Хроматография в сухих колонках

Тонкослойная хроматография Сухая колонка [c.440]

Для хроматографического разделения смеси веществ на оксиде алюминия для хроматографии используют стеклянные колонки (или бюретки) диаметром 8—10 мм и объемом 25—30 см В нижнюю часть чистой и сухой колонки поместите тампон из стеклянной ваты и закрепите ее в штативе. Предварительно просейте оксид алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм, поместите в коническую колбу и смешайте с растворителем. Полученную суспензию влейте в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями при непрерывном постукивании колонки для равномерного оседания адсорбента. С верхней части стенок колонки после ее наполнения смойте оставшиеся частицы оксида алюминия тем же растворителем и сверху поместите второй тампон стеклянной ваты. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку прилейте заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы оксид алюминия всегда должен быть покрыт растворителем. [c.291]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Если применение силикагеля невозможно, и при варьировании растворителя хроматографирование проводят на других сорбентах (силикагель с обращенной фазой, оксид алюминия, целлюлоза, полиамид или сефадекс) или используют хроматографию на сухой колонке [9]. [c.48]

Джонс [38] разделил сложную газовую смесь (На, Оз, N3, СО, СО-2, НаЗ, ННз, Н2О, углеводороды С —С5) на порапаке Q, применив двух колоночный хроматограф. Одна колонка, заполненная порапаком Q, находилась ири температуре сухого льда, и в ней разделялись азот, кислород, окись углерода, а вторая (с тем же сорбентом) — при комнатной температуре, и в ней происходило разделение метана и углекислого газа последующее программирование температуры от комнатной до 125° С позволило разделить все остальные компоненты. Наблюдалась линейная зависимость между парциальными давлениями компонентов и площадью соответствующих пиков на хроматограмме. При анализе не требовалось никакой предварительной обработки газовой смеси для удаления кислых и коррозионных газов. [c.110]

Разделение с помощью жидкостной хроматографии обычно требует значительных затрат времени. Особенно длительное время приходится затрачивать при работе с классическим вариантом хроматографии, в котором жидкость протекает через колонку под действием силы тяжести. Много времени требует также проведение препаративного разделения. Однако с помощью таких вариантов метода, как хроматография в сухих колонках (разд. 7.4.3) и [c.432]

Эти затруднения могут быть в значительной степени преодолены прп использовании техники хроматографии в сухих колонках (разд. 7.4.3) или жидкостной хроматографии высокого разрешения (разд. 7.4.4). [c.433]

Хроматография в сухих колонках [c.438]

Метод разделения веществ, называемый хроматографией в сухих колонках, в настоящее время описан во всех деталях . Этот мощный метод имеет ряд преимуществ перед обычной колоночной хроматографией. Они связаны с повышением разделяющей способности и скорости разделения компонентов изучаемой смеси. Кроме того, этот метод позволяет использовать почти без всяких изменений результаты тонкослойной хроматографии (разд. 3.2). [c.438]

Огромные возможности метода хроматографии в сухих колонках были продемонстрированы на примере разделения с помощью этого метода на силикагеле изомерных соединений А и Б. [c.438]

Поведение пробы в тонкослойной хроматографии. Подлежащую разделению смесь следует проанализировать методом тонкослойной хроматографии, как было описано в разд. 3.2. Если это возможно, желательно, чтобы хорошее разделение на пластинке было бы проведено с использованием только одного растворителя. Если приходится применять смесь растворителей, то предварительно следует обработать адсорбент таким смешанным растворителем (см. ниже). Обычно на сухой колонке достигается лучшее разделение, чем на тонкослойной пластинке. [c.439]

Адсорбент. Как и для других видов адсорбционных хроматографических процессов, для хроматографии на сухих колонках исключительно важное [c.439]

При использовании метода хроматографии в сухих колонках применялись колонки длиной до 180 см, допускающие одновременное разделение проб массой до 50 г. [c.446]

Дополнительные литературные источники по хроматографии в сухих колонках [c.446]

В хроматографии в колонке ту же смесь красителей элюируют бензолом и измеряют объемы удерживания. В этом случае необходимое изменение активности достигается следующим образом. К обработанному указанным выше способом адсорбенту добавляют небольшое количество воды или сухого (активированного) адсорбента и выдерживают до установления равновесия в течение 24 ч. В настоящее время в качестве стандартного метода часто используют элюирование нафталина м-пентаном, так как эта система легко поддается определению с помощью многих современных чувствительных детекторов. [c.67]

После разделения слоев водный нижний слой отбрасывают. Верхний слой сливают в коническую колбу на 500 мл и сушат над безводным сернокислым натрием в течение 15—20 мин при периодическом перемешивании раствора. Высушенный экстракт фильтруют в грушевидную колбу на 25 мл и отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного испарителя. досуха, добавляя в колбу фильтрат небольшими порциями по мере удаления растворителя. К сухому остатку приливают пипеткой 2 мл гексана и тщательно ополаскивают стенки колбы растворителем. При определении изофоса-3 методом ТСХ экстракт дополнительно чистят хроматографией на колонке с двуокисью кремния для люминофоров (см. ниже). [c.79]

Если используется однокомпонентный элюент, сухая колоночная хроматография соответствует ТСХ в 5-камере с ненасыщенной атмосферой (это справедливо также и для многокомпонентных систем), а смеси растворителей расслаиваются одинаково как в 5-камере с ненасыщенной атмосферой, так и в сухой колонке, образуя несколько фронтов растворителей. Однокомпонентный элюент, естественно, не может расслоиться, и значения 7 /, полученные в ТСХ, соответствуют величинам получаемым при хроматографировании как в сухой, так и в увлажненной колонках. [c.125]

В отнощении многокомпонентных систем можно сказать следующее а) результаты, полученные в 5-камере и в сухой, колонке, практически аналогичны (в колонке немного раньше-появляется р-фронт) б) результаты, полученные в 5-камере, ни в какой мере не соответствуют результатам, получаемым в смоченной колонке в) двойником хроматографии в увлажненной колонке является ТСХ с проточным элюированием и приближенным двойником (после умножения значений / / на ко- [c.125]

Колонки, применяемые в осадочной хроматографии, состоят из носителя и осадителя. Подготовка колонки производится путем механического растирания носителя с осадителем, пропитывания носителя раствором осадителя и высушивания (сухие колонки) и пропитывания носителя раствором осадителя без высушивания (влажные колонки). Целесообразность применения тех или иных колонок диктуется опытом. [c.18]

Джонс [37] разделил сложную газовую смесь (Нг, Ог, N2, СО, СО2, НгЗ, КНз, Н2О, углеводороды С]—С5) на порапаке Q, применив двухколоночный хроматограф. Одна колонка, заполненная порапаком находилась при температуре сухого льда и в ней разделялись N2, О2, СО, а вторая — при температуре 20°, в ней [c.34]

Обработанную ацетоном смесь ( — 4,2 л) центрифугируют в полипропиленовых стаканах при 4500 и 2°С в течение 10 мин. Супернатант декантируют и к плотному аморфному осадку медленно приливают 525 мл холодной 4 н. бромистоводородной кислоты [5]. В процессе прибавления происходит выделение окиси азота. К раствору добавляют 6 г (18 ммоль) дигидрата бромистого бария и небольшой осадок отфильтровывают прн 0°С, после чего при той же самой температуре доводят pH фильтрата до 7,7, добавляя сухую гидроокись лития. Полученный раствор смешивают с 5 объемами холодного спирта, при этом бариевые соли выпадают в осадок. Через 1 ч их отделяют центрифугированием при 2°С и высушивают при — 25°С в вакууме над серной кислотой. Растворив сухой остаток в 100 мл 0,01 н. бромистоводородной кислоты, прибавляют 26 ммоль сульфата натрия. Осадок сульфата бария отделяют, промывают и объединенный раствор подвергают ионообменной хроматографии на колонке. [c.303]

Хроматография на сухих колонках. По этому методу смесь разделяемых веществ помещают в верхней части сухой колонки растворитель движется через сухую колонку иод действием капиллярных сил восходящим или иисходящим потоком когда фронт растворителя достигает иижней части колонки, выталкивают столб адсорбента и вырезают фракции, соответствующие компонентам р азделяемой смеси. (При использовании тонкостепиых трубок из найлона адсорбент можно не выталкивать, так как трубку легко разрезать вместе с адсорбентом.) Качество разделения, достигаемое этим методом, сравнимо с качеством, получаемым в тех же условиях методом ТСХ 27]. [c.388]

При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота, или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы. [c.100]

Дж. Ролле [26] разработал метод быстрого получения этиловых эфиров кислот Сх— Су в капилляре, присоединенном к входу хроматографа. Сухие калийные соли жирных кислот тщательно смешивают с равным по весу количеством этилсульфата калия. Пробу (4—5 мг) помещают в запаянный с одного конца капилляр из боросили-катного стекла (длина 11,5 см, внутренний диаметр 1,5 мм, внешний — 2 мм), который через уплотнение из силиконовой резины соединяется с дозатором хроматографа. При нагревании нижней части капилляра в течение 10 сек. при 300° С в силиконовой бане происходит образование этиловых эфиров кислот, которые улетучиваются и поступают в хроматографическую колонку. Описанный метод, однако, пока не является количественным. Усовершенствованный метод соединения капилляра с дозатором, который может применяться также для проведения других реакций, описан в работе [27]. [c.63]

Перенос условий ТСХ на колоночную хроматографию (КХ) сопряжен с рядом трудностей, и поэтому желательно знать, какие факторы влияют на этот перенос. Согласно данным Гейсса [16], неудачи могут быть вызваны следующими причинами а) переходом от ТСХ к КХ при использовании несопоставимых хроматографических систем, например ВЫ-камеры и сухой колонки б) неправильными формулами перехода в) применением в тех и КХ различных сорбентов г) различной активностью сорбентов, используемых в ТСХ и КХ д) отсутствием оптимизации режима работы при КХ е) перегрузкой колонки. [c.125]

Расположение насадки в колонке — существенный фактор. В отличие от практики, принятой в хроматографии вообще, колонки для ГПХ должны заполняться влажным гелем, при этом необходимо соблюдать предосторожности, исключающие попадание воздуха в насадку. Распределение частиц геля по размерам должно быть довольно узким, на практике это означает удаление как слишком мелких, так и очень крупных частиц. Мелкие частицы способны закупорить каналы, по которым будет проходить поток растворителя. Их удаляют интенсивным перемешиванием суспензии частиц геля с последующим отстаиванием в течение нескольких минут и декантацией мутной надосадочной жидх ости. Такую очистку насадки от мелких частиц следует повторить несколько раз. Крупные частицы нарушают однородность упаковки в колонке и уменьшают разрешающую способность последней. Эти частицы легко можно отсеять в сухом состоянии. Наилучшая насадка получается в том случае, если используют фракции шариков геля с узким распределением по размерам, например полученные методом флотации Гамильтона [238] или отсеиванием во влажном состоянии. [c.144]

В качестве фазы-модификатора были взяты ПЭГ-20М и апиезон Ь. Чистая сухая колонка заполнялась 0,5% -ным раствором НФ в ацетоне. Через 5 мин раствор выливали из колонки. Остатки растворителя удаляли потоком теплого воздуха.. Модифицированную колонку заполняли сорбентом из ПЭГ-20М на хроматоне. У-Л(2 100) и испытывали в выбранных условиях. В таблице приведены результаты анализов. модельных смесей на различных колонках, полученные на хроматографе Вырухром . [c.63]

Колонки для осадочной хроматографии состоят из смеси носителя и осадителя. В качестве носителя применяют высокодисперсные вещества, обеспечивающие хорошую фильтруе-мость раствора через их слой и индиферентные к осадителю и хроматографируемому раствору. Носитель механически растирают с осадителем, затем пропитывают раствором осадителя и высушивают (сухие колонки) или пропитывают раствором осадителя, не высушивая (влажные колонки). В различных случаях оказывается целесообразным применять те или другие колонки. [c.55]

Содержание воды в фармацевтических препаратах обычно определяют методом Дина и Старка или титрационным методом Карла Фишера. Воду, однако, можно быстрее и с большей точностью определить методом хроматографии на колонке длиной 150 см, заполненной карбоваксом 1500, нанесенным на хромосорб (25 75). Пробу смешивают с сухим ацетоном, добавляют в качестве внутреннего стандарта -пропанол и смесь разделяют при температуре дозатора 150° и температуре колонки 117° И]. Детектирование осуществляют катарометром, работающим при 200 ма. Удовлетворительные результаты можно получить при вводе пробы объемом 30 мкл, содержащей 1 % воды. Результаты рассчитывают по высоте пика с использованием внутреннего стандарта. Точность достаточно хороша, даже когда пик воды бывает сильно размыт. [c.585]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология