Физические и химические методы аналитического концентрирования

ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ [c.24]

В таких вариантах кристаллизационного концентрирования, как направленная кристаллизация водно-солевых эвтектик и экстракционная кристаллизация, важную роль играют процессы химического и электрохимического взаимодействия примесей с растворителем (водой) или расплавленным экстрагентом. Здесь, как и в некоторых других случаях, концентрирование является физико-химическим, что лишь подтверждает взаимодополняющий характер физических и химических методов аналитического обогащения. [c.25]

При проведении химического анализа используют химические, физико-химические и физические методы в сочетании с химическими, физико-химическими методами разделения и концентрирования элементов. Выбор метода обнаружения или количественного определения компонентов зависит от фазового состояния объекта анализа, его химико-аналитических свойств и способа проведения анализа (мокрым или сухим путем, с разрушением или без разрушения пробы и т.п.). При выборе метода учитывают также требуемую точность определения, чувствительность метода, необходимую скорость проведения анализа, оснащение лаборатории и другие факторы. [c.229]

Значение реагентов в аналитической химии исключительно велико. Особенно важны органические реагенты, которые обладают большими возможностями и поэтому стали наиболее распространенными. Области применения реагентов в аналитической химии, в частности в неорганическом анализе, весьма многочисленны. Реагенты широко применяют в гравиметрических и титриметрических методах анализа как осадители и соосадители при разделении и концентрировании веществ их используют в качестве маскирующих веществ. Одна из обширных областей применения реагентов — экстракция. Реагенты нужны для ионообменных, электрофоретических и других методов разделения. Аналитические реагенты важны и для многих физических и физико-химических методов анализа,например амперометрии, радиоактивационного, химико-спектрального анализов. Перспективно применение органических реагентов в методах газовой хроматографии для быстрого разделения и определения элементов. [c.5]

Физические и физико-химические методы анализа имеют в значительной степени общие виды погрешностей с химическими методами, так как включают такие операции, как взвешивание, измерение объема, разделение компонентов перед конечным определением, концентрирование и т. д., однако им присущи и собственные виды случайных и систематических погрешностей. Особенности погрешностей физических и физико-химических методов анализа определяются, с одной стороны, большим разнообразием природы используемых в них аналитических сигналов, а с другой — широким применением измерительной аппаратуры. Они будут рассмотрены во втором томе учебника. [c.107]

В аналитической химии измеряют количество вещества, используя различные физические свойства. Измерения производят непосредственно или же после соответствующей подготовки вещества (разделение, концентрирование, перевод в удобную для измерения форму и др.). Завершается определение измерением сигнала, зависящего от концентрации определяемого компонента. Методы аналитической химии делят на три большие группы химические, физические и физико-химические. [c.4]

Важно подчеркнуть и взаимосвязь физических и химических методов. Физические методы часто очень выигрывают от сочетания их с химическими методами разделения и концентрирования. Физические и химические методы дополняют друг друга ведь не все аналитические задачи под силу физическим методам. [c.9]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Комбинирование экстракции следов примесей с физическими и физико-химическими методами анализа (эмиссионным спектральным, фотометрическим, люминесцентным, полярографическим, титрованием неводных растворов и др.) позволяет повысить чувствительность определения в 100—1000 раз. Так, спектральный анализ в сочетании с предварительным концентрированием (обогащением) с помощью экстракции исследуемых примесей является одним из наиболее широко применяемых и перспективных в аналитической химии методов анализа особо чистых веществ, содержание примесей в которых составляет 10 —10 %. [c.399]

Присутствие примеси рубидия, содержащего 27,2% естественного радиоактивного изотопа "Rb, делает невозможным получение низкофоновых сцинтилляционных монокристаллов на основе иодида цезия. Та же примесь в монокристаллах бромида калия влияет на их оптические и механические свойства. Известные приемы аналитического концентрирования в данном случае не могут быть использованы из-за близости физико-химических свойств макро- и микрокомпонентов. Малоэффективен и такой физический метод обогащения, как направленная кристаллизация солевого расплава, поскольку безводные иодиды цезия и рубидия, а также бромиды калия и рубидия образуют непрерывные ряды твердых растворов, а радиусы ионов примеси и основы в обеих системах различаются всего на 12%. Этому соответствуют высокие значения (s 0,7) равновесных коэффициентов распределения примеси рубидия при направленной кристаллизации иодида цезия и бромида калия из расплава (см. табл. 3). [c.138]

Гравиметрические методы постепенно уступают место физикохимическим и физическим методам анализа, особенно в области исследований. Да и в практике химического анализа доля гравиметрических методов неуклонно уменьшается. Существенно, однако, что процессы осаждения и соосаждения привлекают внимание в связи с их использованием для разделения и концентрирования элементов, причем не только в аналитической химии. Кроме того, гравиметрические методы играют большую роль в элементном анализе органических соединений. [c.46]

Существует также группа так называемых гибридных аналитических методов, в которых определенное физическое и химическое состояние концентрата и аналитической формы того или иного ее компонента строго привязаны к возможностям и особенностям инструментального метода, составляя с ним единое целое. Классическим примером является симбиоз разделения, которое можно рассматривать как вариант концентрирования путем отделения ненужных частей, и проточного детектирования в различных хроматографических методах. Основным преимуществом гибридных методов является увеличение селективности и снижение пределов обнаружения, которое достигается за счет концентрирования нужного компонента, его целенаправленного распределения в коллекторе, усиления аналитического сигнала за счет свойств матрицы. [c.463]

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Одна из важнейших проблем аналитической химии — определение микропримесей в анализируемых объектах — неразрывно связана с задачей концентрирования этих примесей. Как известно, для этого применяются различные как физические, так и химические методы, к числу которых относятся и электрохимические. Преимущество электрохимических методов заключается, с одной стороны, в уменьшении опасности загрязнения анализируемого объекта посторонними веществами, вносимыми с реактивами, и в уменьшении осложнений, возникающих в связи с явлениями соосаждения, с другой — возможности легко контролировать и регулировать самый процесс концентрирования. [c.132]

Требования к чувствительности аналитических методов непрерывно повышаются, что неразрывно связано с непрерывным увеличением нашего знания и того большого влияния, которое оказывают примеси на свойства веществ и на различные физические, химические и биологические процессы. В настоящее время чувствительность хроматографических методов находится на уровне 10 —10 %. Существенное увеличение чувствительности определения может быть достигнуто путем использования методов концентрирования и отделения основных компонентов от примесей. Эти задачи могут быть решены путем применения различных методов концентрирования сублимация, дистилляция, зонная плавка, распределение (экстракция). Последний метод имеет определенные преимущества перед другими названными выше по селективности, а такнш из-за возможности использовать данные по распределению не только как количественную, но и как качественную характеристику определяемых компонентов. Избирательность определения можно изменять в очень широких пределах, используя в качестве фаз различные по полярности растворители, применяя различные специфические взаимодействующие [c.107]

Применение неводных растворителей в полярографии. Методы полярографии неводных растворов используют в физической химии для исследования механизма и кинетики электродных процессов, влияния неводных растворителей на поведение растворенного вещества и свойства растворов, в органической химии — для исследования структуры и реакционной способности органических соединений, изучения таутометрии и изомерии, а также кинетики химических реакций в неводной среде, в аналитической химии — для исследования кислотно-основного взаимодействия, окислительновосстановительных реакций, комплексообразования, методов разделения, концентрирования, идентификации и количественного определения неорганических и в особенности органических веществ, которые малорастворимы или полностью нерастворимы в воде [761]. [c.228]

По сравнению с первым во втором издании больше внимания уделено использованию в качественном анализе современных физических и физико-химических методов идентификации неизвестного вещества. Современные тенденции развития аналитической химии выразились в более широком использовании методов разделения, концентрирования и обнаружения микропримесей. Значительное место отведено качественному обнаружению микропримесей, ме- [c.3]

Для определения этих веществ в концентрированных и разбавленных растворах сточных вод в реках был разработан ряд аналитических методов, которые можно разделить на следующие виды гравиметрические методы (экстракционные и гидролитические) физические методы (полярография, измерение электропроводности, вспенивание и поверхностное натяжение) химические методы (ацидометрическое титрование, реакции ка-тионактивных веществ с анионактивными, колориметрические методы). [c.167]

Химические свойства компонентов, определяемые структурой внешних атомных орбиталей, специфичнее их физических свойств. Весьма распространены, например, химические методики группового концентрирования поливалентных катионов, взаимодействующих с определенными функциональными аналитическими группировками (экстракция, соосаждение, концентрирование на хелатных сорбентах), изова-лентных ионов, образующих комплексы с синтетическими ионитами (ионный обмен), некоторых анионов, реагирующих с материалами твердых электродов с образованием малорастворимых пленок (инверсионная вольтамперометрия). В отличие от химических методов концентрирования такой физический метод, как дистилляция, позволяет концентрировать все летучие (или, наоборот, малолетучие) примеси, центрифугирование основано на различной плотности разделяемых компонентов, фильтрация-на их разном агрегатном состоянии. Благодаря не столь однозначной зависимости физических свойств от химической природы примесей и основы более универсальные физические методы предварительного обогащения дополняют химические методы, давая в руки аналитиков эффективные приемы абсолютного и относительного концентрирования. [c.24]

Из большого числа разнообразных химических и физических методов аналитической химии, широко используемых в практике химического анализа, ни один не является универсальным, так как не позволяет за один прием осуществлять полный качественный и количественный анализ любого объекта любой сложности по составу и количеству пробы. Безусловно, химико-ана-литики добиваются хороших результатов путем комплексного применения серии различных методов разложения, разделения, концентрирования и конечного определения. Однако при этом, как правило, сам анализ значительно усложняется, становится слишком трудоемким, в нем появляется слишком много источников систематических ошибок. Так называемые ускоренные или упрощенные методы анализа в большинстве случаев позволяют получать лишь полуколичественные данные. [c.3]

Наряду с достижениямл аналитической химии велик вклад и физических методов анализа. Показательно, что в обиходе появился термин аналитическая физика . Впрочем, не так-то просто провести водораздел между этими двумя потоками, имеющими один исток. Многие физические методы включают подготовительные химические операции разложение и растворение проб, разделение и выделение компонентов, их концентрирование, переведение в удобные для анализа химические формы. Так возникли физико-химические методы анализа. [c.195]

Преимущества этого способа связаны со следующими его особенностями. Прежде всего раствор — это однородная система, весьма удобная для непосредственного анализа спектральным или любым другим аналитическим методом. При спектральном анализе растворов исключаются ошибки, связанные с влиянием структуры, молекулярного состава и неравномерным распределением элементов в пробе. Устраняется фракционирование, наблюдаемое почти всегда при анализе твердых проб. Значительно уменьшается, а во многих случаях полностью подавляется влияние третьих элементов и матрицы на результаты анализа. Весьма просто решается проблема приготовления эталонов-растворов для анализа самых разнообразных и сложных по химическому составу проб. Методы спектрального анализа растворов позволяют определять малые концентрации элементов в малых количествах растворов. Удачно сочетаются предварительная химическая обработка образцов и собственно спектральный анализ — ведь растворы получаются в результате хидш-ческой подготовки проб, в частности (в химико-спектральных методах), после концентрирования элементов экстракцией и другими способами. Это пример того, как в физических методах анализа в той или иной степени участвуют химические процессы (Алимарин [1]). [c.29]

Лишь овладев самыми разнообразными методами анализа и соче тая химические, физические и физико-химические методы анализа с ме-тодами разделения и концентрирования и использования ЭВМ, хймйк-аналитик сможет успешно разрешить любую поставленную перед ним химико-аналитическую задачу. [c.17]

Одним из перспективных научных направлений развития аналитической химии является оправдавшая себя на практике тенденция сочетания и комбинирования разнообразных методов разделения анализируемых мйогокомпонентных смесей, концентрирования микропримесей и физических и физико-химических методов конечного определения вещества с применением электронных вычислительных машин (ЭВМ) (см. книга 2, гл. II, 25). [c.23]

Книга представляет собой пособие для занятий по курсу Метод радиоактивных индикаторов в химии и содержит теоретические разделы, включающие физические и химические основы метода (радоактнвность, регистрация излучения, изотопный обмен, особенности поведения радиоактивных веществ, методы выделения, разделения и концентрирования радиоактивных изотопов) и принципы применения радиоактивных изотопов в аналитической, неорганической, физической и органической химии. Изложение иллюстрировано большим числом задач с подробными решениями. [c.2]

Проблема выделения технеция из природных материалов встала перед исследователями при попытках обнаружить его в земной коре. Помимо первичного происхождения некоторое количество тёхнеция могло образоваться такл е при взаимодействии молибдена й рутения с космическим излучением и при спонтанном делении урана. Трудность выделения технеция из природных материалов заключалась в необходимости чрезвычайно сильного концентрирования микроколичеств технеция и отделения от макроколичеств большого числа примесей. Поскольку геохимическое поведение технеция из-за сходства химических и физических свойств должно быть аналогичным поведению рения, поиски технеция велись в содержащих рений минералах, т. е. главным образом в молибденовых. Физикохимические аналитические методы позволяли обнаружить 10 —10 ° г технеция, но применение их в большинстве случаев было связано с удалением некоторых мешающих элементов, в первую очередь молибдена и рения. Отделение технеция от рения было наиболее трудной задачей, так как при близости их свойств, допустимое содержание рения в анализируемых пробах должно было быть чрезвычайно малым. [c.89]

Помимо рассмотренных способов концентрирования на практике применяются и другие методы ионный обмен и хроматография, электролиз и эклетродиализ, образование амальгам, цементация и др. Все методы количественного анализа химических примесей можно классифицировать на 1) химические (весовой и объемный анализ), 2) физико-химические, 3) физические- Для количественного определения микропримесей в особочистных материалах исключительно важны две последние группы методов — физико-химические и физические. Их широкому внедрению в аналитическую практику способствовало не только высокая чувствительность, но и бурное развитие в последние десятилетия инструментальных методов анализа. [c.82]

Методом выявления основных источников систематических погрешностей хроматографического анализа является изучение физической модели МКХА, включающее как экспериментальные исследования, так и расчетные оценки. Как правило, методика состоит из ряда операций, таких, как поглощение определяемых компонентов в различных ловушках и их последующее выделение, экстракция, проведение химических реакций, концентрирование и др., и лишь как заключительный этап — хроматографическое разделение, детектирование и измерение аналитического сигнала. [c.433]