Определение диметилсульфида

В подтверждение такой схемы в продуктах реакции селенида натрия с ацетиленом в воднои ДМСО определен диметилсульфид (ГЖХ). [c.69]

Определение диметилсульфида. Содержимое поглотителей 10 соединяют и фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель, применяя отсасывание. Осадок количественно переносят в тигель при помощи фильтрата и промывают в тигле водой, расходуя на это 50—60 мл последней. Затем высушивают тигель с осадком в сушильном шкафу при 50 °С до постоянной массы. [c.88]

Определение диметилсульфида в атмосфере. [c.135]

Метод газовой хроматографии применяется для определения серосодержащих соединений в газовых выбросах и конденсатах сульфатцеллюлозных предприятий, а также является стандартным методом для установления качества диметилсульфида, как готового продукта. [c.195]

Сочетание различных титриметрических методов позволяет проводить раздельное определение смеси сульфидов, меркаптидов, диметилсульфида и диметилдисульфида [283]. [c.77]

Результаты контрольной проверки определения микроконцентраций сернистых соединений в воздухе в интервале 0,05—0,3 мг/л показали, что погрешность определения не превышает 10%. На примере диметилсульфида установлено также, что замена воздуха на природный газ существенно не сказывается на значениях [c.203]

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРОВОДОРОДА, МЕРКАПТАНОВ И ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА [c.209]

Определение сероводорода, метилмеркаптана, диметилдисульфида и диметилсульфида при их совместном присутствии [c.402]

Рис. 5.1. Схема прибора для определения сероводорода, метилмеркаптана, диметилдисульфида и диметилсульфида при их совместном присутствии

При окислении диметилсульфида окислами азота, растворенными в диметилсульфоксиде (по периодическому варианту), в стеклянный реактор, заполненный стеклянной насадкой, заливалось определенное количество диметилсульфоксида и производилось его насыщение окислами азота. Затем в реактор небольшими порциями подавался диметилсульфид. При температуре не выше 20°С реакция окисления протекала быстро и с небольшим выделением тепла. Получающийся диметилсульфоксид-сырец периодически отбирался из реактора, освобождался от окислов азота продувкой воздухом при нагревании, нейтрализовался, отфильтровывался и направлялся на разгонку. Выход диметилсульфоксида от диметилсульфида составлял 83—85%. В связи с тем, что этот способ безопасен и менее трудоемок, нами разрабатывается технология непрерывного получения диметилсульфоксида. [c.13]

Анализ данных определений порога обонятельного ощущения для метилмеркаптана, диметилсульфида и диметилдисульфида позволяет считать, что эти продукты в незначительных концентрациях, особенно метилмеркаптан, действуют на обонятельные рецепторы, и, возможно рефлекторно на организм в целом. Действие этих веществ в концентрациях, не превышающих физиологическую меру защиты, может рассматриваться как допустимое. [c.589]

Комплекс боран-диметилсульфид (БМС) выпускается промышленностью. В силу своеобразия химических и физических свойств он имеет определенные преимущества как лабораторный реагент перед комплексом боран-ТГФ [29, 30, 35, 121, 123]. Эти преимущества следующие (1) мольная концентрация борана в БМС в десять раз выше, чем в растворе комплекса боран-ТГФ (2) БМС растворим и устойчив в большом числе растворителей, вследствие чего реакции можно проводить в растворителях, обычно непригодных для других борановых реагентов (3) БМС устойчив на холоду и относительно инертен по отношению к воде. [c.279]

На последних этапах процесса пивоварения регулируется количество пены, которую образует пиво и которая обусловлена присутствием в пиве растворенных белков. Обычно это свойство пива зависит от действия протеолитических ферментов, появляющихся в процессе приготовления солода. Если эги ферменты действуют на белки пива слишком долго, то пиво будет мало пениться если же они, напротив, действуют недостаточно долго, то пиво в холодном состоянии не будет прозрачным. Иногда для получения нужного количества пены к пиву добавляют протеолитические ферменты из других источников. Важную роль в определении аромата пива играет диметилсульфид, [c.470]

Рис. 5. Прибор для определения сероводорода, метилмеркаптана, диметил-дисульфида и диметилсульфида

Условия определения. Для получения правильных результатов определения серы методом отгонки необходимо, чтобы вся сера, имеющаяся в металле, выделилась в виде сероводорода и чтобы иод окислил только сероводород. На самом деле не вся сера выделяется в виде НаЗ, часть ее может образовать органическое соединение— диметилсульфид (СНд)25, не поглощаемое применяемыми поглотителями. Диметилсульфид образуется за счет имеющегося в металле связанного углерода, содержание которого значительно в отбеленном (ковком) чугуне. Чем больше такого углерода в металле, чем медленнее идет растворение в соляной кислоте и чем последняя разбавленнее, тем больше может образоваться диметилсульфида (иногда на его образование уходит до 30% серы). Избежать образования этого вещества можно путем предварительного отжига пробы. Для этого навеску завертывают в два бумажных беззольных фильтра, помещают в тигель емкостью 25 мл, плотно закрывают крышкой и нагревают 30— 40 мин. в муфельной печи при 750°, затем медленно охлаждают. Навеску вместе с обуглившейся бумагой тщательно пересыпают в колбу для растворения. [c.288]

Метод определения диметилсульфида основан на восстановлении его до метилмеркаптана и колориметрическом определенич с диметил-га-фенилендиамингидрохлоридом в присутствии ацетата ртути и хлорида железа(III). [c.209]

Рис. 20, Прибор для разделения компонентов Я определения сероводорода, ме--тилмеркаптана, диметилдисульфида и диметилсульфида

После регенерации биметаллического катализатора и перед подачей на него сырья, как правило, необходимо сульфидировать катализатор. Это позволяет в начальный период цикла уменьпшть активность платиновых катализаторов в реакции гидрогенолиза парафинов, снизить отложение кокса и температурные скачки, а в итоге-увеличить длительность пробега катализатора [120]. Согласно данным работы [186], положительнре влияние серы на селективность и стабильность платиновых катализаторов обусловлено тем, что она способствует диспергированию платины. Сульфидированию подвергают катализатор во всех реакторах установки риформинга, а не только в последнем. Обычно сульфидирующим агентом служит диметилсульфид, этилмеркаптан или сероуглерод [182]. Свежий биметаллический катализатор сульфидируют всегда, регенерированный катализатор не сульфидируют в тех случаях, когда благодаря остаточной сере на катализаторе и определенном вла-госодержании сырья в пусковой период подавляются температурные скачки и деметанирование [181]. [c.102]

Принцип равновесного концентрирования использован в работе [13] для определения примесей простейших сернистых веществ (метилмеркаптан, этилмеркаптан и диметилсульфид) в природном газе и воздухе. Для селективного детектирования сернистых веществ использован пламенно-фотометрический детектор (ПФД), а в качестве улавливающей жидкости выбран бензол. Такой выбор поглотителя обусловлен доступностью бензола в достаточно чистом виде и свойствами ПФД, слабо реагирующего на углеводороды. Кроме того, в использованных условиях газохроматографиче- [c.200]

Предложена оригинальная методика газохроматографического определения микропримесей летучих сернистых веществ - сероводорода, меркаптанов, диметилсульфида и диметилдисульфида - в воздушных и водных средах. Методическое обеспечение предусматривает равновесное абсорбционное концентрирование примесей в кипящем водном буфере и последующее парофазное хроматографическое определение с пламеннофотометрическим детектором (предел определения 0.05 - 0.1 ppm). [c.99]

Соединение II представляет собой озонид, получаемый при взаимодействии алкенов с озоном в инертном растворителе, а соединение I, так называемый мольозонид (первоначальный продукт присоединения молекулярного кислорода к ненасыщенному соединению), может быть получен в эфире при температуре ниже —110 С [12]. Такие мольозониды при температуре выше —100 °С разлагаются со взрывом. Хотя для восстановления обычных озонидов применяют различные восстановители,. в определенных условиях предпочтение следует отдать алюмогидриду лития [13]. При применении этога реагента получают хорошие выходы спиртов (примеры а, 6.1 и 2). Другим видоизменением этой реакции является проведение озонирования в смеси метилового спирта и диметилсульфида с целью прямого получения альдегида, который без выделения восстанавливают до спирта боргидридом натрия в этиловом спирте [14]. Спирты получают также из мольозонидов, образующихся из цис- и транс-алкенов при взаимодействии с изопропилмагнийбромидом, однако в этом случае из т/7йнс-олефинов образуются в основном 1,2-гли-коли, в то время как г ис-олефины гликолей не дают [15] [c.247]

Используемые в фотоионизации энергии лежат в пределах 7-13 эВ, т.е. вблизи энергий ионизации молекул, поэтому масс-спектры близки по информативности низковольтным спектрам, полученным при ЭУ. Чувствительность этого метода довольно низка. Фотоионизационные масс-спектрометры сложнее по устройству и дороже по стоимости приборов с ЭУ, поэтому их редко используют для съемки масс-спектров. Наиболее распространенной областью применения этого метода является определение пороговых энергий образования молекулярных и осколочных ионов, т.е. определения энергий ионизации и появления. С этой целью измеряют кривые эффективности фотоионизации соответствующих ионов и проводят анализ их начальных участков. Следует иметь в виду, что нахождение пороговых значений энергий по кривым эффективности фотоионизации не всегда просто. Например, кривые, построенные для М и ионов [СНгЗ], образующихся при фотоионизации диметилсульфида (СНз-8-СНз) (рис. 2.4), резко различаются начальными участками. Наличие участка крутого подъема на кривой 1 позволяет легко определять пороговое значение энергии появления иона [c.22]

В качестве растворителя В при определении воды в эфирах, кетонах, бензоле, ацетонитриле и в других подобных и болеи инертных растворителях могут использоваться диметилсульфид, пиридин, трибутилфосфат и т. д. Если в исследуемые растворы будут входить еще и различные катионы, то методика должна быть несколько изменена. Если ионный состав известен и он не меняется, то для каждого из них должен быть построен свой градуировочный график. В том же случае если катионный состав исследуемого раствора имеет заметную дисперсию, то градуировочный график должен быть ыостроен по растворам, в которые кроме сухого диметилсульфида добавлена магнневая или кобальтовая соль слабой кислоты. Такие способы хотя и представляют определенные технические трудности, связанные с тщательной осушкой растворителя и подбором растворимых солей, тем не менее принципиально допускают определение воды в смеси растворителей чисто спектральным методом. [c.186]

Мерка 1таны, тиофен, диметилсульфид не мешают определению. Влияние сероводорода устраняют применением предохранительного патрона [c.195]

Примечание. Возможно сокращение хода анализа. Если в пробе диметилдисульфид и диметилсульфид отсутствуют или если достаточно определения их суммарного содержания, прибор можно упростить, исключив из него систему гидрогенизаторов и три склянки Дрекселя 9, стоящие после гидрогенизаторов, оставив только маленькие склянки Дрекселя 10. При отсутствии диметилдисульфида и диметилсульфида растворы в склянках Дрекселя 10 останутся прозрачными, в присутствии указанных соединений выпадет белый осадок, содержащий ( Hз)2S.Hg l2 и (СНз5)2-НёС12. [c.207]

Возможное сокраи ние хода анализа. Если в пробе диметилдисульфид и диметилсульфид отсутствуют или если достаточно определения их суммарного содержания, прибор можно упростить, исключив из него систему гидрогенизаторов и три склянки Дрекселя 9, стоящие после гидрогенизаторов 8, оставив только маленькие склянки Дрекселя 10. При отсутствии диметилдисульфида и диметилсульфида растворы в склянках Дрекселя 10 останутся прозрачными, в присутствии указанных соединений выпадает белый кристаллический осадок, содержащий (СНз)23-Н С12 и (СНд5)2-Hg l2. В зависимости от преобладания в пробе диметилдисульфида или диметилсульфида рассчитывают суммарное их содержание в пересчете на то или иное из этих веществ. [c.88]

Возможное со кр а щен и е х-о д а анализа. Если в пробе диметилдисульфид и диметилсульфид отсутствуют или если достаточно определения их суммарного содержания, прибор можно упростить, исключив из него систёму гидрогенизаторов и три склянки Дрекселя 9, стоящие после гидрогенизаторов [c.99]

Последняя проблема особенно важна при определении в воздухе очень низких содержаний меркаптанов (ПДК для метилмеркаптана в России составляет 9 10-е мг/м ). Возможные артефакты при определении в атмосферном воздухе меркаптанов и других токсичных соединений серы подробно обсуждаются в монографии [43]. При этом, в первую очередь, следует упомянуть о возможности окисления меркаптанов в хроматографической колонке [85, 86]. Окисление кислородом воздуха происходит на поверхности твердого носителя и, главным образом, на стенках металлических колонок. Это хорошо видно из рис. 1.5. Продукты окисления (в основном, диметилсульфид) появляются при хроматографировании меркаптана в смеси с воздухом на стальной колонке с трикрезилфосфатом на Шималите (а) или тефлоновой пудрой (б), но исчезают при замене металлической колонки на тефлоновую (в). Очевидно поверхность металла катализирует окисление меркаптанов [86]. [c.26]

Большое значение для достижения предельной чувствительности и приемлемой точности анализа микропримесей имеют выбранные условия газохроматографического разделения смеси (эффективность колонки, температура, скорость газа-носителя), т. е. степень размывания пика на выходе из хроматографической колонки, которая в изотермических условиях увеличивается с повышением времени удерживания вещества. Чтобы получить более высокую чувствительность, выбирают условия разделения анализируемых веществ, при которых продолжительность анализа не превышает 20 мин. На рис. 43 приведены условия и пример разделения смеси простейших меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. Наиболее трудно разделяемыми из рассматриваемой смеси являются диметилсульфид (ДМС) и этил.меркаптан (ЭМ) в выбранных условиях газохроматографичсского а] ализа эти вещества не разделялись. Для раздельного определения ДМС и ЭМ производят анализ газовой фазы над раствором при различных значениях pH. При pH = 2 определяют суммарное содержание этих веществ, после чего раствор подщелачивают до pH = 10 при этом основная масса меркаптана переходит в мер-каптид, а оставшаяся доля ЭМ при комнатной температуре быстро окисляется в диэтилдисульфнд. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология