолы — 7", подсмольной воды (воды пирогенетической плюс воды гигроскопической)—воды пирогенетической и зольного полукокса и/к з. Вычтя из последнего содержание золы в навеске А , получают выход беззольного полукокса п/к". Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями по выходу первичной смолы (7 ) — 0,5%. [c.276]

Данные анализа аналитической пробы, а также определения общей влажности заносят в бланк одним средним из результатов двух параллельных определений числом. Но если при анализе пробы было получено не два, а более результатов определения отдельных показателей, вследствие ли расхождений параллельных определений свыше допустимых пределов или по другим причинам, все они независимо от их числа должны быть выписаны на полях бланка. Сводный бланк должен отражать не только готовые результаты анализа, но, по возможности, и ьсе неполадки и затруднения, встретившиеся при его проведении. Рассматривающий и утверждающий результаты анализа руководитель должен разобраться, явились ли неполадки при определении отдельных показателей результатом случайных ошибок и промахов аналитика или они обуславливаются иными причинами. К числу таковых относятся [c.288]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 50% спирта и нагревают на водяной бане при температуре 60 °С в течение 15 мин. Затем извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно смоченный 50 % спиртом, в мерную колбу вместимостью 500 мл. Экстракцию указанным выше способом повторяют еще 4 раза. Извлечения фильтруют в ту же мерную колбу и доводят их объем 50 % спиртом до метки (раствор А) 5 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора 95 % спиртом до метки (раствор Б). Оптическую плотность раствора Б измеряют на спектрофотометре при длине волны 315 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 95 % спирт. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца изосалипурпозида. [c.245]

V. Определение Хг и Х1 по результатам измерения температур в трубе с зернистым слоем, охлаждаемой снаружи, при параллельном и встречном направлении потоков тепла и газа. Схема зксперимента показана на рис. IV. 4, в., В торце цилиндрического аппарата помещен электронагреватель, создающий равномерный тепловой поток. Стенки аппарата охлаждаются интенсивным потоком воды. В зернистом слое создается двухмерное температурное поле. Каждый опыт проводят при двух направлениях потока газа, имеющего одинаковую скорость. Ниже ар иведено аналитическое описание методики, разработанной в [23]. [c.115]

Графически эта зависимость выражается прямой линией (рис. XXVII.1). Испытание по предлагаемому способу проводится следующим образом. Пробу доэмульгатора тщательно перемешивают 5 мип. Для параллельных определений в две конические колбы отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г пробы но 2 г. Затем их нагревают на водяной бане [c.775]

Анализ сернистых соединений нефтяных дистиллятов сопряжен со значительными трудностями. Строение этих веществ сложнее строения углеводородов, в растворе которых они находятся, а содержание их в нефтепродуктах весьма мало (в среднедистиллятных фракциях высокосернистых нефтей не более 5—7 вес. %). Поэтому ни один из современных аналитических методов не позволяет с исчерпывающей полнотой определить состав нефтяных сернистых соединений. Лишь комбинируя методы определенным образом, удается решить эту задачу. Достоверность результатов во многом зависит от того, как подготовлено сырье для исследования. Насколько важна подготовка материала и насколько она может быть индивидуальна и неповторима для другого сырья, показывает следующий пример. Фракцию 111—150° С нефти месторождения Уассон (США) вначале в изотермических условиях разгоняли на узкие фракции. Из этих фракций специальными комбинированными методами были удалены меркаптаны (опи могли помешать определению соединений других классов). Однако даже такой подготовки оказалось недостаточно. Поэтому узкие фракхщ-подвергли гидрогеполизу. В результате сернистые соединения восстановились до соответствующих углеводородов, которые и были обнаружены методом газо-жидкост-ной хроматографии. Для проверки были проведены параллельные исследования методами ИК- и масс-спектрометрии, которые подтвердили правильность результата основного анализа. [c.75]

Параллельно с рассмотренными способами сокращения трудоемкости технического контроля должны быть приняты меры к повышению производительности труда контрольно-аналитического персонала за счет лучшего использования рабочего времени. Скрытые резервы обусловлены в первую очередь разнообразием норм времени на выполнение анализов, разница в нормах составляет в среднем 30—40%. Большие в0зм0Ж1 0сти открывает также совмещенное выполнение анализов за счет использования технологических перерывов, возникающих при работе. Установлено, что лаборант может одновременно выполнять не только одинаковые, но и различные анализы. Параллельное выполнение анализов позволяет сократить затраты времени на определение кислотности с 0,52 до 0,22 чел-ч, влаги — с 0,47 до 0,17 чел-ч и т. д. [c.110]

В теории погрешностей доказывается, что если погрешности следуют закону распределения Гаусса, то наиболее вероятным и надежным значением измеряемой величины является математическое ожидание или среднее арифметическое полученных равноточных результатов измерений. Строго это положение относится к гипотетической генеральной совокупности, т. е. совокупности всех наблюдений, мыслимых при данных условиях. Арифметическое среднее этих наблюдений называют генеральным средним ц. В аналитической химии число параллельных определений обычно невелико и совокупность полученных результатов называют выборочной совокупностью или случайной выборкой. Сред-нее значение результатов случайной выборки называют в ы-борочным средним. Методами статистического анализа можно по результатам случайной выборки оценить параметры генеральной совокупности и таким образом найти наиболее вероятное значение содержания компонента в пробе. [c.126]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

При зтом предполагается, что отдельные результаты измерений получены независимо друг от друга. Для решения обычных химико-аналитических задач величину Пд выбирают равной 2 или 3. В исключительных случаях требуется максимум пять параллельных определений. Увеличение числа Лд по сравнению с необходимым дает весьма скромный выигрыш в точности. Дальнейшая возможность уменьшения Оу состоит в интегрировании у по времени t при фиксируемом значении 2 (рис. 1.1, разрез по плоскости у — () или в использовании площади, ограниченной кривой сигнала Р = уйг, если у выражено зависимостью от г. Достигаемый выигрыш в ючности зависит от особенностей формы сигнала и от уровня шумов Оу [4]. [c.17]

Любое влияние на аналитический сигнал, вызывающее его ухудшение, называется помехой. Различают два вида помех аддитивные (постоянные) и мультипликативные (переменные). В случае аддитивной помехи присутствие какого-либо постороннего компонента в пробе приводит к сложению аналитического-сигнала с сигналом, обусловленным этим компонентом. Это проявляется в параллельном смещении градуировочного графика. Аддитивные помехи более существенны при определении малых со-держаппп элементов. Важно отметить, что метод добавок неприменим при существовании аддитивных помех. [c.83]

Численные данные, получаемые при выполненин нескольких параллельных аналитических определений, обычно незначительно, но все же отличаются друг от друга. Эти отличия вызываются случайными причинами, и они обнаруживаются даже при самой тщательной работе химика-аналитика. Выяснить и устранить причины случайных отклонений невозможно. Нельзя также заранее предсказать, чему будет равно случайное отклонение каждого результата следующих определений. (Эднако при выполнении большого числа определений проявляется зависимость частоты появления отклонения от его величины. Обычно частота появления отклонения при этом подчиняется нормальному закону распределения (распределению Гаусса). Лишь в случае таких методов анализа, когда измерения ведутся подсчетом импульсов (в радиохимии), подсчетом квантов (в рентгеноспектральном анализе) и т. п., она подчиняется другому закону распределения, называемому распределением Пуассона. [c.132]

Значения Пф и min обычно выбирают равными, поскольку в большинстве методов анализа измеряется разностный сигнал Ai/min = i/min — i/Ф, т. е. величины г/min и Уф определяются одновременно и равнократно. С ростом значений Пф и Лтш предел обнаружения аналитического сигнала уменьшается. Однако увеличение числа параллельных определений при измерении Аутш до /I > 20 не имеет смысла, поскольку это связано с существенным возрастанием трудоемкости и времени анализа, причем относительная точность в оценке предела обнаружения падает и начинают играть все большую роль неучтенные систематические ошибки, [c.114]

Определение содержания углерода и водорода производят параллельно в двух навесках аналитической пробы испытуено-го углеродистого материала. [c.42]

Лопускаенне расхождевия между параллельными определениями для одной аналитической про(5ы материала составляют дяя матернахей с содержанием азота ве ( олее Щ - 0,05 абс., дяя материалов с содержанием азота более - 0,2 абс. [c.48]

Прп 0предел1ен ии содержания углерода и водорода в одной и той же лаборатории и в той же аналитической пробе (параллельные определения) допускаются следующЧ Р расхождения результатов [c.159]

Допустимое расхождение при определении действительного удельного веса в параллельных определенР1Ях из одной и той же аналитической пробы +0,05. [c.218]

Если задано повторное определение проверяющим аналя-тичеюкие листки (в случаях расхождения параллельных определений выше допустимого) или руководителем, в соответствующей графе, рядом с точкой, ставится треугольник, а с получением повторных результатов ставится вторая галка . Когда заполнение галками всех пересеченных диагоналями граф по данному анализу или группе их закончится (или для ускорения будет близко к концу), производится комплектование анализа, т. е. подбор всех аналитических данных по нему, и заполняется сводный бланк. [c.285]