Фотометрический метод с дитизоном

Фотометрический метод. В качестве фотометрического реагента наиболее часто применяют дитизон (дифенил-тиокарбазон) [c.99]

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 2 мл 0,1 М раствора комплексона III и устанавливают pH 4—5 посредством ацетатного буфера. Экстрагируют серебро несколькими порциями раствора дитизона в СС , пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. Объединенные экстракты встряхивают с 5 мл смеси 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 N НС1. При этом серебро количественно переходит в водную фазу, в то время как ртуть остается в экстракте. После разбавления водной фазы и установления pH 5 серебро снова экстрагируют раствором дитизона. По окраске неводной фазы серебро определяют затем визуальным, колориметрическим или фотометрическим методами. Приведенная методика пригодна для определения серебра даже в присутствии 100 000-кратных количеств Си, В и РЬ [92]. [c.151]

Экстракционно-фотометрический метод. Реакция ионов свинца с дитизоном с образованием окрашенного дитизоната свинца, растворимого в хлороформе или U. [c.146]

Фторидный омплекс циркония не образует в указанных условиях малорастворимых соединений. В полученном концентрате металлы определяют обычными фотометрическими методами (цинк и кадмий — дитизоном [256], висмут — иодидным методом [190]). [c.198]

Возможно спектрофотометрическое определение серебра с применением в качестве реактива дитизоната меди по смешанной окраске дитизонатов серебра н меди [58>]. Хара [58 ] предложил фотометрический метод определения серебра с использованием спиртового раствора дитизона. — Прим. ред. [c.157]

Фотометрический метод с дитизоном [c.146]

Для индикации конечной точки титрования в варианте с использованием дитизона предложено применять фотометрический метод [77]. В этом случае можно прямо оттитровать до 20 ррт сульфатов. [c.533]

Ртуть Атомно-абсорбционный, метод холостого пара Фотометрический, с дитизоном [1,с.315-316] [1,с.316-318] [c.46]

Соосаждение из уксуснокислых растворов. К—90 мл уксуснокислого раствора (pH приблизительно 2—3), содержащего микрограммовые количества цинка, приливают 2 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина в 8,5%-ной уксусной кислоте . Затем приливают 20%-ного раствора ацетата аммония и аммиака (1 1) до pH 5—6. При перемешивании вводят раствор индифферентного соосадителя 0,1—0,4 г на 100 мл объема. Через 20—30 мин раствор с осадком фильтруют. Осадок промывают 2—3 раза промывным раствором. В качестве промывного раствора применяют 0,04%-ный водный раствор 8-оксихинолина, к которому приливают раствор соосадителя до начала помутнения. Осадок минерализуют и в концентрате определяют цинк подходящим методом, например фотометрически с дитизоном (Иванчев, 1961). [c.163]

Число реагентов, пригодных для определения микроколичеств серебра, сравнительно невелико [1—5]. Практически почти все фотометрические методы определения одновалентного серебра связаны с использованием органических реагентов. Одним из самых широко распространенных фотометрических реагентов является дитизон (дифенилтиокарбазон), предложенный Фишером [6,7]. Дитизон образует с серебром два соединения (состава 1 1 в кислой среде и состава 2 1 в нейтральной и щелочной), хорошо экстрагируемые малополярными растворителями. Для анализов в основном используют первое соединение, имеющее коэффициент молярного погашения примерно 27 ООО при 462 нм [8]. Дитизон обладает широким спектром действия, взаимодействует со многими металлами. Селективность определения достигается изменением концентрации водородных ионов в растворе. [c.47]

Из известных в настоящее время методов наиболее чувствительным и селективным является экстракционно-фотометрический метод определения кадмия с использование дитизона, но ни один метод не получил широкого распространения. [c.194]

Содержание золота в водах пресной (природной, подземной), слабоминерализованной, солоноватой и морской составляет 10-—10 %. Поэтому перед определением золото обязательно концентрируют (см. главу 3). В природной воде золото определяют титриметрически при помощи дитизона с чувствительностью 0,2— 0,3 мкг Аи [4021, фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методами при помощи -диметиламинобензилиденроданина [12151 и дитизона [11881 соответственно. Экстракционно-фотометрическим методам следует отдать предпочтение перед фотометрическими например, чувствительность экстракционно-фоТометриче-ского метода с применением метилового голубого составляет 1-10 % Аи [2651, при помощи бриллиантового зеленого можно определять 5-10 —1-10 % Аи [389]. Известны экстракционно- [c.198]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Наибольшее распространение в фотометрических методах определения серебра получили дитизон, и-диметиламинобензилиден-роданин и его производные, тиурамат меди как наиболее избирательные и чувствительные реагенты. Перспективным является фотометрирование окрашенных трехкомпонентных комплексов. [c.100]

Экстракционно-фотометрический метод определения серебра с дитизоном выполняется по методу одноцветной или смешанной окрасок. Устойчивость AgHDz к действию щелочей используется для удаления избытка реагента из органической фазы взбалтыванием с разбавленным раствором аммиака окрашенный органический раствор дитизоната фотометрируют по методу одноцветной окраски [869]. По методу смешанной окраски фотометрирование проводят при определенной длине волны, в максимуме поглощения дитизоната или свободного реактива [869]. Если в растворе присутствуют ионы меди, то вместо дитизона в качестве экстракционного реагента можно использовать дитизонат меди, так как последний прочнее, чем дитизонат серебра. Смешанная окраска в этом случае изменяется более резко, от фиолетовой до желтой. Этот способ не требует удаления ионов меди из анализируемого раствора. [c.108]

Люминесцентные методы определения серебра по распространенности уступают фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методам. Известны экстракционно-флуориметрические методы, основанные на измерении интенсивности люминесценции экстрагирующихся трехкомпонентных комплексов серебра, например бензольных экстрактов ионного ассоциата бромидного комплекса серебра с родамином 6Ж [392] или с бутилродамином С [309, 346, 480]. Для устранения помех от присутствия В , 1п, Зп, Ъп, Сс1, N1, РЬ, Ре, Мп и Т1 серебро предварительно отделяют экстракцией раствором дитизона в бензоле из Кислой среды. [c.116]

Известны экстракционно-фотометрические и фотометрические методы с применением дитизона или и-диметиламинобензилидепро-данина [523, 1346], спектральные [1397, 1413] и атомно-абсорбцион-ные методы [715]. [c.173]

Известны фотометрические методы с использованием и-диметил-аминобензилиденроданина, экстракционно-фотометрргческие методы с применением дитизона или диэтилдитиокарбамината. Другие методы распространены меньше. [c.174]

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, и-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра. [c.176]

Другие химические способы. Из фотометрических методов определения применяли колориметрирование по желтой окраске GdS. Для отделения от мешающих элементов кадмий предварительно осаждали с метиловым фиолетовым [340] или -нафтохинолином [10]. Для определения микрограммовых количеств кадмия в рудах и силикатных породах чаще используют колириметрирование с дитизоном [363, 686]. [c.166]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Техника эксперимента меняется от очень простой до очень сложной. Для достаточно быстрых реакций можно обходиться без термостата. Например, в случае реакций полимеризации, продолжающихся 3—300 сек, измерения проводили при температурах до —120°, разбивая ампулу с мономером, погруженную в охлаждающий раствор в сосуде Дьюара, и следя за повышением температуры [13]. Удобнее работать с термостатом. Если необходимо поддерживать температуру с точностью 0,5°, удобная криостатирующая баня получается добавлением твердой углекислоты к ацетону или к этанолу (около —78°) или охлаждением метанола жидким азотом до тех пор, пока часть его не замерзнет (около. —100°) . В первом исследовании скоростей реакций различных катионов металлов с дитизоном, диметил-глиоксимом и другими комнлексообразующими агентами использовали такие бани в сочетании с приближенными фотометрическими методами [16, 17]. [c.28]

Bi, Со, Си, Fe, Мп, Ni, Pb, Zn Металлический таллий Дитизон I4 — Определяют Са фотометрическим методом Удаляют элементы, мешающие определению Са [750] [c.230]

Медь в никеле и его солях определяют электролизом после предварительного выделения в виде сульфида [418, 779]. Для определения небольших количеств меди применяют фотометрические методы с использованием аммиака 1301], смеси бромистоводородной и фосфорной кислот [419], дитизона [849, 1297], диэтилдитиокарбамината в присутствии комплексона III [566, 1044, 1133], кадмийди-этилдитиокарбамата [1083], 2,2-дихинолинола [629],п-анизидина [269].Известен кинетический метод определения меди в никеле [189]. [c.165]

Для открытия и фотометрического определения индия предложено ограниченное количество реагентов. Из них необходимо указать на следующие 8-оксихинолин [1—3], дитизон [4—6], диэтилдитиокарбамат [7], алюминон [8],хинализарин [8, 9], ализарин [9]. Фотометрический метод определения индия в форме оксихинолина, экстрагируемого хлороформом, имеет тот недостаток, что определению мешает большое число элементов. Так, при оптимальном значении pH, равном 3,5, вместе с индием экстрагируются и, следовательно, мешают его определению следующие элементы А1Ш, Sn , BiHi, Fe , Fe , Со , Ni , Си , Gain, Feiii, V , Mo i. [c.252]

Цинк. Для определения цинка в водах часто применяют экстракционно-фотометрический метод с использованием дитизона. Основным преимуществом дитизона является высокая чувствительность реакции. Однако большое значение предельно допустимой концентрации цинка (1,0 мг/л [2]) делает чувствительность реакции второстепенным фактором. В последнее время для фотометрического определения ципка предложено много новых реагентов, некоторые из них заслуживают внимания. Так, в работе [19] для определения цинка в водах рекомендуют, наряду с дитизоном, цинкон. Кроме 2,2 -диоксиазосоединений, к которым относится цинкон, нерснективными для онределения цинка могут оказаться и другие азосоединения, нанример хинолиназо Ф [20]. Реагент взаимодействует с цинком при pH 7,9 0,5. Окраска развивается сразу после сливания компонентов и устойчива долгое время. Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0,04— [c.117]

Внутрикомплексные соединения (дитизонаты [6, 8, 14, 19, 20, 22, 29, 30], оксихинолинаты [6, 8, 14, 18, 20, 22, 26], купферонаты [6, 14, 19, 20, 30, 31 ], диэтилдитиокарбаминаты [6, 8, 14, 19, 20, 30, 32, 33] и др.). Эти соединения применяШся для полного отделения и разделения небольших количеств элементов. Для растворения внутрикомплексных соединений и извлечения их из водной фазы чаще всего используются хлороформ или четыреххлористый углерод. Дитизон, 8-оксихинолин, купферон и диэтилдитио-карбаминат натрия являются групповыми реагентами, которые позволяют определять как группу интересующих аналитика примесей, так и отдельные примеси (меняя pH исходного раствора, добавляя другие комплексообразующие вещества и т. д.). Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1-10 %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других в самых разнообразных образцах [6, 14, 15, 17—24, 29—33], а также стр. 107, 109. [c.32]

За исключением редких случаев, количество меди, присутствующее в силикатных породах, незначительно для того, чтобы использовать весовые или объемные определения, поэтому обычно применяются фотометрические методы. К обычно используемым для этих целей реагентам относят дифенил-дитиокарбазон (дитизон), дизтилдитиокарбамат и дихи-нолил. [c.209]

Остальные из перечисленных выше реактивов значительно уступают дитизону, сульфарсазену и арсазену при определении низких содержаний свинца фотометрическим методом. В связи с этим дитизон, сульфарсазен и арсазен включены в рациональный ассортимент органических реактивов на свинец. [c.15]

При определении малых количеств меди чаще всего применяют фотометрические методы с использованием реактивов диэтилдитиокарбамата натоия [1—4], дитизона [5—7], а-фурилдиоксима [8] и некоторых других [9—10]. В последнее время для определения меди вместо диэтилдитиокарба-.мата натрия все чаще применяют диэтилдитиокарбамат свинца [11 —13]. При использовании в качестве реактива раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе значительно повышается селективность реакции и отпадает необходимость введения трилона Б для маскирования мешающих элементов [14-15]. [c.115]

Кадмий ПНД Ф 14.1 2.45 — 96 МВИ ионов кадмия в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном ПНД Ф 14.1 2 4.129 — 98 МВИ кадмия в пробах питьевой, природной и сточной воды на анализаторе Флюорат-02 ПНД Ф 14.1 2.81—96 МВИ ионов кадмия, свинца и цинка в пробах атмосферных осадков, природных и сточных вод сорбционно-атомно-абсорбционным методом с применением концентрирующих патронов ПНД Ф 14.1 2.22 — 95 МВИ железа, кадмия, свинца, цинка и хрома в пробах природных и сточных вод методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии 0,01-0,5 0,0005-2,0 0,0005 свыше 1,0 0,01-1,0 [c.446]

Свинец ПНД Ф 14.1 2.54 — 96 МВИ свинца в природных и сточных водах фотометрическим методом с дитизоном ПНД Ф 14.1 2 4.41—95 МВИ свинца в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе Флюорат-02 ПНД Ф 14.1 2.22 — 95 МВИ железа, кадмия, свинца, цинка и хрома в пробах природных и сточных вод методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии ПНД Ф 14,1 2.81—96 МВИ ионов кадмия, свинца и 0,002-0,03 0,005-1,0 0,05-10,0 0,001-0,5 [c.449]

Цинк ПНД Ф 14.1 2 4.32 — 95 МВИ ионов цинка в пробах питьевых, природных и сточных вод на анализаторе жидкости Флюорат-02 ПНД Ф 14.1 2 4.60 — 96 МВИ ионов цинка в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом с дитизоном ПНД Ф 14.1 2.22-95 МВИ железа, кадмия, свинца, цинка и хрома в пробах природных и сточных вод в природных и сточных водах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии 0,005 - 2,0 0,05-0,5 0,01-1,0 [c.452]

К числу подробно рассмотренных методов относятся и классические фотометрические методы, давно применяющиеся в аналитической практике (например, роданидные методы, методы с применением дитизона, 8-оксихи-нолипа, диметилглиоксима), и методы, которые появились в последние годы. В них применяются такие новые реагенты, как, например, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый, арсеназо III, 1-(2-пиридилазо)- [c.7]

Большинство окрашенных систем, являющихся основой фотометрических методов, образуется в результате реакций комплексообразования [82, 83]. Самую многочисленную группу составляют методы с применением бифункциональных органических реагентов, образующих с ионами металлов хелатные комплексы. Часть из них представляют собой электронейтраль-ные внутрикомплексные соединения, растворяющиеся в неполярных растворителях. К этой группе методов принадлежат экстракциопно-фотоме-трические методы с применением, например, дитизона, 8-оксихинолина, 1-нитрозонафтола-2 (Со), диоксимов (N1, Р(1), дитиокарбаматов (Си, В1), 1-(2-пиридилазо)иафтола-2. В большинстве случаев в экстракте содержится только окрашенный комплекс. Реже в экстракте, кроме окрашенного комплекса, имеется также избыток окрашенного реагента, как, например, прп применении 1-(2-пиридилазо)нафтола-2 (см. определение марганца, стр. 236). [c.30]

Ниже кратко изложена методика анализа, разработанного в соответствии с этой схемой. Из раствора концентрата следов в 2 н. Н2804 выделяют Ag и TTg экстракцией в виде дитизонатов, после чего их разделяют путем реэкстраки,ии Ag разбавленной с()ляиой кислотой. Оба элемента определяют фотометрическим методом с применением дитизона. Затем из меиее кислой среды (pH 1) выделяют и определяют с помохцью дитизона [c.79]