Ход работы при выделении и очистке веществ

В первой части книги приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. Задача практикума — нау<чить студента выполнять несложные синтезы органических веществ, познакомить с основными методами их выделения, очистки и идентификации, показать, как вести записи в лабораторном журнале, дать представления о качественном и количественном анализе органических соединений. [c.3]

Таким образом, очистку бензола целесообразно вести в условиях, когда преимушественно алкилируется тиофен. Коль скоро непредельные соединения расходуются не только при алкилировании, но и при полимеризации, то их количество должно в несколько раз превышать количество тиофена. К тому же скорость полимеризации значительно больше скорости алкилирования. До 50- годов серной кислотой порознь обрабатывали узкие бензольную, толуольную, ксилольную фракции. Это не только усложняло работу отделения очистки и не обеспечивало высокой полноты очистки, но и приводило к большому расходу серной кислоты. Дело в том, что в бензольной фракции содержание непредельных соединений и тиофена было близко, а поэтому тиофен удалялся преимущественно в результате сульфирования. В ксилольной же фракции, отличавшейся высоким содержанием непредельных соединений, происходили со значительным выделением тепла процессы полимеризации, сопровождавшиеся образованием вязких полимеров. Переход к промывке фракции БТК позволил использовать непредельные соединения ксилольной фракции для алкилирования тиофена. Отношение непредельных соединений к тиофену, равное 7+12, благоприятствовало прохождению как. алкилирования, так и полимеризации. В результате сократился расход серной кислоты, улучшилась очистка, стало проще управлять процессом очистки, в несколько раз уменьшилось образование смолистых веществ. [c.308]

Ход работы при выделении и очистке веществ [c.670]

Особой тщательности требует работа с веществами, склонными образовывать пересыщенные растворы. При охлаждении растворов таких веществ кристаллы долго не выделяются главным образом вследствие отсутствия центров кристаллизации. Последующее выделение продукта из сильно пересыщенного раствора происходит слишком быстро, что создает неблагоприятные условия для правильного роста кристаллов. Некоторые соединения в отсутствие центров кристаллизации склонны выделяться из растворов в виде масла. Очистки вещества при этом, как правило, не происходит, даже если масло при дальнейшем понижении температуры затвердевает. Правильное проведение процесса в этих случаях может быть обеспечено путем стимулирования кристаллизации. [c.118]

Учебное пособие составлено на основе опыта проведения практикума по органическому синтезу на химическом факультете Ленинградского университета. Дано описание синтезов более 160 препаратов, причем 30 методик излагаются в практикуме впервые. Приводятся основные методы выделения, очистки и идентификации органических веществ. В отличие от существующих отечественных пособий в книге методы синтеза препаратов сгруппированы по признаку общности механизма реакции, что позволяет лучше систематизировать фактический материал органической химии и теснее связать теорию с практикой органического синтеза. Описанию практических работ в каждой главе предшествует общая часть, знакомящая с современными представлениями о механизме рассматриваемых реакций и дающая характеристику основных синтетических методов. Впервые в руководство к лабораторным работам включен раздел по реакциям циклоприсоединения. [c.2]

Описание лабораторной работы ведется в процессе ее выполнения или сразу же после окончания. При этом ведение черновиков не допускается. В отчет не следует переписывать использованные методики описывается лишь то, что было сделано в действительности. В отчете должно быть отражено, происходило ли в ходе реакции появление или исчезновение окраски или осадка, выделение газа, самопроизвольное повышение температуры и т. д., как контролировалось течение реакции, как определялся ее конец, каков выход неочищенного препарата. Если очистка вещества проводилась перегонкой, то в отчете указывают, какое количество вещества было взято для перегонки, количество и вес выделенных фракций, температура их кипения. При описании кристаллизации указывают количество взятого препарата и растворителя, температуру плавления до и после кристаллизации, количество препарата, полученного после кристаллизации. [c.6]

Приведенные в книге прописи лабораторных работ отличаются друг от друга степенью сложности эксперимента, длительностью работы, количествами исходных веществ (макро- и полумикро-варианты), методами выделения и очистки получаемых препаратов. В целом ряде случаев можно сделать выбор из нескольких предлагаемых способов получения данного вещества. Большое количество описанных в книге синтезов позволяет преподавателю составить для студента такой набор работ, при котором продукт одной реакции служит исходным веществом для другой. Это повышает заинтересованность и ответственность студентов при выполнении практической работы. [c.3]

Книга представляет собой руководство к практическим занятиям по органическому синтезу. В руководстве излагаются общие приемы и методы работы в лаборатории органического синтеза, подробно рассматриваются методы выделения, очистки и характеристики органических веществ. [c.2]

К основным методам очистки и выделения органических веществ следует отнести дистилляцию и ректификацию. В данной главе представлена работа по разделению смеси жидких углеводородов на простейшей лабораторной ректификационной колонке. Здесь также рассмотрена работа по получению и анализу мыла. Она отличается сравнительной простотой выполнения, может быть осуществлена не только в институтской, но и в любой школьной лаборатории. [c.108]

Оптимизация процесса выделения и очистки индивидуальных фуллеренов (этап 3) сводится к нахождению соотнощения типов неподвижной и подвижной фаз хроматофафических колонок, обеспечивающего относительно быстрое выделение чистьк веществ с минимальными потерями, а также к установлению оптимальных размеров, формы и режимов работы этих колонок. На этом же этапе определяется необходимость доочистки вьщеленных фракций с помощью УФ-спектроскопического экспресс-метода контроля состава полученного продукта. Способы дополнительной очистки перекристаллизация или вакуумная сублимация. [c.108]

Современное состояние вопроса о теории и практике использования ионообменных материалов для очистки и выделения неорганических веществ излагается в работах [502—504].— Прим. перев. [c.257]

Приведенные в этой главе опыты знакомят с общими методами работы с органическими веществами — методами, часто применяемыми в дальнейшей проработке практикума. Особенно большое значение имеют способы выделения и очистки веществ, так как процессы образования органических соединений обычно сопровождаются побочными реакциями и интересующее исследователя вещество оказывается загрязненным различными примесями. [c.38]

В то же время все большее распространение получает другой вид лабораторных занятий по органической химии — иной по характеру и меньший по общему числу учебных часов — так называемый малый практикум. Его более целесообразно проводить параллельно лекционному курсу, так как лабораторные работы этого типа непосредственно связаны с основными положениями, излагаемыми в лекциях, и значительно способствуют усвоению материала. Задачей малого практикума является главным образом ознакомление студентов на опыте с общими свойствами и характерными реакциями различных классов органических соединений и с индивидуальными особенностями их важнейших представителей. Многие органические соединения, свойства которых исследуют в малом практикуме, приготовляют и выделяют непосредственно в ходе опытов. Таким образом, уже в этих работах студенты знакомятся с некоторыми препаративными синтетическими методами, а также с выделением, очисткой и идентификацией органических веществ. [c.13]

Водный раствор мыла был первым объектом, на котором еще в 1899 г. [150] было исследовано распределение поверхностно-активного вещества между раствором и поверхностным слоем на границе с воздухом. Многочисленные работы по пенному разделению водных растворов поверхностно-активных веществ, появившиеся к настоящему времени, свидетельствуют о том, что интерес к этой теме не угас. Вызвано это рядом причин. Во-первых, поверхностно-активные вещества — очень удобные объекты при исследовании различных аспектов пенного разделения. Во-вторых, широкое применение указанных веществ привело к появлению их в природных водоемах, а борьба с этим осложняется тем, что традиционные методы очистки промышленных стоков мало эффективны при выделении поверхностноактивных веществ. [c.155]

Хроматографическое разделение может осуществляться элюентным методом, а также фронтальным и вытеснительным, которые применяются в основном для очистки веществ от примесей и препаративного выделения газов. Для аналитических работ наиболее удобен элюентный метод. [c.94]

При окраске внутри емкости и других работах, связанных с выделением токсичных веществ, необходимо строго соблюдать все меры индивидуальной защиты. Для защиты органов дыхания используются различного типа респираторы, шлемы и противогазы. Они подразделяются на две группы фильтрующие и изолирующие [3], Из фильтрующих средств применяются респираторы, предохраняющие органы дыхания от пылевидных продуктов, выделяющихся главным образом при очистке поверхности от ржавчины и окалины. [c.277]

Совсем недавно доктор Якобсон и его товарищи по работе в Министерстве сельского хозяйства США нашли более легкий способ выделения этих веществ. Они установили батарею металлических контейнеров (использовав большие молочные фляги), в которых содержали около десяти тысяч неоплодотворенных самок таракана Periplaneta ameri ana) (фиг. 6). Эксперимент продолжался девять месяцев, причем насекомых время от времени заменяли свежими. В течение всего этого времени через контейнеры продували очищенный воздух, который затем проходил через ловушку, содержащую немного разбавленной соляной кислоты и охлаждаемую твердой углекислотой (сухим льдом). Таким способом этим ученым удалось собрать летучий половой аттрактант и некоторые другие летучие вещества, выделяемые тараканами. Обрабатывать такой материал гораздо проще, чем иметь дело с тканями насекомого это значительно облегчает процесс очистки. [c.52]

При проектировании и реконструкции производств, технологический процесс которых связан с вредными веществами, надо стремиться к замене вредных веществ на менее вредные и безвредные, сухих способов переработки пылящих материалов— мокрыми, и к выпуску конечных продуктов в непылящих формах. Технология производств должна базироваться на замкнутых циклах, автоматизации, комплексной механизации, дистанционном управлении, исключающем контакт человека с вредными веществами. Производственное оборудование н коммуникации не должны допускать выделения вредных веществ в воздух рабочей зоны. Технологические выбросы должны проходить очистку с целью улавливания, рекуперации и нейтрализации вредных веществ, содержащихся в отходящих газах, промывочных и сточных водах. Производство должно быть оснащено аварийной вентиляцией, средствами дегазации, активными и пассивными средствами взрывозащиты и взрыво-подавления. На каждом производстве должны иметься специфические нормативно-технические документы по безопасности труда, применению и хранению вредных веществ, включающие данные о токсикологических характеристиках вредных веществ и указания о средствах коллективной и индивидуальной защиты, отвечающих требованиям ГОСТ 12.4.001—75 ССБТ Средства защиты работающих. Классификация . На производствах, где работают с вредными веществами 1-го класса опасности, должен осуществляться непрерывный контроль их содержания в воздухе рабочей зоны. Содержание веществ 2, 3 и 4-го классов контролируется периодически. Непрерывный контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен предусматривать применение самопишущих автоматических приборов, выдающих сигнал о превышении уровня ПДК. Чувствительность методов контроля не должна быть ниже 0,5 уровня ПДК, а их погрешность не должна превышать 25% от определяемой величины. Более подробно требования изложены в ГОСТ 12.1.016—79 ССБТ Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ . [c.63]

Давно известно, что многие вещества распределяются между двумя несмешивающимися жидкостями, причем характер этого распределения в известной степени зависит от растворимости веществ в индивидуальных фазах. Использование этого явления для разделения и очистки веществ стало одним из основных методов в органической химии [310]. В области неорганической химии экстракцией до недавнего времени интересовались мало, хотя экстрагируемость некоторых неорганических веществ была обнаружена давно (например, экстракция уранилнитрата эфиром из водных растворов была открыта в 1842 г. [252]). Однако в связи с выполнением работ по атомной энергетике эти методы стали широко использовать и для выделения неорганических веществ в промышленных масштабах. [c.5]

Необходимый в настоящее время уровень глубокой очистки веществ может быть достигнут только с использованием многоступенчатых методов разделения смесей. Наибольшее применение сейчас находят днстилляционные и кристаллизационные методы. С повышением температуры плавления и температуры кл-пения очищаемого вещества возможности этих методов быстро уменьшаются из-за загрязняющего действия материала аппаратуры. Особо чистые простые вещества (так называемые элементы особой чистоты), которые все еще являются основным объектом исследования в области получения веществ особой чистоты, в значительной части представляют собой или тугоплавкие металлы, или металлоиды, с атомной кристаллической решеткой, обладаю-шие высокими температурами кипения и плавления. Трудности подбора материала аппаратуры для работы с такими веществами становятся непреодолимыми. Поэтому для глубокой очистки простых веществ все большее распространение получает метод, состоящий в выделении их из особо чистых сложных летучих веществ, имеющих молекулярную кристаллическую решетку и, как следствие этого, низкие значения температуры плавления и температуры кипения. Выделение производится путем термораспада сложного соединения или путем восстановления его водородом. Продукты распада и исходное вещество должны иметь существенно более высокую летучесть, чем выделяемый элемент, чтобы от них можно было освободиться простым испарением без применения многоступенчатого процесса очистки. Этим требованиям в значительной мере удовлетворяют летучие неорганические гидриды, галиды и металлоорганические соединения (МОС). [c.3]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

Диазосоставляющую готовят до методу, описанному в работе Метилрот азосочетание проводят способом, указанным в предыдущей работе. Для выделения фенилазонафтола из раствора подкисления не требуется. Выход 2 г (80% теоретического), т. пл. 130° С. Для очистки вещество можно перекристаллизовать из водного этилового спирта. [c.150]

Физико-химические и методические основы адсорбциопно-комплексо-образовательного хроматографического метода были освещены в ряде работ [16— 23]. Были показаны также возможности применения этого метода в различных областях науки и промышленности, как, например, глубокая очистка солей металлов, разделение солей металлов на группы или выделение одного из компонентов смеси, концентрирование растворов солей металлов, качественный анализ смесей ионов, исследование процессов комплексообразования, попутное извлечение редких и рассеянных элементов при комплексном использовании рудного сырья, разделение близких по свойствам элементов, разделение органических веществ и осуществление некоторых химических реакций в органической химии [16—53]. Но наибольшие успехи применения этого метода были достигнуты при глубокой очистке веществ и получении их в спектрально чистом виде. [c.102]

ТОЙ 2, промывают дистиллированной водой и дают ей стечь, затем высушивают стекло досуха в июбодном от пыли яш,ике 3) если необходимо, то па этой стадии производят стеклодувные операции, причем при выдувании воздух предварительно прсчускают через фильтр 4) вновь обрабатывают серной кислотой и промывают водой для кондуктометрических измерений 5) испытывают поверхность, наблюдая за действием ее на перекись водорода 6) если необходимо, обрабатывают зоны с устойчивой каталитической активностью плавиковой кислотой 7) вновь промывают и испытывают действие поверхности на перекись водорода 8) если поверхность все еще недостаточно пассивна, сосуд бракуют. Описана другая аналогичная методика [43], основанная на применении азотной кислоты, выдерживании изделия в кипящей воде для кондуктометрических измерений и последующем выдерживании в перекиси водорода. Позже на основании сравнительных испытаний [44] по эффективности отдельных стадий выяснилось, что наиболее эффективная обработка состоит в выдерживании стекла в перекиси, лучше всего в горячей. Для серийных лабораторных работ достаточно очистки с получением чистых стекаемых поверхностей стекла, для чего стекло промывают моющим веществом и затем выдерживают в 15%-ном растворе азотной кислоты (не следует допускать выделения едких паров кислоты в атмосферу лаборатории). После этого выдерживают стекло еще в перекиси водорода, что дает инертную поверхность для большинства видов применения. Обычная обработка хромовой кислотой недопустима нельзя также обрабатывать стекло крепкой щелочью, например для освобождения от жировых загрязнений. [c.150]

Отечественные препаративные хроматографы Эталон разработаны Дзержинским филиалом ОКБА. Хроматограф Эталон-1 , предназначенный для выделения до 5 компонентов из сложных смесей, работает с колонками диаметром от 14 до 50 мм при максимальных длинах соответственно от 20 до 5 м. Интервал рабочих температур 40—250 °С, детектор пламенно-ионизационный. Максимальный объем газообразной пробы составляет 1,5 л, жидкой — 20 мл. Хроматограф Эталон-2 , предназначенный для препаративной очистки веществ, имеет колонки диаметром до 100 мм. Детектором служит ката-рометр. Максимальный объем жидкой пробы — 100 мл. В СКВ АН Эстонской ССР разработан препаративный хроматограф PGK-3 с колонками диаметром до 30 мм и максимальной длиной 10 м максимальная жидкая проба — 20 мл. [c.282]

В состав ТГФ входят восстановленный птеридин, /г-аминобензойная кислота и L-глутаминовая кислота. Полиглутаминовые производные ТГФ, содержащие до семи остатков глутаминовой кислоты, связанных посредством у-глута-мильных пептидных связей, также встречаются в биологических системах и осуществляют те же биологические функции, что и ТГФ. После того как обнаружилось, что фолиевая кислота является фактором роста для молочнокислых бактерий, начались исследования по выяснению биохимической роли ТГФ-коферментов. Зависимость роста молочнокислых бактерий от фолиевой кислоты была использована в качестве теста при очистке и выделении этого вещества, что дало возможность исследовать его структуру. В ранних работах удавалось выделить только фолиевую кислоту, что объясняется легким окислением ТГФ. Фолиевая кислота может быть ферментативно восстановлена до ТГФ. Для дигидрофолата возможны три структурных изомера (7,8-, 5,6- и 5,8-) однако как при химических, так и при ферментативных реакциях был однозначно идентифицирован только 7,8-изомер. [c.226]

Если вещество, способное, как думали алхимики, превращать неблагородные металлы в благородные, было названо философским камнем , то препаративную газохроматографическую колонку можно, наверно, назвать философской трубкой , которая обеспечивает очистку веществ путем разделения их смеси в газовой фазе. Однако, чтобы не слишком обольщаться нашими достижениями в этой области, следует вспомнить недавно опубликованную работу Нидмана и Гвей-Джена [162]. В этой работе авторы пишут о том, что еще в XI веке нашей эры китайские ятрохимики применяли замечательно тонкие методы фракционирования для выделения из человеческой мочи стероидов половых гормонов, применявшихся в полуэмпирической медицине тех дней. Завершающим этапом в этих методах была сублимация в глиняных горшках. Большое внимание обращалось на степень нагревания с тем, чтобы горшки не были ни слишком горячими, ни слишком холодными [162]. Все мы согласимся с тем, что со времен алхимиков произошел значительный технический прогресс в этой области, однако и по сей день в ГЖХ мы все еще не в состоянии преодолеть трудности, связанные с температурным режимом. Однако существует возможность (лучше сказать, необходимость) создания новой улучшенной методологии, и на этом замечании мы хотели бы здесь остановиться. Последние достижения в ГЖХ, включая образование специальных производных и создание новых детекторов, позволили расширить применение ГЖХ для анализа многих типов соединений, нелетучих в нормальных условиях, а также уменьшить величину анализируемых проб до нанограммов и пикограммов. Настало время, когда хроматографисту нужно дерзнуть и довести [c.324]

Мы уже говорили об открытии явления адсорбции из растворов Т. Е. Ловицем. Его работам предшествовали исследования Ф. Фонтана (1730—1805) и К. В. Шееле, открывших явление газовой адсорбции Ловиц подробно исследовал явления адсорбции из растворов и газовой адсорбции, указал пути практического применения сорбентов для обесцвечения органических вешгеств, очистки веществ (и растворов) от примесей, дезодорации, выделения из растворов ценных веществ и т. д. [c.445]

Первичная очистка сточных вод необходима для максимального снижения концентрации основных загрязнителей, выделения органических веществ, не лоддагощихся биохимическому окислению, извлечения токсичных веществ, полимеров, масел, смол и других примесей, вредных для водоемов и работы биологических окислителей, летучих органических веществ, способных выделяться в канализационной сети с образованием взрывных концентраций, а также для нейтрализации кислых и щелочных сточных вод. [c.29]

За последнее время значительно возросло число работ, посвященных методам нехроматографического поверхностного разделения молекулярно-растворенных веществ и, в частности, методам пенного разделения. Интерес к этим методам становится понятным, если учесть их исключительную чувствительность и практическую применимость для разделения сложных смесей, очистки веществ от малых примесей и выделения ценных примесей из очень разбавленных растворов. Объемные методы в таких случаях, как правило, неэффективны или неэкономичны. [c.3]