Галлия определение в сурьме

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

Определение галлия в сплавах 8Ь—А1—Оа (65—81% 8Ь до 16% А1 2,9—34% Оа). 0,05—0,1 г сплава растворяют в 15—20 мл НС1 (1 1) с добавлением нескольких капель НЫОз и нескольких кристаллов КВгОз [для перевода 8Ь (III) в 8Ь (V)]. Галлий и сурьму экстрагируют из 6 НС1 равным объемом бутилацетата, экстракт промывают 3—4 мл НС1 (1 1) и реэкстрагируют галлий 15— 20 мл 5%-ной винной кислоты. Реэкстракцию повторяют и нейтрализуют реэкстракт по метиловому красному. Прибавляют немного ЫНгОН для восстановления бромата калия, избыток 0,01 М раствора комплексона III, индикатор эриохром черный Т и раствор аммиака до яркосинего цвета раствора. Затем избыток аммиака нейтрализуют НС1 (1 1) до перехода синей окраски в розовую. Добавляют по каплям буферный раствор с pH 10 до тех пор, пока раствор вновь не станет синим (pH 8). Добавляют еще [c.194]

Отделение основного элемента экстракцией хлорида или бромида эфиром, как установлено работами последних лет, можно и целесообразно применять при определении также неметаллических примесей — S, Р и Si. Данный способ отделения использовался при определении фосфора в галлии и сурьме (см. настоящий сборник, стр. 135, 238), а также серы в индии и галлии. Установлено, что потерь микроколичеств S04 " и РО4 с органической фазой не наблюдается. Применимость указанного способа отделения основы принципиально установлена и при определении кремния. Однако из-за трудности получения низких значений холостого опыта, от определения этой примеси химическим методом целесообразно отказаться и отдать предпочтение спектральному методу. Конечное химическое определение примесей в растворе, подготовленном по одному из указанных способов, производится, как упоминалось выше, с применением возможно более избирательных и чувствительных реакций. Сводные данные об этих методах приведены в табл. 2. [c.131]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ В ГАЛЛИИ (см. стр. 176) [c.147]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ В СПЛАВАХ ИНДИЙ —ЦИНК И ИНДИЙ —ГАЛЛИЙ 1 [c.177]

Разработанная методика может быть применена для анализа микрограммовых количеств сурьмы в сплавах In —Zn, In —Ga, а также для определения сурьмы в металлических индии, галлии и цинке. [c.177]

Химико-спектральное определение бериллия, магния, кальция, бария, алюминия, титана, ванадия, вольфрама, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, золота, цинка, кадмия, индия, олова, свинца, висмута, галлия и сурьмы в боре, борном ангидриде и борной кислоте Химико-спектральное определение магния, кремния, алюминия, меди, свинца, железа, фосфора, мышьяка, молибдена и натрия в боре..... [c.527]

Выл. 264 за 1964 г. посвящен методам определения некоторых редких и рассеянных элементов и в том числе галлия, мышьяка, сурьмы, ванадия, германия, церия, тория и др. [c.61]

Экстракция макроэлементов может быть успешно использована для концентрирования, как правило, тогда, когда анализируемая проба имеет относительно простой состав по макрокомпонентам обычно это металлы, сплавы, соли, окислы. Метод гораздо менее пригоден для анализа природных объектов, например минерального сырья. Широкое распространение экстракция макрокомпонента получила при определении примесей в материалах для новых отраслей промышленности, например, в уране, плутонии, бериллии, галлии, железе, сурьме. [c.86]

Извлечение комплексных солей родамина С (методы определения сурьмы, галлия, таллия, золота, индия, теллура) проводят обычно [c.21]

Предложены и другие методы отделения сурьмы от мешающих элементов при анализе сплавов цветных металлов — экстракция сурьмы из 1—2Н растворов соляной кислоты, содержащих лимонную кислоту и оксалат, этилацетатом [77] нри определении сурьмы в горных породах — осаждение сероводородом из серно-виннокислых растворов на коллекторе (меди) с последующим удалением галлия и остатков железа экстракцией из 1Н соляной кислоты изопропиловым эфиром [178] при определении в воде и солях [179], металлическом свинце [180] и сплавах [181] — осаждение сурьмы на двуокиси марганца из азотнокислых растворов. Для устранения мешающего влияния галлия рекомендовано уменьшение концентрации H I в водной фазе до , ЪН [180]. При анализе металлического свинца отделяют большую часть свинца в виде сульфата [182]. [c.141]

При определении менее распространенных элементов, например таллия, галлия, рения, сурьмы, можно обойтись без дополнительной очистки применяемых реактивов. [c.219]

В условиях определения скандия флуоресцирует алюминий, менее сильно—галлий, индий, сурьма, слабое свечение наблюдается у бериллия, иттрия, лантана, европия, цинка и некоторых других элементов. Было выявлено, что фторид не влияет на флуоресценцию иттрия и суммы лантанидов, но почти полностью гасит флуоресценцию скандия. Это свойство фторида рекомендовано для определения скандия в присутствии редкоземельных элементов по разности определения флуоресценции в присутствии и отсутствие фторида. [c.310]

Описан метод определения 1-10 % селена в металлическом мышьяке, галлии, индии, сурьме и висмуте из навески 0,5 г. При анализе индия и висмута, введение в анализируемый раствор комплексона П1 в количестве, эквивалентном содержанию взятого для анализа металла, позволяет определять селен без предварительного отделения основы. При анализе галлия и сурьмы необходимо предварительное отделение селена от основы. Для этой цели использован способ выделения селена на коллекторе—мышьяке. [c.362]

Ход определения селена с 3,3 -диаминобензидином в галлии и сурьме . Навеску анализируемого материала 0,5—1,0 г помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют в 5 мл смеси (1 1) концентрированных соляной и азотной кислот. Остаток, полученный после упаривания раствора, растворяют в 40 мл разбавлен- [c.362]

Химико-спектральное определение индия, галлия, висмута, сурьмы и мышья [c.523]

Фотометрическое определение сурьмы в галлии.......... [c.523]

Упомянутые выше расчеты показали, что выигрыш в чувствительности определения примесей может быть достигнут за счет увеличения отношения интенсивности аналитической линии к интенсивности сплошного фона спектра. Это реализуется при применении спектрографов с большой разрешающей силой. Переход на такой прибор позволил повысить чувствительность определения таллия в индии в 3 раза. Многие методики прямого спектрального анализа чистых веществ (сурьма, арсенид галлия, висмут) и химико-спектрального (мышьяк, галлий, хлорид сурьмы и др.) были переориентированы на работу со спектрографами с большой разрешающей силой. Чувствительность определения некоторых примесей составляет 10 —10 % вместо 10 —10 %, получаемой ранее. [c.9]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Кристаллический фиолетовый образует с анионным подидным комплексом индия легко растворимое в бензоле соединение. Изучены оптические свойства раствора и предложена методика оиределения индия [351]. Сходный вариант описан для опреде- пения олова [352]. Бриллиантовый зеленый ирименен для определения бора [353], галлия в алюминии [354], таллия в породах и рудах [355], сурьмы в мышьяке [356]. Метиленовый голубой предложен для определения бора в стали [357], церия в железе п стали [358], а также в оксалатах тория и лантана [359] для определения сульфат-ионов [360]. Малахитовый зеленый использован для определения сурьмы в био,погическнх материалах [361]. Кверцетин применен для определения олова [362], стильбазо — для определения вольфрама [363], арсеназо — для определения урана [364, 365]. [c.253]

Выделение определяемого элемента экстракцией несмешивающимся с водой органическим растворителем производят обычно после перевода в соответствующее комплексное соединение. После промывки экстракта подходящей промывной жидкостью для отделения от соэкстрагирован-ных элементов производят реэкстракцию и конечное определение. Для определения иногда удается использовать тот же реагент, что и для выделения. Так, например, выделение и конечное определение меди в индии, галлии и сурьме производят при помощи дитизона [8]. При определении никеля в галлии для тех же целей применяют диметилглиок-сим [9]. Чаще реагенты, применяемые для выделения и конечного Определения, различны. Так, например, при определении олова в индии и галлии удобно проводить предварительное его экстракционное выде- [c.130]

Для отделения следов сурьмы, содержащихся в галлии, индии и таллии, была применена экстракция диэтилдитиокарбаминовой кислотой в хлороформе из смеси серной (3 и.) и соляной (4 и.) кислот [1208[. Экстракция с NaDD использовалась также для определения сурьмы в рудах [1359]. [c.238]

Смин свинца составляет Ы0 %, а индия и сурьмы — 2-10- %. Определению свинца и индия в плутонии не мешают висмут, таллий, медь, железо, цинк, уран и серебро, а также галлий, марганец и ванадий, не дающие пиков на ДИП в по лярографируемом растворе. Определению сурьмы мешает висмут при Св1/Сзь 0,3 и таллий при Ст/Сзь 1. Определению индия мешают относительно высокие концентрации кадмия (Д п = 0,15 В). На ДИП растворов диэтилдитиокарбаминатов свинца, индия, а также кобальта, никеля и кадмия наблюдаются адсорбционные пики при более положитель- [c.204]

Способы выполнения и химизм этих цветных реакций давно описаны как для реакций безэкстракционного варианта (цветные твердофазные реакции [6]), так и для реакций экстракционного варианта [3], В последнее время на основе соответствующих цветных твердофазных реакций было описано много экстракционно-фотометрических методов определения различных элементов. Описаны, например, методы определения сурьмы, таллия, галлия, индия, рения, вольфрама, ртути, тантала, бора и многие др. [30]. Прием иллюстрируется схемой 4. [c.20]

Определение селена в металлических мышьяке, галлии, индии, сурьме, висмуте и арсениде галлия [18]. Навеску исследуемого материала в 0,5—1 г помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют при осторожном нагревании на песчаной бане в 5 Л1уг HNO3 (d=l,40)—при анализе индия, висмута и сурьмы — или в 5 мл смеси (1 1) концентрированных соляной и азотной кислот прн анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия. Полученный раствор упаривают почти досуха. [c.336]

Для анализа галлия и сурьмы остаток, полученный после упаривания, растворяют в 40 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, прибавляют раствор соли мышьяка (5 мг), 0,1 г сульфата меди, немного фильтробумажной массы и нагревают до 80—90° С. В горячий раствор добавляют небольшими порциями при перемешивании 3 г ЫаНгРОз, раствор нагревают до кипения, кипятят 15—20 мин и оставляют до следующего дня. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре 5—6 раз горячей разбавленной (1 7) соляной кислотой и затем 3 раза горячей водой. Затем осадок растворяют в два приема на фильтре в 5 мл смеси азотной и хлорной кислот (10 1) и промывают фильтр горячей водой. Полученный раствор упаривают до паров хлорной кислоты, охлаждают, разбавляют до 35 мл водой, прибавляют 2 мл муравьиной кислоты, 1 мл раствора комплексона 1И, индикатор и аммиак до изменения окраски раствора в соло-менно-желтый цвет. Дальнейшее определение проводят как описано выше при анализе мышьяка, индия и висмута. [c.337]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

В настоящее время резко возрос интерес химиков к определению малых количеств примесей в чистых веществах. Это связано с организацией и развитием атомной промышленности, которой необходимы сверхчистые уран, торий, бериллий, цирконий, ниобий и др. металлы. Еще более чистые вещества потребовались в электронике и электротехнике (германий и кремний, селен и селени-ды, арсенид галлия, антимонид сурьмы, фосфиды индия и галлия). Для изготовления лазеров нужны чистый рубидий и редкоземельные элементы. Новая техника нуждается также в высокочистых хлориде и бромиде кадмия, фторидах лития и кальция, иодиде калия, бромиде и иодиде индия, цезии высокой чистоты, гидриде цезия и др. Стали существенно более чистыми материалы, с которыми работают в промышленности химических реактивов, в черной и цветной металлургии при производстве жаропрочных и химически стойких сплавов и т. д. [c.9]

Нередко объектом анализа является вещество, содержащее два макроэлемента, как, например, при определении примесей в арсениде, антимоннде или фосфиде галлия. В ряде случаев оба основных элемента могут быть удалены экстракцией. Юделевич и дp. при анализе антимонида галлия экстрагировали галлий и сурьму из 11—12 М раствора соляной кислоты дихлордиэтиловым эфиром. Подобный прием использован при анализе арсенида галлия и галлий, и мышьяк экстрагировали бутилацетатом из 7 Л1 соляной кислотьг . При анализе антимонида индия экстрагировали оба макроэлемента из 5 /И бромистоводородной кислоты диэтиловым эфиром [c.105]

Четко разделить мнкропримеси и вещество-основу не всегда дается. Если остатки макрокомпоиента не метают определению, и. можно использовать как коллектор при спектральном анализе. Так, в качестве коллектора люжно применять остатки галогенидов галлия, индия, сурьмы, висмута, кадмия, иттрия и др. Например, прн анализе сульфида кадмия после экстракции макро-колпюиеита из раствора нодистоводородной кислоты остаток нодида кадмия служил коллектором для элементов-примесей. В таких случаях по своему валовому составу [c.168]

Аналогичные способы могут быть применены и при определении сурьмы с другими красителями, а также при экстракцнонно-фотомегрпческом определении других элементов, например галлия [69] однако лишь в немногих случаях это окажется целесообразным экстрагирование элементов в составе комплексных солей основных красителей предельными углеводородами, как правило, более избирательно, чем в составе галлоидоводородных кислот кислородсодер-щими растворителями. [c.139]

Определению сурьмы с бриллиантовым зеленым мешают по мехаш1зму (б) по меньшей мере три элемента — таллий, золото и галлий [206]. [c.141]

Как видно из рисунков, удельная емкость двойного слоя па сплавах так же, как и на чистых металлах [1, 2, 3, 5], в зависимости от потенциала выражается кривой параболического вида, проходящей через минимум (рис. 4). Кривая емкости для чистого галлия (рис. 2) имеет миниму.м при потенциале, равном —0,56 в. Он на 0,15 в более отрицателен, чем потенциал нулевого заряда галлия, определенный электроканиллярным методом [6]. Величина емкости в минимуме составляет 53 мкф1см . Потенциал минимума емкости для сурьмы (рис. 3) равен —0,18 с, а емкость в минимуме [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология